CN103641162A - 一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法。该方法以硫酸氧钛为钛前驱体，以含有一定量的咪唑类离子液体的硫酸氧钛水溶液为液体介质，采用大气压介质阻挡放电技术得到含有TiO2的悬浊液，然后将抽滤得到的固体经三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时即可得到锐钛矿TiO2。本发明提供了一种大气压下利用离子液体，在液相中快速制备锐钛矿TiO2的方法，该方法具有原料易得、制备工艺简单、制备时间短的优点。所制备的锐钛矿TiO2可用于环境污染治理领域。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种大气压气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法。
背景技术
锐钛矿TiO2是一种具有广阔应用前景的重要功能材料，因其化学性质稳定、氧化能力强、催化活性高、无毒、成本低等特点，成为一种比较理想的环境友好型光催化剂。
锐钛矿TiO2的传统制备方法有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法，但所制备样品需要在400-500℃高温下焙烧一定时间。水热法或溶剂热法虽然可在较低温度下制备锐钛矿TiO2，但制备时间长达十多小时。介质阻挡放电是大气压下产生冷等离子体的一种重要方式，专利《大气压冷等离子体低温合成锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的方法》（ZL200710010884.9）采用同轴介质阻挡放电反应器，将携带有TiCl4的气体和氧气分别引入等离子体反应器，在大气压下可直接沉积制备出锐钛矿相TiO2粉体。但相对于气相法而言，液相介质对等离子体放电性质的影响更大，且大多数化学反应在液相中进行。文献（Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2009, 9 (11):6372~6375）报道以钛棒为电极，分别以甲苯与水为液体介质，采用液体放电技术制得了无定形蓝色TiO2和TinO2n-1，通过调节水温还可得到不同种类的钛氧化物。
离子液体具有液态温度范围广、蒸气压低、不易挥发、易于回收再利用等优点，专利《离子液体催化等离子体甲烷转化制C2烃的方法》（ZL 200610155809.7）将离子液体作为催化剂和下电极引入到直流等离子体甲烷的转化反应体系中，提高了甲烷转化率和C2烃选择性。本发明采用等离子体和离子液体技术在液相中制备金属氧化物材料，具有其他方法不能比拟的优点，如快速、高效、绿色、简单。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的锐钛矿TiO2制备技术和方法的不足，提供一种大气压下气液等离子体低温快速制备锐钛矿TiO2的方法。本方法不需要真空装置和热处理，于大气压下在液相中快速制备锐钛矿相TiO2粉体。其技术方案包括如下步骤：
① 将硫酸氧钛加入去离子水中，快速搅拌后得到澄清的硫酸氧钛水溶液；向上述硫酸氧钛水溶液中加入水溶性离子液体，搅拌后得到含有钛前驱体的水-离子液体溶液；
② 向气液等离子体反应器中加入含有钛前驱体的水-离子液体溶液；
③ 接通等离子体电源，调节放电电压至气液等离子体反应器中产生等离子体。
所述的水溶性离子液体为水溶性咪唑类离子液体，其结构式为：
其中：n为2、4、6，X-为BF4 -、HSO4 -、CF3COO-。
所述的含有钛前驱体的水-离子液体溶液中水溶性离子液体所占体积比为0.2%~5.0%。
所述的气液等离子体反应器为板-板式介质阻挡放电反应器，介质为石英玻璃或氧化铝。
所述的等离子体放电气体为空气、氧气、氩气或氦气。
所述的等离子体电源为交流低频高压等离子体电源放电产生的非平衡冷等离子体，放电频率为1-100kHz，放电峰值电压为10-40kV。
使用本发明所述的技术方案，以含有一定量的咪唑类离子液体的硫酸氧钛水溶液为液相介质，在大气压下，采用等离子体技术制备锐钛矿TiO2的方法，与现有技术相比，不需要真空装置和高温热处理，在大气压和液相介质中可直接获得锐钛矿TiO2，具有原料易得、制备工艺简单、制备时间短等特点。
附图说明
图1为实施例1-4所得样品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
将10g硫酸氧钛加入50ml去离子水中，快速搅拌后得到澄清的硫酸氧钛水溶液；往气液等离子体反应器中加入6ml上述硫酸氧钛水溶液，接通等离子体电源，调节放电电压至36kV，放电6min，即可得到含有TiO2的悬浊液；然后将抽滤得到的固体经三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时。该样品的X射线衍射图谱如附图中谱线（b）所示，表明所得TiO2结晶度低，仅有少量锐钛矿相生成，主要为无定型结构。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，在硫酸氧钛水溶液中加入体积比为0.6%的[C4MIM]BF4离子液体，其余条件与实施例1相同。所得样品的X射线衍射图谱如附图中谱线（c）所示，表明所得TiO2具有单一的锐钛矿相结构，根据Scherrer公式计算粒径约为13nm。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于，在硫酸氧钛水溶液中加入体积比为2.4%的[C4MIM] HSO4离子液体，其余条件与实施例1相同。所得样品的X射线衍射图谱如附图中谱线（d）所示，表明所得TiO2具有单一的锐钛矿相结构，根据Scherrer公式计算粒径约为8nm。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于，在硫酸氧钛水溶液中加入体积比为1.2%的[C4MIM] CF3COO离子液体，其余条件与实施例1相同。所得样品的X射线衍射图谱如附图中谱线（e）所示，表明所得TiO2具有单一的锐钛矿相结构，根据Scherrer公式计算粒径约为11nm。
Claims (6)
1.一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：在大气压下，等离子体与离子液体共同作用制备锐钛矿TiO2，包括如下步骤：
① 将硫酸氧钛加入去离子水中，快速搅拌后得到澄清的硫酸氧钛水溶液；向上述硫酸氧钛水溶液中加入水溶性离子液体，搅拌后得到含有钛前驱体的水-离子液体溶液；
② 向气液等离子体反应器中加入含有钛前驱体的水-离子液体溶液；
③ 接通等离子体电源，调节放电电压至气液等离子体反应器中产生等离子体。
2.根据权利要求1所述的一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：所述的水溶性离子液体为水溶性咪唑类离子液体，其结构式为：
其中：n为2、4、6，X-为BF4 -、HSO4 -、CF3COO-。
3.根据权利要求2所述的一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：所述的含有钛前驱体的水-离子液体溶液中水溶性离子液体所占体积比为0.2%~5.0%。
4.根据权利要求1所述的一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：所述的气液等离子体反应器为板-板式介质阻挡放电反应器，介质为石英玻璃或氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：所述的等离子体放电气体为空气、氧气、氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的一种气液等离子体低温制备锐钛矿TiO2的方法，其特征在于：所述的等离子体电源为交流低频高压等离子体电源放电产生的非平衡冷等离子体，放电频率为1-100kHz，放电峰值电压为10-40kV。
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