CN103861632B - 一种硫掺杂的多孔氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的制备方法,属于光催化材料合成技术领域,是以三聚氰胺与三聚硫氰酸为原料,水为溶剂,通过简单的水热处理制备出超分子聚合物,再将其在惰性气氛中煅烧,最后得到由纳米粒子组装而成的三维网络硫掺杂多孔氮化碳光催化材料。本发明简便易行,采用煅烧超分子聚合物前驱体的方法,不需要添加任何模板剂、表面活性剂,简化了反应体系,降低了成本,所用试剂污染小,反应重复性好,制备条件温和,合成过程耗时短,对设备的要求不高。所得硫掺杂多孔氮化碳光催化材料在光催化产氢的反应中表现出优异的催化活性,产氢速率分别是相同条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的8.3倍和5.2倍。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料合成技术领域,具体涉及一种硫掺杂的多孔氮化碳光催化材料的制备方法。
背景技术
人类社会面临严峻的环境和能源问题,亟待找到解决的途径,光催化材料有可能成为解决这两个难题的突破口,但是大多数光催化材料只对紫外光响应,严重制约了对太阳光的利用效率,因此,开发具有可见光响应的光催化材料具有重要意义。
氮化碳(g-C3N4)是一种具有可见光响应的光催化材料,自其问世就受到人们的广泛关注。由于它具有优异的化学稳定性和独特的电子能带结构,而且无毒、不含金属组分和对可见光响应等优点,氮化碳广泛地应用于光催化过程,如光催化水裂解、选择性光有机合成以及空气或水中有机污染物的消除等方面。研究发现,块体氮化碳材料的量子效率比较低,而纳米氮化碳材料由于粒径小、比表面积大,大幅度增加了材料的反应活性位点,并有效地降低了光生电子和空穴复合的几率。此外,形成多孔结构是增加材料比表面积的有效途径之一,并且大尺寸的多孔材料容易分离,因此,具有多孔结构的氮化碳光催化材料备受人们的关注。此外,非金属元素的掺杂一直以来都是光催化材料改性研究中的热点之一,非金属元素的掺杂能够促进氮化碳对可见光的吸收,提高载流子迁移率和降低光生电荷-空穴的复合几率,并最终提高光催化材料的活性。因此,将材料的多孔特性与非金属元素掺杂相结合可能得到活性更高的氮化碳材料,这一研究对获得具有优异可见光光催化性能的材料具有重要的意义。
经过检索发现,Liu等人于J.Am.Chem.Soc.杂志(2010年第132期第11642-11648页)在H2S气氛中450℃下加热g-C3N4合成出硫掺杂的g-C3N4,但是合成条件比较苛刻;Hong等人于J.Mater.Chem.杂志(2012年第22期第15006-15012页)以硫脲为反应物,SiO2纳米粒子作为硬模板,制备出介孔g-C3N4,合成步骤繁琐;Ge等人于Mater.Res.Bull.杂志(2013年第48期第3919-3925页)氮气下煅烧氰胺与硫脲合成块状硫掺杂的g-C3N4,由于比表面积较小,光催化活性较低。
发明内容
针对上述合成方法的不足,本发明提出了一种以氰胺盐自组装超分子聚合物为前驱体制备硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的方法。本发明以三聚氰胺和三聚硫氰酸为原料,水为溶剂,经过简单的水热处理即可生成超分子聚合物,将其在惰性气氛下加热处理后就得到由纳米粒子组装而成的三维网络硫掺杂多孔氮化碳光催化材料。
本发明简便易行,采用煅烧超分子聚合物前驱体的方法,不需要添加任何模板剂、表面活性剂,简化了反应体系,降低了成本,所用试剂污染小,反应重复性好,制备条件温和,合成过程耗时短,对设备的要求不高。所得硫掺杂多孔氮化碳光催化材料在光催化产氢的反应中表现出优异的催化活性,产氢速率分别是相同条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的8.3倍和5.2倍,且性能稳定、循环性好。
本发明所述的一种硫掺杂的多孔氮化碳光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)把三聚氰胺和三聚硫氰酸加入到去离子水中,搅拌分散10~30min后于60~120℃条件下处理2~5h,然后自然冷却至室温;
三聚氰胺与三聚硫氰酸的摩尔比为1:0.8~1:1.2,每0.5mmol的三聚氰胺加入到60~100mL去离子水中;
(2)将步骤(1)所得的悬浊液用孔径为30~50微米的滤材过滤,清洗,干燥处理后得到黄色的超分子聚合物;
所述的清洗是用去离子水清洗3~5次,干燥处理是在60~80℃条件下放置2~5h。
(3)将步骤(2)得到的超分子聚合物在惰性气氛中煅烧2~4h,从而得到硫掺杂的多孔氮化碳光催化材料。
所述的惰性气氛是在氮气或氩气条件下,煅烧温度是500~650℃,升温速率是10~30℃/min。
本发明具有以下优点:
1.与现有的合成方法相比,本发明简便易行,所用试剂污染小,合成过程耗时短,重复性好,反应条件温和,对设备的要求不高。
2.硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的合成,不添加任何模板剂、表面活性剂,简化了反应体系,降低了成本。
3.本发明以合成的超分子聚合物为前驱体来制备硫掺杂多孔氮化碳光催化材料,是由纳米粒子组装而成的三维网络多孔结构,为催化反应提供了较多的反应活性位点。
4.本发明所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料在光催化产氢的反应中表现出优异的催化活性,其催化活性都高于分别以三聚氰胺或三聚硫氰酸煅烧合成的氮化碳光催化剂,稳定性和循环性好。
附图说明
图1:实施例1中获得的超分子聚合物前驱体的SEM图片;
图2:实施例1中获得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的SEM图片;
图3:实施例1中获得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的TEM图片;
图4:实施例1中获得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的XRD图片;
图5:实施例1中获得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的XPS图片。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
把0.5mmol三聚氰胺与0.5mmol三聚硫氰酸加入60mL去离子水中,搅拌分散15min后倒入聚四氟乙烯反应瓶中,将聚四氟乙烯反应瓶放入恒温干燥箱中,100℃加热3h,然后自然冷却至室温。所得的悬浊液用孔径为40微米的中速滤纸过滤,用去离子水清洗3次,放入60℃恒温干燥箱中干燥5h,最后得到黄色的超分子聚合物。将上述固体置于氮气气氛中,550℃煅烧2h(升温速率为15℃/min),得到硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的固体粉末。
对上述方法制备的材料进行了一些结构研究。图1所示为超分子聚合物前驱体的SEM图片。表明所获得超分子聚合物呈现棒状结构,表面光滑,直径为1~3微米。图2所示为硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的SEM图片,热处理后得到的氮化碳表面粗糙,棒状结构变短。图3所示是硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的TEM图片,表明在550℃氮气中煅烧所得的样品是由纳米粒子组装而成的三维网络多孔结构,比表面积为32m2/g。图4所示为硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的XRD谱图。图5所示为硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的XPS谱图,证明所得的样品中含有S元素。550℃煅烧所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料在可见光下的产氢速率为5.2mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的8.3倍和5.2倍。(光催化产氢的实验条件设置参考了Hong等发表在J.Mater.Chem.2012年第22期15006-15012页的论文)
实施例2
与实施例1相同,只是将去离子水的体积变为100mL。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为29m2/g,产氢速率为4.75mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的7.6和4.75倍。
实施例3
与实施例1相同,只是将三聚硫氰酸的量变为0.4mmol。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为25m2/g,产氢速率为4mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的6.4和4倍。
实施例4
与实施例1相同,只是将三聚硫氰酸的量变为0.6mmol。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为30m2/g,产氢速率为5mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的8和5倍。
实施例5
与实施例1相同,只是将加热温度降低至60℃。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为27m2/g,产氢速率为4.6mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的7.4和4.6倍。
实施例6
与实施例1相同,只是将加热温度升高至120℃。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为23m2/g,产氢速率为4.5mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的7.2倍和4.5倍。
实施例7
与实施例1相同,只是将煅烧时间变为4h。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为28m2/g,产氢速率为4.8mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的7.7倍和4.8倍。
实施例8
与实施例1相同,只是煅烧温度变为650℃。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为20m2/g,产氢速率为3.2mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的5.1倍和3.2倍。
实施例9
与实施例8相同,只是煅烧温度变为500℃。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为31m2/g,产氢速率为4.7mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的7.5倍和4.7倍。
实施例10
与实施例1相同,只是升温速度提高至30℃/min。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为30m2/g,产氢速率为5.1mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的8.2倍和5.1倍。
实施例11
与实施例1相同,只是升温速度降低到10℃/min。所得的硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的比表面积为26m2/g,产氢速率为4.25mmol/(g*h),分别是同样条件下煅烧三聚氰胺或三聚硫氰酸所得产物的6.8倍和4.25倍。
Claims (4)
1.一种硫掺杂多孔氮化碳光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)把三聚氰胺和三聚硫氰酸加入到去离子水中,搅拌分散10~30min后于60~120℃条件下处理2~5h,然后自然冷却至室温;三聚氰胺与三聚硫氰酸的摩尔比为1:0.8~1:1.2,每0.5mmol的三聚氰胺加入到60~100mL去离子水中;
(2)将步骤(1)所得的悬浊液用孔径为30~50微米的滤材过滤,清洗,干燥处理后得到黄色的超分子聚合物;
(3)将步骤(2)得到的超分子聚合物在惰性气氛中煅烧,从而得到硫掺杂的多孔氮化碳光催化材料;煅烧温度是500~650℃,煅烧时间是2~4h,煅烧时的升温速率是10~30℃/min。
2.如权利要求1所述的一种硫掺杂多孔氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的清洗是用去离子水清洗3~5次。
3.如权利要求1所述的一种硫掺杂多孔氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的干燥处理是在60~80℃条件下放置2~5h。
4.如权利要求1所述的一种多孔硫掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的惰性气氛是在氮气或氩气条件下。
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-
2014
- 2014-04-07 CN CN201410136682.9A patent/CN103861632B/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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