CN106917128A - 一种锡‑钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法 - Google Patents

一种锡‑钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锡‑钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法，属于光电催化领域。本发明将锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)、钼酸钠(Na2MoO4·H2O)和氟化铵(NH4F)溶解于乙二醇‑水混合溶液中，以钛片为阳极，铂片为阴极，采用两电极体系在钛片表面制备含Sn和Mo的二氧化钛纳米管阵列。在清洗干燥后，放置于马弗炉中高温煅烧制成Sn、Mo共掺杂的二氧化钛纳米管阵列电极(Sn‑Mo‑TiO2‑NTs/Ti)。掺杂后的电极提高了TiO2对可见光的响应能力，实现了在可见光下的光电催化氧化能力。

Description

一种锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法
技术领域
本发明属于光电催化领域，特别涉及一种基于阳极氧化技术的一步法制备锡-钼(Sn-Mo)共掺杂二氧化钛纳米管(TiO2-NTs)阵列电极的方法，该电极可用于环境水体中苯酚的光电催化降解。
背景技术
光电催化是二十世纪末期发展起来的一种电化学辅助光催化的方法，对光电催化的研究源于半导体光催化，这其中以TiO2的研究和应用最为深入和广泛。TiO2具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、反应条件温和、不产生二次污染、制备材料易得等优点。TiO2禁带宽度为3.2eV，在紫外光下有催化作用，在紫外光辐照下处理废水时，TiO2受光激发后产生光生电子和空穴，由价带空穴诱发氧化反应，由导带电子诱发还原反应，使吸附在空穴表面的水、氧气和OH-生成自由基·OH，能够将有机污染物降解成H2O、CO2等无机小分子。同时，光生电子和空穴之间会发生复合反应，热和光的形式将能量释放。但是，TiO2的禁带宽度也使得其对可见光几乎无响应，限制了其在自然条件下的应用。为此，通过元素掺杂或半导体复合的方法进行改性，减小禁带宽度，增加其对可见光的响应，提高了TiO2的实际应用型。为了减少光生电子与空穴的复合几率，将TiO2催化剂负载于电极板上，并施加外加偏压，形成了光电催化体系，提高了光催化性能。在光电极上施加阳极偏电压可以在电极内部形成一个电势梯度，促使光生电子和空穴向相反的方向移动，加速了它们的分离，增强光电流，提高催化能力。
近些年来，随着光电催化技术的发展，TiO2纳米管及元素掺杂的TiO2纳米管阵列电极得到了大量研究，研究者通过掺杂Fe、Zn、Cu、Ni、Cd等元素及其氧化物，以实现减小TiO2禁带宽度，增强可见光响应能力的目的。但目前研究多采用两步沉积的方法对TiO2纳米管进行掺杂及改性，增加了制备工艺流程，而且目前多种元素共掺杂，尤其对于金属Sn和Mo的共掺杂未见报道。
本发明将待掺杂的Sn、Mo元素加入至电解质溶液中，以Ti片为基体材料，采用一步阳极氧化的方法，在Ti片表面氧化形成TiO2-NTs的同时，将Sn和Mo掺杂在纳米管中，以制备Sn-Mo共掺杂的TiO2-NTs阵列电极，提高了其对可见光的响应能力。
发明内容
本发明提供了一种有较高光电催化反应能力的锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极，并提供了上述电极的制备方法。
本发明中配制含有Sn和Mo的电解质溶液，以预处理后的Ti片为阳极，在恒定电压下阳极氧化制备锡-钼共掺杂的二氧化钛纳米管阵列电极，记为Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极。
本发明的制备步骤如下：
(1)将Ti片用砂纸打磨至表面光滑后依次浸入丙酮、异丙醇和无水乙醇溶液中分别超声处理，去除Ti片表面的氧化物和油，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
(2)将NH4F溶解于去离子水、浓硝酸、氢氟酸的混合溶液中，制得刻蚀液，将(1)中制备的Ti片置于刻蚀液中刻蚀30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
优选NH4F在刻蚀液中的质量分数为2wt％～4wt％；去离子水、浓硝酸、分析纯氢氟酸体积比为10:8:1；
(3)将适量Na2SnO3·3H2O、Na2MoO4·H2O和NH4F溶解于乙二醇-水混合溶液中，搅拌混合均匀制备成电解质溶液；
优选电解质溶液中NH4F质量分数为0.25wt％～0.5wt％，乙二醇-水的体积比为24:1；
(4)将(2)中刻蚀后的Ti片作为阳极，将Pt片作为阴极，置于(3)中制备的电解质溶液中进行阳极氧化；优选在20℃水浴条件下，20V～60V电压下，阳极氧化0.5h～6h；
(5)将(4)中阳极氧化后的Ti片依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后，放置于恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450℃～600℃，煅烧2h，冷却至室温后，用去离子水清洗，室温干燥，得到Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极。
所述步骤(3)电解质溶液中Sn和Mo的摩尔浓度分别为0.01mol/L～0.1mol/L和0.01mol/L～0.1mol/L。
本发明所述的一步法阳极氧化制备锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极的方法有以下特点：
(1)制备便捷。通过将待掺杂的Sn、Mo元素加入到阳极氧化电解质溶液中，在阳极氧化生成TiO2纳米管的同时将两种元素掺杂进去。
(2)此发明将Sn和Mo两种元素共掺杂于TiO2纳米管之中，提高了TiO2纳米管对可见光的响应能力，拓展了TiO2纳米管阵列电极的应用范围。
(3)电极稳定性高。通过一步法阳极氧化，可以使得掺杂物质与TiO2纳米管本体融合得更为均匀，结合得更为紧密。
本发明所制备的锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极可用于处理环境水体中的苯酚，通过光照和外加偏压，使苯酚氧化降解为小分子酸类，并最终降解为二氧化碳和水，实现有机物染污的无机化降解。
附图说明
图1为实施例2所制备的Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极的表面SEM图。
图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5所制备的Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极的光电流响应曲线图。其中：(1)实施例1制备电极的光电流响应曲线图；(2)实施例2制备电极的光电流响应曲线图；(3)实施例3制备电极的光电流响应曲线图；(4)实施例4制备电极的光电流响应曲线图；(5)实施例5制备电极的光电流响应曲线图。
图3为实施例2制备的Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极和对比例制备的TiO2-NTs/Ti电极的紫外-可见漫反射光谱图。
具体实施方式
下面实施例和对比例将结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
1、将Ti片用砂纸打磨至表面光滑后依次浸入丙酮、异丙醇和无水乙醇溶液中超声处理15min，去除Ti片表面的氧化物和油，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将质量分数为3.5wt％的NH4F溶解于体积比为10:8:1的去离子水、65％的浓硝酸、分析纯氢氟酸混合溶液中，制得刻蚀液，将1中制备的Ti片置于刻蚀液中刻蚀30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
3、将Na2SnO3·3H2O、Na2MoO4·H2O和质量分数为0.5wt％的NH4F溶解于体积比为24:1的乙二醇-水混合溶液中，搅拌混合均匀制备成电解质溶液，溶液中Sn的摩尔浓度为0.01mol/L，Mo的摩尔浓度为0.01mol/L；
4、将2中刻蚀后的Ti片作为阳极，将Pt片作为阴极，置于3中制备的电解质溶液中，在20℃水浴条件下，30V电压下，阳极氧化2h；
5、将4中阳极氧化后的Ti片依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后，放置于恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至550℃，煅烧2h，冷却至室温后，用去离子水清洗，室温干燥，得到Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极。
6、光电性能测试：分别以Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极作为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，以0.05mol/L Na2SO4为电解质溶液，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯为光源，在0.5V外加偏压下，采用计时电流法测定电极的光响应能力。测得在光照条件下最大光响应电流为470μA，如图2中曲线(1)所示。
实施例2：
本实施方式与实施例1不同之处在于制备成的电解质溶液中Sn的摩尔浓度为0.05mol/L，Mo的摩尔浓度为0.05mol/L。
扫描电子显微镜(SEM)测试：对制备的Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极表面形貌进行表征测试，结果如图1所示。
光电性能测试：分别以Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极作为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，以0.05mol/L Na2SO4为电解质溶液，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯为光源，在0.5V外加偏压下，采用计时电流法测定电极的光响应能力。测得在光照条件下最大光响应电流为780μA，如图2曲线(2)所示。
紫外-可见漫反射光谱测试：以BaSO4为参比标准白板，在200–800nm区间内对电极进行漫反射吸收光谱扫描测试，测定Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极的吸收波长，结果如图3所示。
实施例3：
本实施方式与实施例1不同之处在于制备成的电解质溶液中Sn的摩尔浓度为0.05mol/L，Mo的摩尔浓度为0.1mol/L。
光电性能测试：分别以Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极作为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，以0.05mol/L Na2SO4为电解质溶液，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯为光源，在0.5V外加偏压下，采用计时电流法测定电极的光响应能力。测得在光照条件下最大光响应电流为514μA，如图2曲线(3)所示。
实施例4：
本实施方式与实施例1不同之处在于制备成的电解质溶液中Sn的摩尔浓度为0.1mol/L，Mo的摩尔浓度为0.05mol/L。
光电性能测试：分别以Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极作为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，以0.05mol/L Na2SO4为电解质溶液，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯为光源，在0.5V外加偏压下，采用计时电流法测定电极的光响应能力。测得在光照条件下最大光响应电流为502μA，如图2曲线(4)所示。
实施例5：
本实施方式与实施例1不同之处在于制备成的电解质溶液中Sn的摩尔浓度为0.1mol/L，Mo的摩尔浓度为0.1mol/L。
光电性能测试：分别以Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极作为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，以0.05mol/L Na2SO4为电解质溶液，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯为光源，在0.5V外加偏压下，采用计时电流法测定电极的光响应能力。测得在光照条件下最大光响应电流为687μA，如图2曲线(5)所示。
对比例：
本对比例与实施例1不同之处在于将质量分数为0.5wt％的NH4F溶解于体积比为96:4的乙二醇-水混合溶液中，搅拌混合均匀制备成电解质溶液，电解质溶液无Sn和Mo。最终制备的电极记为TiO2-NTs/Ti电极。
紫外-可见漫反射光谱测试：以BaSO4为参比标准白板，在200–800nm区间内对电极进行漫反射吸收光谱扫描测试，测定TiO2-NTs/Ti电极的吸收波长，结果如图3所示。
实施例与对比例之间的对比结果表明，在掺杂Sn和Mo后，电极的吸收边带出现红移，吸收光谱由紫外光区红移至可见光区，提高了电极对可见光的响应能力。不同实施例之间的对比结果说明电解质溶液中不同Sn和Mo浓度，对Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极的光响应能力有显著影响。

Claims (8)

1.一种锡-钼(Sn-Mo)共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)将Ti片用砂纸打磨至表面光滑后依次浸入丙酮、异丙醇和无水乙醇溶液中分别超声处理，去除Ti片表面的氧化物和油，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
(2)将NH4F溶解于去离子水、浓硝酸、氢氟酸的混合溶液中，制得刻蚀液，将(1)中制备的Ti片置于刻蚀液中刻蚀30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
(3)将适量Na2SnO3·3H2O、Na2MoO4·H2O和NH4F溶解于乙二醇-水混合溶液中，搅拌混合均匀制备成电解质溶液；
(4)将(2)中刻蚀后的Ti片作为阳极，将Pt片作为阴极，置于(3)中制备的电解质溶液中进行阳极氧化；优选在20℃水浴条件下，20V～60V电压下，阳极氧化0.5h～6h；
(5)将(4)中阳极氧化后的Ti片依次用无水乙醇和去离子水清洗干净后，放置于恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450℃～600℃，煅烧2h，冷却至室温后，用去离子水清洗，室温干燥，得到Sn-Mo-TiO2-NTs/Ti电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)NH4F在刻蚀液中的质量分数为2wt％～4wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)去离子水、浓硝酸、分析纯氢氟酸体积比为10:8:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)电解质溶液中NH4F质量分数为0.25wt％～0.5wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)乙二醇、水的体积比为24:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)电解质溶液中Sn和Mo的摩尔浓度分别为0.01mol/L～0.1mol/L和0.01mol/L～0.1mol/L。
7.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的锡-钼(Sn-Mo)共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极。
8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的锡-钼(Sn-Mo)共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极的应用，用于处理环境水体中的苯酚，通过光照和外加偏压，使苯酚氧化降解为小分子酸类，并最终降解为二氧化碳和水，实现有机物染污的无机化降解。
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