CN107574456A - 一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构的制备方法 - Google Patents

一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线（SiNWs/MoS2）异质结结构材料的制备方法，包括以下步骤：S1.清洗硅片；S2.通过金属纳米颗粒催化辅助刻蚀硅纳米线阵列；S3.将S2中制备得到的硅纳米线阵列作为衬底，以氧化钼与硫粉末为前驱体，退火生长得到超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。本发明通过构建超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构，可以有效的提高二硫化钼的催化活性位点密度，既有效提高了硅纳米线的光催化产氢效率又能增加其催化稳定性。该方法制备工艺简单易行，成本低廉，易于大规模生产。

Description

一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，更具体地，涉及一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构的制备方法。
背景技术
随着全球人口的不断增长，化石燃料的不可再生性以及因化石燃料燃烧引发的一系列环境污染问题，使得当今人类面临着能源危机与环境污染成两大难题。氢能作为一种清洁高能量密度的新能源，其研发和应用已引起了研究者的广泛关注。利用光催化技术分解水制氢被人们视为一种缓解能源危机和降低环境污染的潜在理想途径。
硅是一种地球含量丰富且廉价的半导体材料，其禁带宽度相对较窄（约1.1 eV），其作为光电阴极材料中的光吸收剂已引起广泛关注。同时，硅纳米线具有独特的陷光特性、且吸收光谱范围广、反射率低，可以显著地提高光学吸收和电荷收集能力。迄今为止，制备硅纳米线的方法的有很多，其包括化学气相沉积，热蒸发，激光烧蚀和金属颗粒辅助化学蚀刻法（MACE）等。MACE是一种工艺简单，低成本的湿化学法，无需昂贵的设备和复杂的操作工序，已被广泛应用。然而，硅纳米线作为光电阴极不可避免的弱点就是在溶液中其催化活性极低而且稳定性较差，于是加载适当的助催化剂以提高其析氢的效率和稳定性是必不可少的。通常，铂等贵金属或其合金被人们认为是析氢反应的最佳助催化剂，但因贵金属资源稀缺，价格昂贵等原因，导致该类催化剂难以实现大规模应用。因此发展资源广、价格低廉且可以显著提高硅纳米线催化产氢效率及其稳定性的助催化剂是一个重大的挑战。
发明内容
本发明的目的为克服现有技术的不足，提供了一种制备超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的方法。
本发明的另一目的为所述超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料在光电催化分解水产氢方面的应用。
近年来，二硫化钼（MoS2）作为二维层状过渡金属硫族化合物，由于其固有的类石墨烯层状结构，其良好的光学、电学及催化等性能引起了研究者的广泛关注。 早期，Hinnemann团队和Jaramillo团队分别通过计算和实验研究证实MoS2在边缘位置比在基底层具有更高的催化活性，因为MoS2的暴露边缘上的S原子具有强烈的反应性，可以极大的改善光催化产氢的效率。将二硫化钼与硅纳米线复合，既可以有效的降低带隙，又可以增加二硫化钼的活性位点密度，进而可以有效的提高硅纳米线的催化产氢的效率和稳定性。
本发明通过以下技术方案实现上述技术目的：
一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.清洗硅片；
S2.通过金属纳米颗粒催化辅助刻蚀硅纳米线阵列；
S3.将S2中制备得到的硅纳米线阵列作为衬底，以氧化钼与硫粉末为前驱体，退火生长得到超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
优选地，S3中退火程序为以升温速率20~30℃/min，从室温升温至生长温度600℃，在生长温度下保持10~30min，然后以降温速率40~50℃/min降温至室温。
优选地，S2中通过金属纳米颗粒催化刻蚀采用的金属离子刻蚀剂是由0.02 M 硝酸银溶液和4.8 M 氢氟酸混合而成。
优选地，采用金属纳米颗粒催化辅助刻蚀剂反应30 min后，再采用0.5 M硝酸溶液冲洗后，浸泡于去离子水中2 min，得到硅纳米线阵列。
优选地，步骤S1包括：
取硅片将其切成2×2 cm2 大小，依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声10 min以去除表面油污；然后将超声清洗的硅样品放入体积比为4:1的浓硫酸和40%过氧化氢混合液中，沸腾30min以去除表面氧化物，取出再去离子水中超声5 min。
优选地，步骤S1中硅片为单面抛光，电阻率为1~10Ω·cm 的P型 (100) 晶向本征硅。
优选地，步骤S3具体包括：采用真空三温区管式炉进行退火，首先将S2中硅纳米线阵列的衬底置于均匀分散有三氧化钼的陶瓷舟上方，置于真空管式炉Ⅱ区或Ⅲ区的中央，并将硫粉末均匀分散另一个陶瓷舟中，放置在置于真空管式炉Ⅰ区的中央；密封三温区真空管式炉石英管法兰，然后通入氩气或氮气作为载气，退火生长形成超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
优选地，升温阶段和降温阶段的载气量为150~200sccm；生长阶段的载气量为30~60sccm，生长阶段保持一个大气压状态。
利用上述制备方法制备得到的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料也在本发明的保护范围内。
本发明提供的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料中，超薄二硫化钼纳米片紧紧的贴在硅纳米线表面，两者形成异质结结构，制备工艺简单，成本低廉且具有高效的催化产氢活性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明利用金属辅助法制备硅纳米线，成本低，无需昂贵的设备和复杂的操作；所制备的硅纳米线具有独特的陷光性、吸收光谱范围广、反射率低，可有效提高太阳能的利用率；利用化学气相沉积法直接在硅纳米线衬底上生长二硫化钼，有效的提高了二硫化钼与硅纳米线界面的结合度，同时增加了二硫化钼的催化活性位点密度，使二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结材料表现出更好的可见光吸收和更好的光催化活性，因此在光催化领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备流程图。
图2为本发明实施例制备超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备流程示意图。
图3为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的SEM图，放大倍数5万倍。
图4为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的TEM图。
图5为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的拉曼表征图。
图6为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料和纯硅纳米线的极化曲线。
图7为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料在制氢5mV vs.RHE偏压下的光电流-时间曲线。
图8为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构在48h光催化前后的极化曲线。
图9为本发明实施例所制备的二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构在48h光催化前后的拉曼表征图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
下面用实施例的形式详细解释本发明的技术方案和效果，但本发明不限于以下实施例。
利用金属辅助刻蚀法制备硅纳米线阵列，成本低廉，工艺简单无需高真空复杂设备，易于规模化生产。以硅纳米线为衬底用化学气相沉积的方法直接在硅纳米线的生长超薄二硫化钼纳米片，可以增加二硫化钼的催化活性位点密度，进而提高其光催化产氢效率。
发明在于提供一种利用金属辅助化学刻蚀工艺和化学气相沉积技术相结合，合成一种超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构，可用作高效光催化产氢材料。
实施例1：
本应用实例提供了一种制备超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的方法，制备流程示意图如图2所示，其中（a）表示湿化学法清洗后的硅片；（b）表示金属辅助刻蚀得到的硅纳米线阵列；（c）表示利用化学气相沉积所得的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构。
如图1所示，下面对本发明的技术方案作进一步的说明。
（1）硅片的清洗：将单面抛光，电阻率为1~10Ω·cm 的P型 (100) 晶向本征硅切割为大小为2×2 cm2 的硅片一次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声10 min以去除表面的油污，然后将其放入体积比3:1的浓硫酸和40%过氧化氢混合液中，煮沸30 min后取出再置入去离水超声清洗5 min。
（2）硅纳米线阵列的制备：将清洗好的硅片置入含有由0.02 M 硝酸银溶液和4.8M 氢氟酸组成的蚀刻剂的聚四氟乙烯密封内衬中，反应30 min, 取出剥离表面沉积的银纳米团簇，然后用0.5 M硝酸溶液冲洗后，浸泡于去离子水中2 min，得到硅纳米线阵列。（SiNWs）
（3）超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备：首先，将制备好的硅纳米线阵列用5%的氢氟酸溶液浸泡5 min，然后用大量的去离子水冲洗，用氮气将其吹干后置于均匀分散有三氧化钼 (MoO3)的陶瓷舟上方，置于真空管式炉Ⅱ区或Ⅲ区的中央，并将硫粉末均匀分散另一个陶瓷舟中，放置在置于真空管式炉Ⅰ区的中央，密封三温区真空管式炉石英管法兰，然后通入氩气或氮气作为载气，以20~30℃/min的升温速率，从室温升温至生长温度600℃，保持10~30min，然后真空管式炉以40~50℃/min的降温速率降温至室温，在升温阶段和降温阶段时，载气量为200sccm；生长阶段其载气量为45sccm,真空管式炉的石英管内气压保持一个大气压状态，得到本发明所述超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构材料（SiNWs/MoS2）。如图3所示，是本发明应用实例所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构的扫描电子显微镜（SEM）图，放大倍数为5万倍。图4是本发明应用实例所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构的透射电子显微镜图（TEM）图，其中图4a是低分辨率下的TEM，图4b是高分辨率下的TEM。图5是本发明应用实例所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构的拉曼表征图。由图4b和图5可知，硅纳米线上所生长的超薄二硫化钼是少层，且两者之间形成异质结结构。
实施例2：
光电催化分解水产氢性能的测试
光电催化活性测试分析是在CHI660E电化学工作站上完成，使用三电极测试体系。硅纳米线或超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构为工作电极，辅助电极是铂丝电极；参比电极是饱和银-氯化银电极。电解液是0.5M硫酸溶液。测试的1个模拟太阳光是通过使用Xe灯在100mW/cm2光照下实现的。
图6是本发明所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构和纯硅纳米线分别在光照下和黑暗条件下的极化曲线，测试所加偏压为-0.35~0.27V vs.RHE，扫描速率为0.5v/s。从图中数据可知，在所加偏压为0 V vs.RHE时，硅纳米线和超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结的光电流分别为1.2 mA/cm2和19.4 mA/cm2。通过对比可知，超薄二硫化钼（MoS2）纳米片附着在硅纳米线上形成异质结这种结构显著地改善了硅纳米线的光催化产氢性能。
图7是本发明所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构光催化产氢稳定性的表征，通过加0V vs.RHE的偏压下，进行48h的电流密度-时间测试，从图中可知，这种结构在长时间的催化下，电流密度一直很稳定，进一步说明本发明所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构可以实现长期的催化效应。图8是所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构在48h催化前后的极化曲线图，从图中可知，经过48h的电流密度-时间测试前后，极化曲线趋于重合，进一步说明长期催化下，本发明所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构其催化性能几乎没有衰减，该材料可以达到更持久的催化效果。图9是所述的超薄二硫化钼（MoS2）纳米片/硅纳米线异质结结构在48h催化前后的拉曼表征图，表明催化前后催化剂并没有发生改变。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.清洗硅片；
S2.通过金属纳米颗粒催化辅助刻蚀硅纳米线阵列；
S3.将S2中制备得到的硅纳米线阵列作为衬底，以氧化钼与硫粉末为前驱体，退火生长得到超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中退火程序为以升温速率20~30℃/min，从室温升温至生长温度600℃，在生长温度下保持10~30min，然后以降温速率40~50℃/min降温至室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中通过金属纳米颗粒催化刻蚀采用的金属离子刻蚀剂是由0.02 M 硝酸银溶液和4.8 M 氢氟酸混合而成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用金属纳米颗粒催化辅助刻蚀剂反应20~40 min后，再采用0.5 M硝酸溶液冲洗后，浸泡于去离子水中1~3 min，得到硅纳米线阵列。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
取硅片将其切成2×2 cm2 大小，依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声10 min以去除表面油污；然后将超声清洗的硅样品放入体积比为4:1的浓硫酸和40%过氧化氢混合液中，沸腾30min以去除表面氧化物，取出再去离子水中超声5 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中硅片为单面抛光，电阻率为1~10Ω·cm 的P型 (100) 晶向本征硅。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：采用真空三温区管式炉进行退火，首先将S2中硅纳米线阵列的衬底置于均匀分散有三氧化钼的陶瓷舟上方，置于真空管式炉Ⅱ区或Ⅲ区的中央，并将硫粉末均匀分散另一个陶瓷舟中，放置在置于真空管式炉Ⅰ区的中央；密封三温区真空管式炉石英管法兰，然后通入氩气或氮气作为载气，退火生长形成超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，升温阶段和降温阶段的载气量为150~200sccm；生长阶段的载气量为30~60sccm，生长阶段保持一个大气压状态。
9.一种权利要求1至8任一所述的制备方法制备得到的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
10.权利要求9所述的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料在光电催化分解水产氢中的应用。
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