CN111139509A - 一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法，属于光电催化领域。本发明首先采用阳极氧化法，以钛片作为阳极，铂片作为阴极，将加入氟化铵的乙二醇‑水混合溶液作为电解质溶液，在钛片表面制备二氧化钛纳米管；在清洗并干燥后，将其放置于马弗炉中煅烧，得到二氧化钛纳米管阵列电极。然后将二氧化钛纳米管阵列电极放入氯化铋盐酸溶液中进行水热反应，制得铋改性二氧化钛纳米管阵列电极。改性后的电极增强了二氧化钛对可见光的响应能力，实现了在可见光下的光电催化氧化能力。

Description

一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法
技术领域
本发明属于光电催化领域，特别涉及一种基于阳极氧化-水热技术的制备铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的方法，该电极可用于环境水体中苯酚和有机染料的光电催化降解。
背景技术
光电催化技术是在二十世纪末兴起并发展起来的一项将光化学与电化学结合的技术，通过在电极两端施加外加偏压构建的光电催化体系，使光生电子与光生空穴相反向移动，促进光生电子与光生空穴的分离，以达到降低光催化过程中光生电子与光生空穴复合的问题，提高催化能力。二氧化钛作为一种具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、反应条件温和、不产生二次污染、制备材料易得等优点的材料，被广泛研究并应用于光催化与光电催化领域中。但是，由于二氧化钛的禁带宽度较大，仅在紫外光下有催化作用，在可见光下几乎无响应，这限制了其在自然条件下的应用。为此，通过对二氧化钛的改性，来减小二氧化钛的禁带宽度，增强二氧化钛对可见光的吸收与光响应，拓宽二氧化钛的应用范围，提高二氧化钛在可见光下的催化活性。
本发明以钛板为基体材料，通过阳极氧化法，使钛板表面生成二氧化钛纳米管阵列，然后通过水热法，将铋负载到二氧化钛纳米管表面，经过清洗、烘干后制得铋改性二氧化钛纳米管阵列电极。
发明内容
本发明提供了一种有较高光电催化反应能力的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极，并提供了上述电极的制备方法。
本发明首先通过阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管阵列电极，并采用水热法将Bi修饰在二氧化钛纳米管阵列电极的表面。
本发明的制备步骤如下：
(1)将钛片用砂纸打磨至表面光滑平整后在丙酮、异丙醇、乙醇中依次进行超声处理，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
(2)将去离子水、浓硝酸、氢氟酸混合制成刻蚀液，并在混合液中加入氟化铵；将(1)中制得的钛片置于刻蚀液中刻蚀处理30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；刻蚀液中去离子水、浓硝酸、氢氟酸溶液的体积比例为11:8:1(使用的浓硝酸、氢氟酸溶液均为分析纯级)，氟化铵的质量分数为3.5％；
(3)配制体积比为24:1的乙二醇与水混合溶液，并加入0.25％～0.5％的氟化铵，搅拌均匀作为电镀液；
(4)将(2)中处理后的钛片作为阳极，铂片作为阴极，在(3)制备的电镀液中对钛片进行阳极氧化处理，其中反应温度为20℃，恒定电压为20V～60V，阳极氧化时间为0.5h～6h；
(5)将(4)中阳极氧化后的钛片使用乙醇与去离子水反复清洗后，放置于鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后将其置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至450℃～600℃，恒温2h，等到冷却至室温后取出，得到二氧化钛纳米管阵列电极；
(6)配制0.01～0.2mol/L的氯化铋盐酸溶液于水热反应釜中，其中盐酸的浓度为1～3mol/L；将步骤(5)中制备的二氧化钛纳米管阵列电极置于配制的溶液中，然后将反应釜密封，置于鼓风干燥箱中进行水热反应，其中水热反应时间为12h～60h，水热反应温度为85℃～165℃，水热反应结束后，用去离子水清洗电极表面，然后置于鼓风干燥箱中进行干燥，制得铋改性的二氧化钛纳米管阵列电极。
在光电催化体系中的应用，铋改性的二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，硫酸钠溶液作为电解质溶液，在施加正向电压下，用太阳光或模拟太阳光反光作为光源，用于降解水体中的苯酚和有机染料。
本发明所述的通过阳极氧化与水热两步制备铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的方法有以下特点：
(1)制备便捷。通过阳极氧化与水热两步法，制备出铋改性二氧化钛纳米管阵列电极；
(2)此发明通过水热法，将铋元素负载于二氧化钛纳米管表面，提高了二氧化钛纳米管阵列电极对可见光的响应能力，拓展了二氧化钛纳米管阵列电极的应用范围；
(3)此发明通过水热法制备的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极具有更好的光电催化活性，能够在光电催化体系中有效去除水体中的有机污染物；
(4)电极的稳定性高。通过水热法，可以使铋与二氧化钛纳米管紧密结合，提高了稳定性。
本发明制备的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极可用于降解水体中的苯酚和有机染料，通过施加正向偏压与光照，可以实现水体中有机污染物的无机化降解。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3与实施例4所制备的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的光电流响应曲线图。其中：(1)为实施例1所制备电极的光电流响应曲线图；(2)为实施例2所制备电极的光电流响应曲线图；(3)为实施例3所制备电极的光电流响应曲线图；(4)为实施例4所制备电极的光电流响应曲线图。
图2为实施例3所制备的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极与对比例所制备的二氧化钛纳米管阵列电极的光电流响应曲线图。
图3为实施例3所制备的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极与对比例所制备的二氧化钛纳米管阵列电极的光电催化降解效果图。
具体实施方式
下述实施例和对比例结合附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1
1.将钛片用砂纸打磨至表面光滑平整后在丙酮、异丙醇、乙醇中依次进行超声处理15min，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
2.将去离子水、浓硝酸、氢氟酸混合制成刻蚀液，并在混合液中加入氟化铵。将1中制得的钛片置于刻蚀液中刻蚀处理30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用。刻蚀液中去离子水、浓硝酸、氢氟酸的比例为11:8:1，氟化铵的质量分数为3.5％；
3.配制体积比为24:1的乙二醇与水混合溶液，并加入0.5％的氟化铵，搅拌均匀作为电镀液；
4.将2中处理后的钛片作为阳极，铂片作为阴极，在3制备的电镀液中对钛片进行阳极氧化处理，其中反应温度为20℃，电压为30V，阳极氧化时间为2h；
5.将4中阳极氧化后的钛片使用乙醇与去离子水反复清洗后，放置于鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后将其置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至550℃，恒温2h，等到冷却至室温后取出，得到二氧化钛纳米管阵列电极。
6.配制0.01mol/L的氯化铋盐酸溶液于水热反应釜中，其中盐酸的浓度为1mol/L。将步骤5中制备的二氧化钛纳米管阵列电极置于配制的溶液中，然后将反应釜密封，置于鼓风干燥箱中进行水热反应，其中水热反应时间为24h，水热反应温度为125℃，水热反应结束后，等待到反应釜冷却到室温后将电极片取出，用纯水清洗电极表面，然后置于鼓风干燥箱中进行干燥，制得铋改性的二氧化钛纳米管阵列电极。
7.光电性能测试：分别以铋改性二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质溶液，采用计时电流法，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，间歇光照，测定电极的光响应能力。测得光照时最大光响应电流为677μA，如图1曲线(1)所示。
实施例2
本实施方式与实施例1不同之处在于水热反应釜中氯化铋的含量为0.1mol/L。
光电性能测试：分别以铋改性二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质溶液，采用计时电流法，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，间歇光照，测定电极的光响应能力。测得光照时最大光响应电流为817μA，如图1曲线(2)所示。
实施例3
本实施方式与实施例1不同之处在于水热反应釜中氯化铋的含量为0.15mol/L。
光电性能测试：分别以铋改性二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质溶液，采用计时电流法，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，间歇光照，测定电极的光响应能力。测得光照时最大光响应电流为906μA，如图1曲线(3)所示。
光电催化降解实验：分别以铋改性二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质，在0.5V外加偏压下，用配有AM1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，对初始浓度为20mg/L的苯酚水溶液进行降解，降解效果如图3所示。
实施例4
本实施方式与实施例1不同之处在于水热反应釜中氯化铋的含量为0.2mol/L。
光电性能测试：分别以铋改性二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质溶液，采用计时电流法，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，间歇光照，测定电极的光响应能力。测得光照时最大光响应电流为791μA，如图1曲线(4)所示。
对比例
本实施方式与实施例1不同之处在于未对制备的二氧化钛纳米管阵列电极进行水热处理。
光电性能测试：分别以二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质溶液，采用计时电流法，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，间歇光照，测定电极的光响应能力。测得光照时最大光响应电流为607μA，如图2所示。
光电催化降解实验：分别以二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，0.05mol/L硫酸钠作为电解质，在0.5V外加偏压下，用配有AM 1.5模拟太阳光反光片的300W氙灯作为为光源，对初始浓度为20mg/L的苯酚水溶液进行降解，降解效果如图3所示。
实施例与对比例之间的对比表明，在相同测试条件下，实施例比对比例具有更好的光响应能力与光电催化活性；不同实施例之间的对比结果表明，水热过程中氯化铋的浓度对铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的光响应性能具有显著影响。

Claims (7)

1.一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛片用砂纸打磨至表面光滑平整后依次浸入丙酮、异丙醇、乙醇中进行超声处理，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；
(2)将去离子水、浓硝酸、氢氟酸混合制成刻蚀液，并在混合液中加入质量分数为3.5％的氟化铵；将(1)中制得的钛片置于刻蚀液中刻蚀处理30s，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用。
(3)配制体积比为24:1的乙二醇与水混合溶液，并加入0.25wt～0.5wt％的氟化铵，搅拌均匀作为电镀液；
(4)将(2)中处理后的钛片作为阳极，铂片作为阴极，在(3)制备的电镀液中对钛片进行阳极氧化处理，其中反应温度为20℃，电压为20V～60V，阳极氧化时间为0.5h～6h；
(5)将(4)中阳极氧化后的钛片使用乙醇与去离子水反复清洗后，放置于鼓风干燥箱中干燥，干燥后取出冷却至室温，然后将其置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至450℃～600℃，恒温2h，等到冷却至室温后取出，得到二氧化钛纳米管阵列电极；
(6)配制一定浓度的氯化铋盐酸溶液于水热反应釜中，其中盐酸的浓度为1～3mol/L；将步骤(5)中制备的二氧化钛纳米管阵列电极置于配制的溶液中，然后将反应釜密封，置于鼓风干燥箱中进行水热反应；水热反应结束后，用去离子水清洗电极表面，然后置于鼓风干燥箱中进行干燥，制得铋改性的二氧化钛纳米管阵列电极。
2.根据权利要求1所述的一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，刻蚀液中去离子水、浓硝酸、氢氟酸溶液的体积比例为11:8:1(使用的浓硝酸、氢氟酸溶液均为分析纯级)。
3.根据权利要求1所述的一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氯化铋盐酸溶液中氯化铋的含量为0.01～0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种铋改性二氧化钛纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水热反应在85～165℃下进行12～60h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的铋改性二氧化钛纳米管阵列电极在光电催化体系中的应用。
7.按照权利要求6的应用，铋改性的二氧化钛纳米管阵列电极为阳极，铂片为阴极，Hg-HgSO4电极为参比电极，硫酸钠溶液作为电解质溶液，在施加正向电压下，用太阳光或模拟太阳光反光作为光源，用于降解水体中的苯酚和有机染料。
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