CN105107504A - 一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，属于光催化材料领域。针对目前纳米TiO2光催化剂只能在紫外光条件下才能激发，对太阳光的利用率低而且在制备过程中分散性差，容易形成团聚的弊端，提供了一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，该方法用钛酸丁酯、乙醇、水和硝酸、凹凸棒土为原料，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，再经过洗涤、干燥、煅烧后得光触媒，加入硫代硫酸钠溶液后倒入氢氧化钠中得悬浊液，最后将悬浊液过滤、烘干、研磨得到，该方法制得光催化材料既能吸收利用紫外光也能吸收可见光，大大提升了对太阳光的利用率，并且其分散性好，降低团聚的情况产生。
Description
技术领域
本发明涉及了一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，属于光催化材料领域。
背景技术
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能：能有效地降解空气中有毒有害气体；能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理；同时还具备除臭、抗污、净化空气等功能。在所有的光触媒材料中，纳米TiO2不仅具有很高的光催化活性，且具有耐酸碱腐蚀、耐化学腐蚀、无毒等优点，价格也适中，具有较高的性价比，因而市场上大多使用纳米二氧化钛作为主要原材料。
TiO2具有化学性质稳定，无毒，无污染，适用范围广等特点。与硫化物、氮化物等光催化剂相比，TiO2对一些难降解的持久性有机污染物去除效果更佳，且抗光和抗化学腐蚀性更强，稳定性更好，因而成为最常用的光催化剂。用于光催化的TiO2以锐钛矿相和金红石相为主，其中锐钛矿相TiO2的光催化性能最好。但是TiO2禁带较宽(E＝3.2eV)，只有吸收波长387.5nm以下的紫外光，才能激发电子跃迁形成光生电子和空穴，且光生电子和空穴易复合，导致光量子效率降低，从而影响TiO2的光催化效率。
但是纳米TiO2光催化剂只能在紫外光条件下才能激发，对太阳光的利用率低，虽然通过多种方法对其进行改性，但是效果还不够理想，并且TiO2光催化剂粉末在水性建筑涂料中易团聚，在有机成膜物中很难均匀分散，针对以上几个方面的问题，通过实验研究工作进行改进。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前纳米TiO2光催化剂只能在紫外光条件下才能激发，对太阳光的利用率低而且在制备过程中分散性差，容易形成团聚的弊端，提供了一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，该方法用钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸为原料制得溶液1和溶液2，将溶液2滴加到溶液1中，搅拌、振荡后得溶胶3，再将溶胶3滴加到制得的凹凸棒土悬浮液4中，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，再经过洗涤、干燥、煅烧后得光触媒，将其加入硫代硫酸钠溶液陈化后倒入氢氧化钠溶液中，得悬浊液，最后将悬浊液过滤、烘干、研磨最终得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料，该方法制得光催化材料既能吸收利用紫外光也能吸收可见光，大大提升了对太阳光的利用率，并且其分散性好，降低团聚的情况产生。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌25～35min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液1；
（2）将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌20～30min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液2；
（3）然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌3～4h，搅拌转速为80～100r/min，之后移入超声振荡仪振荡15～25min，超声频率为25～30kHz，功率为100～150W，制得淡黄色溶胶3；
（4）称取100～200g凹凸棒土放入研钵中，研磨成50～100目的粉末，倒入装有100～200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；
（5）按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌2～3h，搅拌转速为800～900r/min，室温下静置陈化24～30h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗3～4次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在500～600℃的条件下煅烧4～5h，冷却后研磨成50～60目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；
（6）取100～200g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入100～200mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为500～600r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；
（7）将上述黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物3～5次，移入烘箱，在105～110℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成100～200目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
本发明的应用方法：将本发明制成的光催化剂材料应用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有杀菌功能的玻璃制品，将玻璃制品在自然光照射30～40min后对表面进行测得，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率均达到90～94%。
本发明的有益效果是：
（1）该方法制成的光催化材料能吸收利用紫外光也能吸收可见光，提高了对太阳光的利用率；
（2）该方法制成的光催化材料过程中分散性好，降低二次团聚的情况产生。
具体实施方式
按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌25～35min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液1；将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌20～30min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液2；然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌3～4h，搅拌转速为80～100r/min，之后移入超声振荡仪振荡15～25min，超声频率为25～30kHz，功率为100～150W，制得淡黄色溶胶3；称取100～200g凹凸棒土放入研钵中，研磨成50～100目的粉末，倒入装有100～200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌2～3h，搅拌转速为800～900r/min，室温下静置陈化24～30h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗3～4次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在500～600℃的条件下煅烧4～5h，冷却后研磨成50～60目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；取100～200g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入100～200mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为500～600r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物3～5次，移入烘箱，在105～110℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成100～200目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
本发明的应用方法：将本发明制成的光催化剂材料应用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有杀菌功能的玻璃制品，将玻璃制品在自然光照射30～40min后对表面进行测得，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率均达到90～94%。
实例1
按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌25min，搅拌转速为300r/min，制得溶液1；将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌20min，搅拌转速为300r/min，制得溶液2；然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌3h，搅拌转速为80r/min，之后移入超声振荡仪振荡15min，超声频率为25kHz，功率为100W，制得淡黄色溶胶3；称取100g凹凸棒土放入研钵中，研磨成50目的粉末，倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌2h，搅拌转速为800r/min，室温下静置陈化24h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗3次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在500℃的条件下煅烧4h，冷却后研磨成50目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；取100g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入100mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为500r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物3次，移入烘箱，在105℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成100目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
本发明的应用方法：将本发明制成的光催化剂材料应用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有杀菌功能的玻璃制品，将玻璃制品在自然光照射30min后对表面进行测得，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率均达到90%。
实例2
按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌30min，搅拌转速为350r/min，制得溶液1；将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌25min，搅拌转速为350r/min，制得溶液2；然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌3.5h，搅拌转速为90r/min，之后移入超声振荡仪振荡20min，超声频率为28kHz，功率为130W，制得淡黄色溶胶3；称取150g凹凸棒土放入研钵中，研磨成80目的粉末，倒入装有150mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌2.5h，搅拌转速为850r/min，室温下静置陈化27h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗3次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在550℃的条件下煅烧4.5h，冷却后研磨成55目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；取150g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入150mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为550r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物4次，移入烘箱，在108℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成150目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
本发明的应用方法：将本发明制成的光催化剂材料应用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有杀菌功能的玻璃制品，将玻璃制品在自然光照射35min后对表面进行测得，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率均达到92%。
实例3
按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌35min，搅拌转速为400r/min，制得溶液1；将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌30min，搅拌转速为400r/min，制得溶液2；然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌4h，搅拌转速为100r/min，之后移入超声振荡仪振荡25min，超声频率为30kHz，功率为150W，制得淡黄色溶胶3；称取200g凹凸棒土放入研钵中，研磨成100目的粉末，倒入装有200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌3h，搅拌转速为900r/min，室温下静置陈化30h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗4次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在600℃的条件下煅烧5h，冷却后研磨成60目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；取200g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入200mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为600r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物5次，移入烘箱，在110℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成200目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
本发明的应用方法：将本发明制成的光催化剂材料应用到抗菌玻璃薄膜涂覆于玻璃表面，制成有杀菌功能的玻璃制品，将玻璃制品在自然光照射40min后对表面进行测得，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率均达到94%。
Claims (1)
1.一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按照摩尔质量比为5:60:10:1分别称取钛酸丁酯、乙醇、水和质量分数60%的硝酸，首先将称取的钛酸丁酯放入500mL的烧杯中，向里加入2/3用量的乙醇，之后放置在磁力搅拌机上，并用保鲜膜密封住杯口，磁力搅拌25～35min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液1；
（2）将剩余的1/3乙醇加入到另一个500mL的烧杯中，接着加入质量分数60%的硝酸和水，用保鲜膜密封后置于磁力搅拌机上磁力搅拌20～30min，搅拌转速为300～400r/min，制得溶液2；
（3）然后将溶液2加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，将其缓慢滴加到溶液1中，20min内滴完，再用低速搅拌器持续搅拌3～4h，搅拌转速为80～100r/min，之后移入超声振荡仪振荡15～25min，超声频率为25～30kHz，功率为100～150W，制得淡黄色溶胶3；
（4）称取100～200g凹凸棒土放入研钵中，研磨成50～100目的粉末，倒入装有100～200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀，得到凹凸棒土悬浮液4；
（5）按照钛/凹凸棒土=10mmol/g的比例，将上述制得的溶胶3缓慢的滴入到高速搅拌的悬浮液4中，持续搅拌2～3h，搅拌转速为800～900r/min，室温下静置陈化24～30h，形成二氧化钛/凹凸棒土复合凝胶，用去离子水冲洗3～4次后，移入真空干燥器干燥，再放入马弗炉，在500～600℃的条件下煅烧4～5h，冷却后研磨成50～60目的粉末，制得凹凸棒土/纳米二氧化钛复合材料，即光触媒；
（6）取100～200g上述制得的光触媒放入500mL烧杯中，向里加入100～200mL质量浓度为20%的硫代硫酸钠溶液，用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为500～600r/min，室温下陈化10min后将其倒入70℃的氢氧化钠溶液中，得到黄色悬浊液；
（7）将上述黄色悬浊液过滤，用去离子水冲洗沉淀物3～5次，移入烘箱，在105～110℃条件下恒温烘干，待冷却后放入研钵，研磨成100～200目的粉末，即得一种光触媒/氧化铜复合光催化材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151202 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |