CN103011264B - 一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，它涉及一种钛酸盐纳米棒的制备方法。本发明是要解决现有技术制备的钛酸盐光催化剂材料存在比表面积比较小、粗糙因子较低、尺寸形貌不均的问题。本发明一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、配制金属盐乙二醇溶液；二、加入钛源；三、离心分离及洗涤；四、干燥；五、焙烧；即得到一维金属钛酸盐纳米棒。本发明的优点：一、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂的比表面积为现有技术制备钛酸盐纳米粒子光催化剂材料比表面积的2~43倍；二、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有明显的孔径分布和较大的粗糙因子。本发明主要用于制备一维钛酸盐纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸盐纳米棒的制备方法。
背景技术
随着人类文明的进步，传统化石能源正面临枯竭和短缺，因此寻找一种高效低污染的替代能源成为延续人类文明和社会发展的当务之急。太阳能和氢能是目前人们发现的最为清洁高效的新能源，而利用太阳能的光解水制氢技术，可以为人类提供高效，环境友好利用的未来能源，近年来受到人们的广泛关注。
在过去的四十年里，人们一直试图寻找一种高效、廉价且稳定的光催化剂，用于光解水制氢，其中效果最为突出的是铌酸盐、钽酸盐、钛酸盐和硫化物。但是铌酸盐和钽酸盐的价格相对昂贵，且可以用作前驱体的铌、钽无机盐制备工艺十分复杂，限制了其大规模的应用和未来的实际发展。虽然硫化物的活性较高，但是由于硫化物中的硫离子可以很容易的被反应产生的空穴氧化成单质硫，因此硫化物的稳定性非常差，这也不利于未来的大规模生产和应用。相比之下，钛酸盐催化剂由于其稳定的结构，合理的能带结构以及廉价的成本，近年来备受关注。目前已有诸如钛酸钾，钛酸钡，钛酸锶以及钛酸镧等钛酸盐光催化剂被合成和制备出来，用于光解水产氢。
目前制备钛酸盐的主要方法为固相法、碱法以及水热溶剂热法，固相法即通过高温烧结的方法得到钛酸盐产品；碱法通过在无机前驱体中加入碱得到氢氧化物前驱体然后热处理；水热溶剂热法是通过高温高压反应得到钛酸盐。然而这些传统方法制备的钛酸盐往往粒径较大、杂质（相）较多、比表面积较小且活性较差，而且碱法等不利于清洁生产，对环境影响较大，水热溶剂热法则需要高温高压且设备复杂。同时这些方法一般都得到纳米粒子，不具有特定形貌，尺寸大小不一，杂质较多，这些都不利于光生电荷的传输和分离，从而导致电子和空穴对的复合，影响了材料的催化性能。
发明内容
本发明是要解决现有技术制备的钛酸盐光催化剂材料存在比表面积比较小、粗糙因子较低、尺寸形貌不均的问题，而提供一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法。
一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制金属盐乙二醇溶液：在温度为25℃~35℃的条件下将无机金属盐完全溶于醇溶剂中，配制成金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L~0.01mol/L的无机金属盐的醇溶液；二、加入钛源：在温度为25℃~35℃的条件下向步骤一制备的无机金属盐的醇溶液中加入钛源，并在搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌1h~3h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到金属钛酸盐纳米棒前驱体，采用无水乙醇将金属钛酸盐纳米棒前驱体洗涤2次~5次，然后在转速为3000r/min~4000r/min条件下离心分离5min~30min，得到湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃~70℃条件下烘干5h~24h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维金属钛酸盐纳米棒前驱体在温度为400℃~1000℃马弗炉中烧结1h~4h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒；步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:(0.5~2)。
本发明的优点：一、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂的比表面积为现有技术制备钛酸盐纳米粒子光催化剂材料比表面积的2~43倍；二、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有明显的孔径分布和较大的粗糙因子；三、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有很好的稳定性；四、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂适合于用作光催化分解水产氢催化剂。
附图说明
图1是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图2是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图3是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图4是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图5是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图6是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图7是氮气吸附脱附等温线图，图7中的★表示试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的■表示试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的▲表示试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制金属盐乙二醇溶液：在温度为25℃~35℃的条件下将无机金属盐完全溶于醇溶剂中，配制成金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L~0.01mol/L的无机金属盐的醇溶液；二、加入钛源：在温度为25℃~35℃的条件下向步骤一制备的无机金属盐的醇溶液中加入钛源，并在搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌1h~3h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到金属钛酸盐纳米棒前驱体，采用无水乙醇将金属钛酸盐纳米棒前驱体洗涤2次~5次，然后在转速为3000r/min~4000r/min条件下离心分离5min~30min，得到湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃~70℃条件下烘干5h~24h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维金属钛酸盐纳米棒前驱体在温度为400℃~1000℃马弗炉中烧结1h~4h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒。
本实施方式步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:(0.5~2)。
本实施方式制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂的比表面积为现有技术制备钛酸盐纳米粒子光催化剂材料比表面积的2~43倍。
本实施方式制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有明显的孔径分布和较大的粗糙因子。
本实施方式制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有很好的稳定性。
本实施方式制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂适合于用作光催化分解水产氢催化剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的醇溶剂为乙二醇、异丙醇、1,3~丙二醇，聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
本实施方式所述的醇溶剂为混合物时，各组分之间按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的无机金属盐为醋酸镁、醋酸钴、醋酸锌、醋酸铝、醋酸钙和醋酸锰中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
本实施方式所述的无机金属盐为混合物时，各组分之间按任意比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或其中二者的混合物。其他与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式所述的钛源为混合物时，各组分之间按任意比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:1。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中所述的焙烧温度为500℃~800℃。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述的烧结时间为2h~3h。其他与具体实施方式一至六之一相同。
采用下述试验验证本发明的效果：
试验一：一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制锌盐乙二醇溶液：在温度为30℃的条件下将醋酸锌完全溶于乙二醇溶剂中，配制成Zn2+摩尔浓度为0.01mol/L的醋酸锌的乙二醇溶液；二、加入钛酸四丁酯：在温度为30℃的条件下向步骤一制备的醋酸锌的乙二醇溶液中加入钛酸四丁酯，并在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌1h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到钛酸锌纳米棒前驱体，采用无水乙醇将钛酸锌纳米棒前驱体洗涤3次，然后在转速为4000r/min下离心分离5min，得到湿一维钛酸锌纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维钛酸锌纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为60℃条件下烘干12h，即得到一维钛酸锌纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维钛酸锌纳米棒前驱体在温度为600℃马弗炉中烧结2h，即得到一维钛酸锌纳米棒；步骤二中所述的加入的钛酸四丁酯的物质的量与步骤一中所述的醋酸锌的物质的量比为1:1。
采用X射线衍射仪检测本试验制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂，检测结果如图1所示，图1是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂的X射线衍射图，由图1可知，本试验制备出的样品为纯钛酸锌，较宽的衍射峰说明了所得一维钛酸锌纳米棒光催化剂具有较小的粒径。
采用扫描电子显微镜测试本试验制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂，得到10000倍扫描电镜图，检测结果如图2所示，图2是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片，由图2可知，本试验制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂表面粗糙多孔，具有较大的粗糙因子，有利于增大其比表面积。
试验一的对照组：采用固相烧结法制备钛酸锌纳米粒子，具体是按以下步骤完成的：
取0.01mol醋酸锌和0.01mol钛酸四丁酯溶解在40mL乙醇中，向其中加入0.01mol柠檬酸，搅拌1h得澄清溶液，在温度为60℃的真空干燥箱中烘干12h，得到钛酸锌纳米粒子前驱体粉体；将得到的钛酸锌纳米粒子前驱体粉体在马弗炉中600℃焙烧4h，即得到钛酸锌纳米粒子。
试验二：一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制镁盐乙二醇溶液：在温度为30℃的条件下将醋酸镁完全溶于乙二醇溶剂中，配制成Mg2+摩尔浓度为0.01mol/L的醋酸镁的乙二醇溶液；二、加入钛酸四丁酯：在温度为30℃的条件下向步骤一制备的醋酸镁的乙二醇溶液中加入钛酸四丁酯，并在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌1h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到钛酸镁纳米棒前驱体，采用无水乙醇将钛酸镁纳米棒前驱体洗涤3次，然后在转速为4000r/min条件下离心分离5min，得到湿一维钛酸镁纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维钛酸镁纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为60℃条件下烘干12h，即得到一维钛酸镁纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维钛酸镁纳米棒前驱体在温度为600℃马弗炉中烧结2h，即得到一维钛酸镁纳米棒；步骤二中所述的加入的钛酸四丁酯的物质的量与步骤一中所述的醋酸镁的物质的量比为1:1。
采用X射线衍射仪检测本试验制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂，检测结果如图3所示，图3是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂的X射线衍射图，由图3可知，本试验制备出的钛酸镁为正钛酸镁和二钛酸镁的混相，高并且尖锐的衍射峰说明了所得一维钛酸镁纳米棒光催化剂具有较高的结晶度，理论和实验证明这种混相的材料对光催化分解水制氢是有利的。
采用扫描电子显微镜测试本试验制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂，得到13000倍扫描电镜图，检测结果如图4所示，图4是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片，由图4可知，本试验制备的一维钛酸镁光催化剂是一维棒状结构且表面粗糙多孔，具有较大的粗糙因子。
试验二的对照组：采用固相烧结法制备钛酸镁纳米粒子，具体是按以下步骤完成的：
取0.01mol的醋酸镁和0.01mol钛酸四丁酯溶解在40mL乙醇中，向其中加入0.01mol柠檬酸，搅拌1h得澄清溶液，在温度为60℃的真空干燥箱中烘干12h，得到钛酸镁纳米粒子前驱体粉体；将得到的钛酸镁纳米粒子前驱体粉体在马弗炉中600℃焙烧4h，即得到钛酸镁纳米粒子。
试验三：一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制钴盐乙二醇溶液：在温度为30℃的条件下将醋酸钴完全溶于乙二醇溶剂中，配制成Co2+摩尔浓度为0.01mol/L的醋酸钴的乙二醇溶液；二、加入钛酸四丁酯：在温度为30℃的条件下向步骤一制备的醋酸钴的乙二醇溶液中加入钛酸四丁酯，并在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌1h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到钛酸钴纳米棒前驱体，采用无水乙醇将钛酸钴纳米棒前驱体洗涤3次，然后在转速为4000r/min条件下离心分离5min，得到湿一维钛酸钴纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维钛酸钴纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下烘干12h，即得到一维钛酸钴纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维钛酸钴纳米棒前驱体在温度为600℃马弗炉中烧结2h，即得到一维钛酸钴纳米棒；步骤二中所述的加入的钛酸四丁酯的物质的量与步骤一中所述的醋酸钴的物质的量比为1:1。
采用X射线衍射仪检测本试验制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂，检测结果如图5所示，图5是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂的X射线衍射图，由图5可知，本试验制备出纯的钛酸钴，高并且尖锐的衍射峰说明了所得一维钛酸钴纳米棒光催化剂具有较高的结晶度。
采用扫描电子显微镜测试本试验制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂，得到13000倍扫描电镜图，检测结果如图6所示，图6是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片，由图6可知，本试验制备的一维钛酸钴光催化剂是一维棒状结构且表面粗糙多孔，具有较大的粗糙因子。
试验三的对照组：采用固相烧结法制备钛酸钴纳米粒子，具体是按以下步骤完成的：
取0.01mol醋酸钴和0.01mol钛酸四丁酯溶解在40mL乙醇中，向其中加入0.01mol柠檬酸，搅拌1h得澄清溶液，在温度为60℃的真空干燥箱中烘干12h，得到钛酸钴纳米粒子前驱体粉体；将得到的钛酸钴纳米粒子前驱体粉体在马弗炉中600℃焙烧4h，即得到钛酸钴纳米粒子。
采用氮气吸附脱附比表面积测试仪检测试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂、试验一的对照组制备的钛酸锌纳米粒子光催化剂、试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂、试验二的对照组制备的钛酸镁纳米粒子光催化剂、试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂和试验三的对照组制备的钛酸钴纳米粒子光催化剂，检测结果如图7所示，图7是氮气吸附脱附等温线图，图7中的★表示试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的■表示试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的▲表示试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂的比表面积为16.2m2/g，试验一的对照组制备的钛酸锌纳米粒子的比表面积为4.8m2/g；试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂的比表面积为90.8m2/g，试验二的对照组制备的钛酸镁纳米粒子的比表面积为2.1m2/g；试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂的比表面积为20.4m2/g，试验三的对照组制备的钛酸钴纳米粒子的比表面积为8.8m2/g；从数据结果可以看出，试验一至试验三制备的纳米棒的比表面积较纳米粒子的比表面积均有大幅提高。
Claims (4)
1.一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，其特征在于一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法是按以下步骤完成的：一、配制无机金属盐乙二醇溶液：在温度为25℃～35℃的条件下将无机金属盐完全溶于醇溶剂中，配制成金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的无机金属盐的醇溶液；二、加入钛源：在温度为25℃～35℃的条件下向步骤一制备的无机金属盐的醇溶液中加入钛源，并在搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～3h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到金属钛酸盐纳米棒前驱体，采用无水乙醇将金属钛酸盐纳米棒前驱体洗涤2次～5次，然后在转速为3000r/min～4000r/min条件下离心分离5min～30min，得到湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃～70℃条件下烘干5h～24h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维金属钛酸盐纳米棒前驱体在温度为400℃～1000℃马弗炉中烧结1h～4h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒；其中步骤一所述无机金属盐为醋酸镁、醋酸钴、醋酸锌、醋酸铝、醋酸钙和醋酸锰中的一种或其中几种的混合物；步骤二所述的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或二者的混合物；步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:0.5～2。
2.根据权利要求1所述的一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，其特征在于步骤五中所述的焙烧温度为500℃～800℃。
4.根据权利要求1所述的一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，其特征在于步骤五中所述的烧结时间为2h～3h。
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| JPH09278441A (ja) * | 1996-04-11 | 1997-10-28 | Yoshiyuki Tokuda | 食品包材用抗菌セラミックス粉体 |
| CN101181682A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-05-21 | 浙江大学 | 一种铁磁性氧化钛掺钴光催化材料的制备方法 |
| CN101643240A (zh) * | 2008-11-25 | 2010-02-10 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 喻佑华等.纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征.《陶瓷学报》.2012,第33卷(第3期),300-303. |
| 纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征;喻佑华等;《陶瓷学报》;20120930;第33卷(第3期);300-303 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103011264A (zh) | 2013-04-03 |
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