CN103736508B - 一种大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，涉及到一种大气压低温等离子体快速制备F掺杂TiO2的新方法。其特征是以含有一定量氟离子的钛前驱体水溶液为液体介质，在大气压和低温条件下，通过介质阻挡放电技术获得F掺杂TiO2的悬浊液。将悬浊液抽滤后，得到的固体经三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时后即可得到F掺杂TiO2。本发明提供的F掺杂锐钛矿相TiO2的制备方法，原料易得、工艺简单、无需高温焙烧、制备时间短。利用该方法在大气压和低温下快速制备F掺杂TiO2可用于环境污染治理领域。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种大气压气液等离子体低温快速制备F掺杂TiO2的方法。
背景技术
TiO2因其化学性质稳定性好、成本低、耐腐蚀、无毒以及独特的光学、电学性质，是目前最具应用前景的光催化剂，但TiO2的带隙能为3.2eV，只能对占太阳光不到5%的紫外光有响应，而对占太阳光43%的可见光没有响应，通过F离子掺杂对TiO2进行改性可实现TiO2可见光催化。
F掺杂TiO2的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法。文献（胡永玲等，F-TiO2光催化剂的制备和性能，2013，35（3）:32-35）以钛酸四丁酯为钛源，以NaF为F源，通过溶胶-凝胶法制备了F-TiO2，但所制备样品需要在6000C高温下焙烧2小时；文献（韩严和等，阴离子对TiO2晶形的影响及光催化性能研究，2013, 31(3): 186-196）以钛酸四丁酯为钛源HF为氟源，通过水热法在150-180℃反应24小时后取出离心分离后仍需在马弗炉内450℃下灼烧２小时。文献（Environ. Sci. Technol. 2011, 45, 6970–6977）将二氧化钛纳米粒子涂在玻璃板上，在160 mTorr的低气压下采用气相等离子体材料表面改性技术，通过调整放电参数可得到表面氟化的二氧化钛。专利（光催化活性氟掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法 200310109845.6）采用空气中高温焙烧（300℃-700℃）氟掺杂技术合成氟掺杂改性二氧化钛纳米材料。氟掺杂二氧化钛纳米材料中氟含量在7. 9%一38. 7%之间，可有效降低二氧化钛的带隙宽度，实现了对可见光的全频吸收。
大气压低温等离子技术具有其他方法所不能比拟的优点，如快速、高效、绿色、简单等优点。本发明采用气液等离子体技术在大气压下制备F掺杂TiO2，该技术在纳米材料制备方面具有非常广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有的F掺杂TiO2制备技术和方法的不足，提供一种大气压下气液等离子体低温快速制备F掺杂TiO2的方法。
本发明所采用的技术方案为一种大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，氟离子的钛前驱体水溶液为液体介质，在大气压和低温条件下，通过介质阻挡放电快速制备F掺杂TiO2，其特征特征在于：包括以下步骤：
1）、将钛前驱体加入去离子水中，快速搅拌后得到澄清钛前驱体水溶液；往上述钛前驱体水溶液中加入F试剂，搅拌后得到含有氟阴离子的钛前驱体水溶液；
2）、将步骤1）制得的含有氟阴离子的钛前躯体水溶液加入等离子体反应器中，通过工作气体；接通等离子体电源，在交流放电电压峰-峰值为2-40kV的条件下进行大气压气液等离子体处理得到的F-TiO2悬浊液抽滤，再将抽滤得到的固体进行三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时即得到F掺杂TiO2。
所述大气压等离子体为大气压介质阻挡放电等离子体、大气压射频放电等离子体或大气压辉光放电等离子体中一种。
所述的大气压介质阻挡放电，其介质为石英玻璃或氧化铝。
所述工作气体为空气或氧气与氩气的混合气体。
所述钛前驱体是为含钛的无机盐。
所述含钛无机盐为硫酸氧钛或四氯化钛。
所述F试剂为氟化钠、氟化氢或氟化铵中一种。
所述F离子占含有氟阴离子的钛前驱体水溶液质量百分比为0.1%~5.0%。
本发明的优点在于：以氟化钠，氟化氢，氟化铵等含F的试剂为F源，以含一定量氟阴离子的钛前驱体水溶液为液相介质，在大气压下，采用气液等离子体技术快速制备F掺杂TiO2的方法，与现有技术相比，过程简单，制备时间大为缩短。
附图说明
本发明附图1是实施例1-2所得样品的X射线衍射图谱；
图2是实例2所得样品的X射线光电子能谱。
具体实施方式
实施例1
将10g硫酸氧钛溶于50ml去离子水中，快速搅拌后得到澄清的硫酸氧钛水溶液；向气液等离子体反应器中加入上述澄清的硫酸氧钛水溶液，接通等离子体电源，调节放电电压至36kV，放电6min，即可得到含有TiO2的悬浊液；然后将抽滤得到的固体经三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时。X射线衍射图1(b)表明按实施例1所制备的样品为锐钛矿相TiO2。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，向50ml硫酸氧钛水溶液中加入1g NaF后搅拌至澄清，其余实验条件与实施例1相同。X射线光电子能谱（图2）表明采用实施例2所制备样品为氟掺杂TiO2。同时X-射线衍射谱图1(c)表明采用实施例2所制备的氟掺杂TiO2的2θ为25.2°的衍射峰向低角度偏移，根据文献（J. Phys. Chem. C 2007, 111, 11952-11958）表明这是F间隙掺杂导致的。
Claims (6)
1.一种大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，氟离子的钛前驱体水溶液为液体介质，在大气压和低温条件下，通过介质阻挡放电快速制备F掺杂TiO2，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将钛前驱体加入去离子水中，快速搅拌后得到澄清钛前驱体水溶液；往上述钛前驱体水溶液中加入F试剂，搅拌后得到含有氟阴离子的钛前驱体水溶液；
2）、将步骤1）制得的含有氟阴离子的钛前驱体水溶液加入等离子体反应器中，通入工作气体；接通等离子体电源，在交流放电电压峰-峰值为2-40kV的条件下进行大气压气液等离子体处理得到的F-TiO2悬浊液抽滤，再将抽滤得到的固体进行三次乙醇洗、三次水洗、100℃烘干2小时即得到F掺杂TiO2；
所述F离子占含有氟阴离子的钛前驱体水溶液质量百分比为0.1%~5.0%。
2.根据权利要求1所述的大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，其特征在于：所述的大气压介质阻挡放电，其介质为石英玻璃或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，其特征在于：所述工作气体为空气或氧气与氩气的混合气体。
4.根据权利要求1所述的大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，其特征在于：所述钛前驱体是为含钛的无机盐。
5.根据权利要求1所述的大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，其特征在于：所述含钛无机盐为硫酸氧钛或四氯化钛。
6.根据权利要求1所述的大气压等离子体制备F掺杂TiO2的方法，其特征在于：所述F试剂为氟化钠、氟化氢或氟化铵中一种。
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