CN101293669A - 锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents

锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，采用热水解工艺，将可溶性钛源溶解在由6M的盐酸和易挥发的有机极性溶剂混合的复合溶剂中，然后加入离子液体制成混合溶液，进行加热水解，其后经过水洗至中性，再经醇洗，最后经过干燥，得到含有不同相比例的锐钛矿和金红石的纳米二氧化钛粉体。纳米二氧化钛粉体中锐钛矿的相比例是0％－100％，其余成分完全为金红石相。可溶性钛源的总浓度为0.05－1M。有机极性溶剂与6M盐酸的体积比为1∶1。本发明可以根据添加不同比例的物质的量的离子液体，高度可控地调整锐钛矿和金红石的相比例，制备出的纳米二氧化钛粉体具有高比表面积(＞100m2/g)。可应用在环境净化，生产具有抗菌抑菌的涂料、空气净化剂、水质净化剂等。

Description

锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛。特别是涉及一种可以应用在环境净化领域，应用于生产具有抗菌抑菌的涂料、空气净化剂、水质净化剂等方面的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
二氧化钛有三种晶型：锐钛矿相、板钛矿相和金红石相，自然界中金红石分布最广，锐钛矿和板钛矿则少见，锐钛矿和板钛矿为热力学亚稳定相，金红石为稳定相。在高温下，锐钛矿和板钛矿会转化为金红石。
纳米TiO2具有良好的光催化性能，其光催化机理为：当二氧化钛受到能量大于其带隙宽度(3.2eV)的光线照射时，内部电子就会被激励，与空气中的氧气、水分子发生作用，产生带负电的电子和带正电的空穴。电子使空气或水中的氧还原，生成双氧水，而空穴则可氧化表面吸附的水分子，产生负氧离子和羟基源自团，有着强大的氧分解能力。利用这种性质，纳米二氧化钛可以杀灭细菌，还可以降解酚、醛等有害有机物，使之成为理想的环境净化材料。
研究发现，在二氧化钛的三种纯相结构中，锐钛矿相的催化活性最高，金红石次之，板钛矿无催化活性。但是锐钛矿在较高的温度下会向金红石相转变，而且其带隙吸收(3.2eV)在紫外或近紫外光区，而金红石的带隙(3.0eV)吸收在可见光区。所以金红石的存在可以拓宽TiO2的吸收光区的范围，而且可以提高纳米TiO2热稳定性；另一方面，金红石相的光催化活性尚存在一定争议，其原因之一是金红石纳米粉体制备极为困难，通常采用锐钛矿或板钛矿的高温处理或水热处理，不可避免地导致金红石纳米粒子尺寸的长大。
Degussa(德固赛)P25型是所广泛应用的商业TiO2中的一种，其中含有约80％的锐钛矿和20％的金红石。Kimberly A.Gray等(Deanna C.Hurum，Alexander G.Agrios，Kimberly A.Gray，etc.J.Phy.Chem.B 2003，107：4545-4549)通过对P25进行研究发现，金红石接受了可见光照射后，产生电子和空穴对，并被传输到低能量的锐钛矿晶格陷阱中，金红石的存在拓展了锐钛矿在可见光区的光照活性，二者相似的四方晶相结构在界面上形成了催化的活跃地带。因此，混合相TiO2比单一的锐钛矿有着较强的宽带吸收和催化活性。但是，目前有关混合相TiO2制备的报道并不多见，刘威等(刘威，陈爱平，林嘉平等，均相水解法制备金红石含量可控的纳米TiO2，化学学报，2004，62(12)1148-1152.)用均相水解法通过调节对甲苯磺酸的添加量制备了金红石含量在0-45％范围内线性可控的纳米TiO2粒子，并发现金红石含量的增加可以提高TiO2在可见光区的吸收。但是众多的制备方法所得到的复合相中均以锐钛矿的含量在0～100％范围内为可控对象，金红石的相比例在众多复合相产物中并不能在100％范围内得到调控。
近年来，一种新型的溶剂，离子液体在无机纳米材料的合成中引起了广泛的关注。离子液体是完全由正负离子组成的室温下为液体的盐，具有低挥发性、环境有好、利于回收等特点。而且也为材料学家发展新的软材料或作为模板合成其他功能性材料提供了新的契机。如Yong Zhou等(Yong Zhou，Markus Antonietti，Synthesis of very smallTiO2 nanocrystals in a room temperature ionic liquid and their self-assemblytoward mesoporous spherical aggregates，J.Am.Chem.Soc.，2003，125：14960-14961)利用水溶性离子液体制备出了粒径在30nm左右的锐钛矿纳米颗粒，并发现该颗粒是由更小的纳米粒子团聚而成。但到目前，还没有发现有关离子液体混合溶剂中小尺寸金红石纳米粒子的制备、TiO2晶相控制的报道或类似产物的专利申请。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可以使所制备纳米TiO2粉体比表面高，尺寸小、金红石和锐钛矿复合纳米粉体的相比例高度可控，在0-100％范围内金红石相比例线性可控的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，采用热水解工艺，将可溶性钛源溶解在由6M的盐酸和易挥发的有机极性溶剂混合的复合溶剂中，然后加入离子液体制成混合溶液，进行加热水解，其后经过水洗至中性，再经醇洗，最后经过干燥，得到含有不同相比例的锐钛矿和金红石的纳米二氧化钛粉体。
所述的纳米二氧化钛粉体中锐钛矿的相比例是0％-100％，其余成分完全为金红石相。
所述的可溶性钛源为：四氯化钛、硝酸氧钛、硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的1种或1种以上的组合，可溶性钛源的总浓度为0.05-1M。
所述的易挥发的有机极性溶剂包括有机酸、醇、酮或多醇中的任意一种，其与6M盐酸的体积比为1∶1。
所述离子液体为咪唑盐型离子液体，其纯度为95％-99.9％，含水量≤2％。
所述的咪唑盐型离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，烷基链长度为1-16个碳，咪唑盐的阴离子为：氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、四氟硼酸根离子和醋酸跟离子，咪唑盐离子液体的浓度变化范围为0-1M。
所述的加热水解条件为：温度80℃-120℃，静止或搅拌加热时间为：12-24小时。
本发明的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，可以根据添加不同比例的物质的量的离子液体，高度可控地调整锐钛矿和金红石的相比例，制备出的纳米二氧化钛粉体具有高比表面积(＞100m2/g)。可以应用在环境净化领域，应用于生产具有抗菌抑菌的涂料、空气净化剂、水质净化剂等方面。
附图说明
图1是实施例1中在不同浓度离子液体所制得的二氧化钛粉体的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法做出详细说明。
本发明的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，是采用热水解工艺，将可溶性钛源溶解在由盐酸、水和易挥发的有机极性溶剂混合的复合溶剂中，然后加入离子液体制成混合溶液，进行加热水解，其后经过水洗至中性，再经醇洗，最后经过干燥，得到含有不同相比例的锐钛矿和金红石的纳米二氧化钛粉体。
上述的纳米二氧化钛粉体中锐钛矿的相比例是0％-100％，其余成分完全为金红石相。
上述的可溶性钛源为：四氯化钛、硝酸氧钛、硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的1种或1种以上的组合，可溶性钛源总浓度为0.05-1M。
上述的易挥发的有机极性溶剂包括有机酸、醇、酮或多醇中的任一种。。
上述离子液体为咪唑盐型离子液体，其纯度为95％-99.9％，含水量≤2％。
上述的咪唑盐型离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，烷基链长度为1-16个碳，咪唑盐的阴离子为：氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、四氟硼酸根离子和醋酸跟离子，咪唑盐离子液体的浓度变化范围为0-1M。
上述的加热水解条件为：温度80℃-120℃，静止或搅拌加热时间为：12-24小时。
所制备的二氧化钛粉体性能的表征：用X射线衍射(XRD)测定物相结构、组成和晶粒大小。采用氮气吸附法测定二氧化钛的比表面积，用甲基橙光降解模拟二氧化钛的光催化活性。
下面给出具体的实例：(实施例中除了盐酸外，均为混合后的总浓度)
实施例1
在6个含有6M盐酸的小口耐热容器中各加入TiCl4作钛源，离子液体1-乙基-3-甲基溴化咪唑作模板剂。在制成的混合溶液中，钛源的浓度是0.2M，离子液体的浓度分别为0.0M、0.1M、0.2M、0.3M、0.4M、0.5M、0.6M，100℃下静止加热12小时，使盐酸缓慢挥发，后用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，用无水乙醇洗3次，接着80℃下干燥12小时，得到金红石相比例分别为0.7％、27.2％、35.3％、44.9％、67.1％、82.7％、91.2％的纳米二氧化钛粉体。
图1是实施例1中在不同浓度离子液体所制得的二氧化钛粉体的XRD图谱。其中，横轴为2倍衍射角，纵轴为衍射强度；曲线0是未加离子液体；曲线1是离子液体浓度为0.1M；曲线2是离子液体浓度为0.2M；曲线3是离子液体浓度为0.3M；曲线4是离子液体浓度为0.4M；曲线5是离子液体浓度为0.5M；曲线6是离子液体浓度为0.6M时所得二氧化钛粉末的XRD衍射图谱。
表1是实施例1所得纳米二氧化钛粉体的比表面积和相比例说明。
表1
Figure A20081005359200061
实施例2
在一小口耐热容器中，将钛酸丁酯溶解在6M的盐酸中，然后加入离子液体1-丁基-3-甲基溴化咪唑作模板剂。在制成的混合溶液中，使钛源浓度为0.2M，离子液体浓度为0.3M，100℃下搅拌加热12小时，使盐酸缓慢挥发，后用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，用无水乙醇洗3次，接着80℃下干燥12小时，得到纯金红石相的纳米二氧化钛粉体。
实施例3
0.5M的硫酸钛、硫酸氧钛、硝酸氧钛的混合钛源经搅拌均匀溶解在6M盐酸中，然后加入浓度为0.015M离子液体1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑作模板剂，80℃下油浴搅拌加热24小时，使溶剂缓慢挥发，后用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，用无水乙醇洗3次，接着80℃下干燥12小时，得到金红石相比例为91％的纳米二氧化钛粉体。
实施例4
将浓度为0.5M的钛酸异丙酯前驱物溶解在乙二醇-水-盐酸体积比为1∶1∶1的混合溶剂中，然后加入浓度为0.1M的离子液体1-乙基-3-甲基醋酸咪唑盐作模板剂，100℃下静止加热24小时，使溶剂缓慢挥发，后用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到锐钛矿含量99％的纳米二氧化钛粉体。
实施例5
将总浓度为0.5M的四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸异丙酯、硫酸钛、硫酸氧钛、硝酸钛中的1-6种的组合加入到6M的盐酸中，然后加入0.45M的离子液体1-乙基-3-甲基氯化咪唑作为模板剂，强烈搅拌下120℃加热24小时，使溶剂缓慢挥发，后用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到锐钛矿含量85％的纳米二氧化钛粉体。
实施例6
将0.3M的硝酸钛溶解在总酸度为6M的醋酸和盐酸的混合溶剂中，加入浓度为0.02M离子液体1-乙基-3-甲基溴化咪唑作模板剂，100℃下烘箱内加热24小时，使溶剂缓慢挥发，沉淀物用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，再用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到锐钛矿含量99％的纳米二氧化钛粉体。
实施例7
将0.3M的硝酸钛溶解在总酸度为6M的醋酸和盐酸的混合溶剂中，加入浓度为0.02M离子液体1-辛基-3-甲基溴化咪唑作模板剂，100℃下烘箱内加热24小时，使溶剂缓慢挥发，沉淀物用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，再用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到金红石含量99％的纳米二氧化钛粉体。
实施例8
将0.3M的硝酸钛溶解在总酸度为6M的醋酸和盐酸的混合溶剂中，加入浓度为0.5M离子液体1-十二烷基-3-甲基氯化咪唑作模板剂，120℃下烘箱内加热12小时，使溶剂缓慢挥发，沉淀物用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，再用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到纯金红石相的纳米二氧化钛粉体。
实施例9
将0.4M钛酸丁酯溶解在2M乙二醇和6M盐酸的混合溶液中，未加离子液体，120℃下烘箱内加热24小时，使溶剂缓慢挥发，沉淀物用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，再用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到金红石相比例57％的纳米二氧化钛粉体。
实施例10
将0.4M钛酸丁酯溶解在总酸度6M的醋酸和盐酸的混合溶液中，未加离子液体，120℃下烘箱内加热24小时，使溶剂缓慢挥发，沉淀物用去离子水清洗至pH试纸检测为中性，再用无水乙醇洗3次，最后80℃下干燥12小时，得到金红石相比例71％的纳米二氧化钛粉体。

Claims (7)

1.一种锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：采用热水解工艺，将可溶性钛源溶解在由6M的盐酸和易挥发的有机极性溶剂混合的复合溶剂中，然后加入离子液体制成混合溶液，进行加热水解，其后经过水洗至中性，再经醇洗，最后经过干燥，得到含有不同相比例的锐钛矿和金红石的纳米二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛粉体中锐钛矿的相比例是0％-100％，其余成分完全为金红石相。
3.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钛源为：四氯化钛、硝酸氧钛、硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的1种或1种以上的组合，可溶性钛源的总浓度为0.05-1M。
4.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的易挥发的有机极性溶剂包括有机酸、醇、酮或多醇中的任意一种，其与6M盐酸的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述离子液体为咪唑盐型离子液体，其纯度为95％-99.9％，含水量≤2％。
6.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的咪唑盐型离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，烷基链长度为1-16个碳，咪唑盐的阴离子为：氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、四氟硼酸根离子和醋酸跟离子，咪唑盐离子液体的浓度变化范围为0-1M。
7.根据权利要求1所述的锐钛矿和金红石可控相比例纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述的加热水解条件为：温度80℃-120℃，静止或搅拌加热时间为：12-24小时。
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