CN105688886A - 一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 - Google Patents
一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105688886A CN105688886A CN201610126472.0A CN201610126472A CN105688886A CN 105688886 A CN105688886 A CN 105688886A CN 201610126472 A CN201610126472 A CN 201610126472A CN 105688886 A CN105688886 A CN 105688886A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- degradation agent
- sol
- visible light
- water soluble
- photocatalytic degradation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 title abstract description 11
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 title abstract description 11
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 title abstract description 10
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 claims description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 13
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000004298 light response Effects 0.000 claims description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 10
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 8
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000005070 ripening Effects 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 8
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K lanthanum(iii) chloride Chemical compound Cl[La](Cl)Cl ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 4
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 102000019197 Superoxide Dismutase Human genes 0.000 description 2
- 108010012715 Superoxide dismutase Proteins 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000003373 anti-fouling effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N europium(3+);trinitrate Chemical compound [Eu+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- WENLKAKVZDPNQX-UHFFFAOYSA-N methanetetrol silicic acid Chemical compound C(O)(O)(O)O.[Si](O)(O)(O)O WENLKAKVZDPNQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- ADJMNWKZSCQHPS-UHFFFAOYSA-L zinc;6-methylheptanoate Chemical compound [Zn+2].CC(C)CCCCC([O-])=O.CC(C)CCCCC([O-])=O ADJMNWKZSCQHPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 201000002909 Aspergillosis Diseases 0.000 description 1
- 208000036641 Aspergillus infections Diseases 0.000 description 1
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 1
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 241000726221 Gemma Species 0.000 description 1
- 241000589517 Pseudomonas aeruginosa Species 0.000 description 1
- 241000607142 Salmonella Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000295644 Staphylococcaceae Species 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- DLINORNFHVEIFE-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;zinc Chemical compound [Zn].OO DLINORNFHVEIFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003505 mutagenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000505 pernicious effect Effects 0.000 description 1
- 238000007539 photo-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法。包括以下步骤：溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化钛溶胶和含有稀土元素的二氧化硅溶胶，混合并进行微波处理，得到含有水溶性可见光响应光催化降解剂的醇类溶胶；真空蒸馏、真空烘干、研磨得到水溶性可见光相应的光催化降解剂。本发明使形成的二氧化钛纳米粒子发生红移，在可见光的照射下可以发生电子迁跃，从而具有降解污染物的性能。本发明的光催化降解剂具有水溶性的特征，能够在水中完全分散，而不会出现凝聚、分层、沉淀或者上浮的现象；增大了光催化降解剂与污染物的有效接触面积，提高了光催化降解的效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，涉及一种纳米材料改性技术，尤其涉及一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法。
背景技术
纳米TiO2在紫外线的作用下可以实现长久杀菌的功效。大量的实验数据证明，0.1mg/cm3浓度的锐钛型纳米TiO2可彻底地杀死恶性海拉细胞，而且随着超氧化物歧化酶(SOD)添加量的增多，TiO2光催化杀死癌细胞的效率也随之逐渐提高。并且对枯草杆菌黑色变种芽孢、绿脓杆菌、大肠杆菌、金色葡萄球菌、沙门氏菌、牙枝菌和曲霉的杀灭率均达到98%以上，在工业生产上用TiO2光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数目，并且在人体饮用后无致突变作用，经过TiO2光催化处理的自来水可达到安全饮用水的标准。另一方面，利用相同的原理而在涂料中添加纳米TiO2可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料，应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所，可净化空气、防止感染、除臭除味，并且紫外线的作用下使Ti02激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物，能够起到净化室内空气的功能。
经检测，纳米二氧化钛粒子的禁带宽度为3.18eV，可以推断出光催化的入射光最大波长为387nm，属于紫外光所含有的能量比较高，由于可见光的能量不足以激发纳米二氧化钛的电子，纳米二氧化钛在可见光的照射下不能够起到光催化降解的功能，再者纳米二氧化钛表面虽然含有大量的羟基，但其只能被水润湿，不能溶解在水中。由于以上两点不足从而限制了纳米二氧化钛在工业、生活上的应用。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法。本发明主要应用纳米二氧化硅、纳米二氧化锌、稀土元素在微波的作用下，一方面使纳米二氧化钛发生红移现象，可以对可见光响应提高降解效率以及应用领域；另一方面使纳米二氧化钛可以溶解在水中，增大与水中污染物的接触面积，提高降解效率。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，包括以下步骤：
（1）溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化钛溶胶，控制PH在3-6，然后经过陈化处理得到二氧化钛溶胶a；
（2）溶胶凝胶法制备含有稀土元素的二氧化硅溶胶，控制PH在2-4，然后经过陈化处理得到二氧化硅溶胶b；
（3）将步骤（1）制得的二氧化钛溶胶a和步骤（2）中的二氧化硅溶胶b混合并进行微波处理，得到含有水溶性可见光响应光催化降解剂的醇类溶胶c；
（4）将步骤（3）所制得的水溶性可见光响应光催化降解剂的醇类溶胶c进行真空蒸馏、真空烘干、研磨得到水溶性可见光相应的光催化降解剂d。
作为优选，所述步骤（1）中溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化钛溶胶时所使用的分散机搅拌速度为200-300转/分，所述陈化温度为30-40℃。
作为优选，所述步骤（2）中溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化硅溶胶时所使用的分散机搅拌速度为400-500转/分，所述陈化温度为20-35℃。
作为优选，所述步骤（3）中微波处理时，微波的输出功率为300-500W，微波处理时间为20-30min，内置磁力搅拌速度为100-200转/分。
作为优选，所述步骤（4）中真空烘干的真空蒸馏温度为50-60℃，真空烘干温度为40-50℃，真空度为0.07-0.1MPa，真空烘干时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，本发明首先使用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶和二氧化硅溶胶，在制备过程中添加含有硅、锌、钛、稀土元素等物质，然后利用微波对含硅、锌、钛、稀土元素的溶胶混合物进行处理。在这种特殊的制备条件下溶胶混合物会形成纳米粒子复合物，并使形成的二氧化钛纳米粒子发生红移，在可见光的照射下可以发生电子迁跃，从而具有降解污染物的性能。
本发明的光催化降解剂具有水溶性的特征，能够在水中完全分散，而不会出现凝聚、分层、沉淀或者上浮的现象；因此，水溶性光催化降解剂与待处理的水质能够更加有效的接触，增大了光催化降解剂与污染物的有效接触面积，提高了光催化降解的效率。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法。首先将乙醇1kg、丙醇0.5kg、异丙醇0.7kg、去离子水30g进行混合，再使用稀盐酸与醋酸的混合物调节PH至3-4，采用溶胶凝胶法对以上物质进行处理，分散机的转速保持在220r/min，陈化温度30℃，处理过程中滴加0.8kg的钛酸四丁酯、钛酸四正丙酯、钛酸丁酯的混合物，滴加完毕后，加入10g的乙酸锌、异辛酸锌混合物，制得二氧化钛溶胶。其中稀盐酸与醋酸的质量比为2:1，钛酸四丁酯、钛酸四正丙酯、钛酸丁酯质量比为2:1:1，乙酸锌与异辛酸锌质量比为3:1。
将乙醇0.8kg、丙醇0.7kg、异丙醇0.7kg、去离子水20g进行混合，使用稀盐酸与稀硝酸的混合物调节PH至2-3，分散机的转速保持在420r/min，陈化温度20℃，滴加0.5kg的正硅酸四乙酯、正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯的混合物，滴加完毕后，加入5g的氯化铈、氯化镧、硝酸铕混合物，制得二氧化硅溶胶。其中稀盐酸与稀硝酸的质量比为2:1，正硅酸四乙酯、正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯的质量比为2:1:1:1，氯化铈、氯化镧、硝酸铕质量比为3:1:2。
将上述制得的二氧化钛溶胶和二氧化硅溶胶混合，进行微波处理，微波输出功率360W，处理时间24min，内置磁力搅拌速度为120r/min。微波处理结束后，经过真空减压蒸馏，得到膏状物，然后在真空干燥箱中进行干燥处理、研磨得到粉体。其中真空蒸馏温度55℃，真空干燥箱中的烘干温度42℃，真空保持在-0.08Mpa，处理时间24min。
实施例2，本实施例提供一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法制作步骤：
（1）先将乙醇0.9kg，丙醇0.4kg、异丙醇0.8kg、去离子水35g进行混合，再使用醋酸的混合物调节PH为4-5，分散机的转速保持在240r/min，陈化温度40℃，滴加0.75kg的钛酸四丁酯、钛酸四辛酯、钛酸丁酯的混合物，滴加完毕后，加入8g的乙酸锌、氯化锌混合物。其中钛酸四丁酯：钛酸四辛酯：钛酸丁酯质量比为1:1:2，乙酸锌：氯化锌质量比为3:2。
（2）先将乙醇0.9kg，丙醇0.8kg、异丙醇0.6kg、去离子水15g进行混合，再使用稀盐酸与稀硝酸的混合物调节PH为2-3，分散机的转速保持在420r/min，陈化温度35℃，滴加0.6kg的正硅酸四乙酯、正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯的混合物，滴加完毕后，加入4g的氯化铈、氯化镧混合物。其中稀盐酸与稀硝酸的质量比为2:1，正硅酸四乙酯：正硅酸乙酯：正硅酸四甲酯质量比为2:1:1，氯化铈:氯化镧质量比为3:2。
(3)将步骤（1）与步骤（2）的两种液体混合，进行微波处理，微波输出功率380W，处理时间26min，内置磁力搅拌速度为200r/min。
（4）将步骤（3）所得到的液体经过真空减压蒸馏，得到膏状物后，在真空干燥箱中进行干燥处理、研磨得到粉体。真空蒸馏温度50℃，真空干燥箱中的烘干温度45℃，真空保持在-0.09Mpa，处理时间22min。
实施例3，本实施例提供一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法制作步骤：
（1）先将乙醇2.1kg，去离子水25g进行混合，再使用稀硝酸与稀盐酸的混合物调节PH为3-4，分散机的转速保持在300r/min，陈化温度38℃，滴加0.9kg钛酸四丁酯，滴加完毕后，加入6g氯化锌。
（2）先将乙醇2.2kg、去离子水12g进行混合，再使用稀盐酸与稀硝酸的混合物调节PH为2-3，分散机的转速保持在500r/min，陈化温度27℃，滴加0.6kg的正硅酸四乙酯，滴加完毕后，加入3.5g的氯化铈。
(3)将步骤（1）与步骤（2）的两种液体混合，进行微波处理，微波输出功率500W，处理时间30min，内置磁力搅拌速度为160r/min。
（4）将步骤（3）所得到的液体经过真空减压蒸馏，得到膏状物后，在真空干燥箱中进行干燥处理、研磨得到粉体。真空蒸馏温度55℃，真空干燥箱中的烘干温度40℃，真空保持在-0.07Mpa，处理时间24min。
实施例4，本实施例提供一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法制作步骤：
（1）先将乙醇2.1kg，去离子水25g进行混合，再使用稀硝酸与稀盐酸的混合物调节PH为3-4，分散机的转速保持在230r/min，滴加0.9kg钛酸四丁酯，滴加完毕后，加入6g氯化锌。
（2）先将乙醇2.2kg、去离子水12g进行混合，再使用稀盐酸与稀硝酸的混合物调节PH为2-3，分散机的转速保持在430r/min，滴加0.6kg的正硅酸四乙酯，滴加完毕后，加入3.5g的氯化铈。
(3)将步骤（1）与步骤（2）的两种液体混合，进行微波处理，微波输出功率3500W，处理时间30min，内置磁力搅拌速度为100r/min。
（4）将步骤（3）所得到的液体经过真空减压蒸馏，得到膏状物后，在真空干燥箱中进行干燥处理、研磨得到粉体。真空蒸馏温度55℃，真空干燥箱中的烘干温度50℃，真空保持在-0.1Mpa，处理时间20min。
表1传统光降解剂与本发明制得的水溶性可见光响应的光催化降解剂性能检测结果
由表1传统光降解剂与本发明制得的水溶性可见光响应的光催化降解剂性能检测结果可知，与传统光降解剂相比，本发明制得的催化剂能够均匀分散在水系溶剂中而不分层，具有良好的分散效果；并且本发明制得的催化剂能够在可见光范围内实现较好的降解催化作用，30分钟后催化剂对甲基橙的可见光的光照降解率可达到95%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化钛溶胶，控制PH在3-6，然后经过陈化处理得到二氧化钛溶胶a；
（2）溶胶凝胶法制备含有稀土元素的二氧化硅溶胶，控制PH在2-4，然后经过陈化处理得到二氧化硅溶胶b；
（3）将步骤（1）制得的二氧化钛溶胶a和步骤（2）中的二氧化硅溶胶b混合并进行微波处理，得到含有水溶性可见光响应光催化降解剂的醇类溶胶c；
（4）将步骤（3）所制得的水溶性可见光响应光催化降解剂的醇类溶胶c进行真空蒸馏、真空烘干、研磨得到水溶性可见光相应的光催化降解剂d。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化钛溶胶时所使用的分散机搅拌速度为200-300转/分，所述陈化温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中溶胶凝胶法制备含有锌元素的二氧化硅溶胶时所使用的分散机搅拌速度为400-500转/分，所述陈化温度为20-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中微波处理时，微波的输出功率为300-500W，微波处理时间为20-30min，内置磁力搅拌速度为100-200转/分。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中真空烘干的真空蒸馏温度为50-60℃，真空烘干温度为40-50℃，真空度为0.07-0.1MPa，真空烘干时间为20-30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610126472.0A CN105688886A (zh) | 2016-03-07 | 2016-03-07 | 一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610126472.0A CN105688886A (zh) | 2016-03-07 | 2016-03-07 | 一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105688886A true CN105688886A (zh) | 2016-06-22 |
Family
ID=56220936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610126472.0A Pending CN105688886A (zh) | 2016-03-07 | 2016-03-07 | 一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105688886A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107758924A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-03-06 | 许伟琦 | 一种防止产生致癌物质的医疗污水处理方法和处理剂 |
| CN111330562A (zh) * | 2020-04-11 | 2020-06-26 | 中山蓝冰节能环保科技有限公司 | 一种光催化凝胶颗粒的制备方法及其应用 |
| CN112143029A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-29 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种抗菌剂制备方法、抗菌剂及复合材料 |
| CN114054062A (zh) * | 2020-08-06 | 2022-02-18 | 重庆工商大学 | 一种g-C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040226813A1 (en) * | 2003-05-16 | 2004-11-18 | Wei-Hong Wang | Fluorescent lamp device capable of cleaning air |
| CN101070226A (zh) * | 2007-06-22 | 2007-11-14 | 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 | 一种低辐射自清洁复合功能玻璃及其制备方法 |
| CN101518730A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-09-02 | 宇星科技发展(深圳)有限公司 | 一种复合纳米二氧化钛光催化材料及制备方法 |
| CN101537348A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-09-23 | 江苏工业学院 | 一种能量转换光催化纳米材料及制备方法 |
| CN101757900A (zh) * | 2009-12-28 | 2010-06-30 | 东南大学 | 超亲水性纳米二氧化钛光催化复合膜及其制备方法和应用 |
| CN103182303A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-07-03 | 江苏考普乐新材料股份有限公司 | 稀土金属元素掺杂的纳米二氧化钛、制备方法及其用途 |
| CN104231683A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-24 | 北京市建筑工程研究院有限责任公司 | 二氧化钛二氧化硅复合光催化涂层及其制备方法 |
-
2016
- 2016-03-07 CN CN201610126472.0A patent/CN105688886A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040226813A1 (en) * | 2003-05-16 | 2004-11-18 | Wei-Hong Wang | Fluorescent lamp device capable of cleaning air |
| CN101070226A (zh) * | 2007-06-22 | 2007-11-14 | 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 | 一种低辐射自清洁复合功能玻璃及其制备方法 |
| CN101518730A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-09-02 | 宇星科技发展(深圳)有限公司 | 一种复合纳米二氧化钛光催化材料及制备方法 |
| CN101537348A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-09-23 | 江苏工业学院 | 一种能量转换光催化纳米材料及制备方法 |
| CN101757900A (zh) * | 2009-12-28 | 2010-06-30 | 东南大学 | 超亲水性纳米二氧化钛光催化复合膜及其制备方法和应用 |
| CN103182303A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-07-03 | 江苏考普乐新材料股份有限公司 | 稀土金属元素掺杂的纳米二氧化钛、制备方法及其用途 |
| CN104231683A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-24 | 北京市建筑工程研究院有限责任公司 | 二氧化钛二氧化硅复合光催化涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张明: "《纳米新材料专辑3》", 31 October 2004, 材料报道社 * |
| 徐蕾 等 著: "《负载型多酸光催化材料及应用》", 31 March 2015 * |
| 曹湘洪: "《现代化工冶金材料能源 中国工程院化工、冶金与材料工程学不第九届学术会议论文集 下》", 30 September 2012, 中国矿业大学出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107758924A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-03-06 | 许伟琦 | 一种防止产生致癌物质的医疗污水处理方法和处理剂 |
| CN111330562A (zh) * | 2020-04-11 | 2020-06-26 | 中山蓝冰节能环保科技有限公司 | 一种光催化凝胶颗粒的制备方法及其应用 |
| CN111330562B (zh) * | 2020-04-11 | 2023-05-09 | 中山蓝冰节能环保科技有限公司 | 一种光催化凝胶颗粒的制备方法及其应用 |
| CN114054062A (zh) * | 2020-08-06 | 2022-02-18 | 重庆工商大学 | 一种g-C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法 |
| CN114054062B (zh) * | 2020-08-06 | 2023-05-23 | 重庆工商大学 | 一种g-C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法 |
| CN112143029A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-29 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种抗菌剂制备方法、抗菌剂及复合材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI490037B (zh) | 光觸媒及其製造方法、與使用其之光觸媒塗佈劑、光觸媒分散體、光觸媒體 | |
| CN105688886A (zh) | 一种水溶性可见光响应的光催化降解剂制备方法 | |
| CN1331400C (zh) | 复合光触媒抗菌剂的制备方法 | |
| CN103920473B (zh) | 碳改性二氧化钛复合磁性纳米吸附剂的制备方法 | |
| CN104311864A (zh) | 一种高效可见光防菌保鲜塑料包装材料及其制备方法 | |
| CN113164867B (zh) | 富勒烯及其衍生物复合材料在降解甲醛、室内VOCs或抑菌中的应用 | |
| CN109174075A (zh) | 一种用于光催化降解VOCs的稀土元素改性二氧化钛纳米光催化材料及其制备方法 | |
| CN108187687B (zh) | 一种光芬顿催化剂的制备方法 | |
| WO2024041565A1 (zh) | 空气净化与灭菌方法 | |
| CN102895972B (zh) | 一种用于有机污染污水处理的具有光催化性能的负离子材料的制备方法 | |
| CN103769188A (zh) | 一种三元掺杂二氧化钛及其制备方法与应用 | |
| CN114570348B (zh) | 可见光照射进行光催化降解的二氧化钛基纳米复合光触媒及其应用 | |
| CN110327928A (zh) | 一种高效降解有机污染物的光催化剂及其制备方法 | |
| CN113600164B (zh) | 一种铁掺杂碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN108079990B (zh) | 一种二氧化钛包覆铜纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104098133B (zh) | 高效光催化剂‑纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 | |
| CN108659711B (zh) | 一种硅钛气凝胶吸附与光催化内墙涂料的制备方法 | |
| CN112138661B (zh) | 一种纳米金属氧化物在催化过硫酸盐降解有机染料中的应用 | |
| CN110252375B (zh) | 一种铁、氮、钴共掺杂的二氧化钛/活性炭复合物、制备方法及作为光催化剂应用 | |
| CN108793312B (zh) | 利用氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元z型光催化剂催化去除抗生素的方法 | |
| CN105107504A (zh) | 一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法 | |
| CN107581196A (zh) | 一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN108745405A (zh) | 氮化碳/氮掺中空介孔碳/三氧化二铋三元z型光催化剂及其制备方法 | |
| CN109701566B (zh) | 一种共掺杂TiO2光催化剂及其制备方法 | |
| CN111672522A (zh) | 一种NYF-Ti二元复合光催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160622 |