CN111359648A - 一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HTiNbO5纳米片/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法，其涉及光催化领域。其中，该复合光催化剂的制备方法首先以KTiNbO5为原料经过酸化、剥离和重组三部处理，得到H+‑重组HTiNbO5纳米片(RTNS)，具有更大的比表面积和孔状结构；将RTNS与三聚氰胺充分混合，在半封闭体系，通过简单焙烧法，使得g‑C3N4纳米片均匀地分布在RTNS的表面，从而构筑HTiNbO5纳米片/g‑C3N4复合光催化剂。本发明的制备方法原料易得，工艺简单，合成温度较低，设备要求低，成本低。所制备的复合光催化剂显示出极高的光催化降解罗丹明B(RhB)效率，同时还具有优异的光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，特别涉及一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，能源危机和环境污染是人类面临的两大亟需解决的问题。光催化技术具有高效、绿色、经济、有效利用太阳能等特点，可把有机污染物降解为CO2和H2O，另外也可以将水光解为氢气和氧气，这种技术被认为是解决能源危机和环境污染有效手段之一。但目前光催化技术依然存在着一些关键科学问题，如太阳能利用率低和量子效率低等问题限制了其规模应用。传统的光催化剂KTiNbO5具有层状结构、低成本、低毒性、可调控性好、合适的能带位置、良好的电荷转移等特性，但它的比表面积较小、能带带隙宽等，限制了其对可见光响应，导致其光催化性能降低。本项目基于前期对层状铌钛酸盐和g-C3N4材料的研究，将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片(RTNS)。然后与三聚氰胺充分混合，通过一步焙烧法制备多孔HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂。这种催化剂的优点如下：比表面积大、孔状结构、具有光降解污染物和水分解产氢气双功能作用。
发明内容
本发明提供了一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS；
所述酸化过程包括以下步骤：将KTiNbO5与硝酸溶液混合，进行超声波震荡，然后加热到60℃，搅拌12h，然后抽滤洗涤，得到沉淀为层状HTiNbO5，备用；
所述剥离过程包括以下步骤：将酸化过程中得到的层状HTiNbO5与去离子水混合，然后进行机械搅拌，使其混合均匀，得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入碱性四丁基氢氧化铵溶液，直到pH值至10为止；对调整pH值后溶液，每隔12h进行超声波震荡0.5h，共反应7天，得到HTiNbO5纳米片胶体溶液，对HTiNbO5纳米片胶体溶液进行离心，选取上层胶体溶液备用；
所述重组过程包括以下步骤：将稀硝酸溶液加入到剥离过程得到的上层胶体溶液中，发生沉降现象，得到沉淀为H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS，备用；
S2、对步骤S1中得到的H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS进行洗涤和干燥，得到三维多孔结构的RTNS；
S3、光催化剂RTCN的制备：将步骤S2中得到的三维多孔结构的RTNS与三聚氰胺进行混合、研磨，将混合物置于半封闭的承载件上，并放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为550-555℃，煅烧时间为3.8-4h，煅烧过程的升温速度为2.2-2.5℃/min。
进一步的，所述步骤S1的酸化过程中，KTiNbO5与硝酸溶液的质量体积比为1g：50mL；硝酸溶液的浓度为2mol/L；超声波震荡的超声额定功率900W，超声额定频率40KHz；加热采用油浴加热。
进一步的，所述步骤S1的剥离过程中，层状HTiNbO5与去离子水的质量体积比为5g：500mL；超声波震荡的超声额定功率900W，超声额定频率40KHz；离心的转速为5000转/min，离心时间为8min。
进一步的，所述步骤S1的重组过程中，稀硝酸溶液的浓度为0.1mol/L，稀硝酸溶液的用量至沉淀不再增加为止。
进一步的，所述步骤S2中，洗涤是将步骤S1的重组过程中得到的沉淀进行3次去离子水洗涤，再将洗涤后的沉淀置于65-70℃的真空环境下进行干燥，得到三维多孔结构的RTNS。
进一步的，所述步骤S3中，所述半封闭的承载件为坩埚加坩埚盖，所述煅烧炉为马弗炉。
进一步的，所述步骤S3中，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：1.5时，制得光催化剂RTCN-1.5，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：2时，制得光催化剂RTCN-2，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：2.5时，制得光催化剂RTCN-2.5。
根据上述的制备方法制得的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法原料易得，工艺简单，合成温度较低，设备要求低，成本低。所制备的复合光催化剂显示出极高的光催化降解罗丹明B(RhB)效率，同时还具有优异的光催化产氢性能。
附图说明
图1是HTiNbO5纳米片胶体溶液的微观图，其中：(a)是HTiNbO5纳米片胶体溶液的TEM图，(b)是HTiNbO5纳米片胶体溶液的AFM图；(c)和(d)分别是(b)图形中选择的(c)和(d)的纳米片切面图；
图2是不同样品的微观图，其中：(a)是HTiNbO5的SEM图，(b)是RTNS的SEM图，(c)是g-C3N4的SEM图，(d)是RTCN-2的SEM，图(e)是RTCN-2复合材料的TEM图，(f)和(g)均是RTCN-2复合材料的HRTEM图；
图3是不同样品的吸附特性图和孔径分布图，其中，(a)为N2吸附-脱附等温线，(b)为孔径分布曲线；
图4中，(a)为不同样品可见光催化降解RhB速率图，(b)为样品RTCN-2的紫外-可见光谱变化图，(c)为样品RTCN-2的矿化率图，(d)为样品RTCN-2的可见光催化降解稳定性图；
图5中，(a)不同样品可见光催化水分解产氢图，(b)样品RTCN-2光催化水分解产氢稳定图，(c)不同样品可见光催化水分解产氢活性图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS；
S101、酸化过程包括以下步骤：将KTiNbO5(1g)与硝酸溶液(50mL，浓度2mol/L)混合，进行超声波震荡(超声额定功率900W；超声额定频率40KHz)，然后油浴加热到60℃，搅拌12h，然后抽滤洗涤，得到沉淀为层状HTiNbO5，备用；
S102、所述剥离过程包括以下步骤：将酸化过程中得到的层状HTiNbO5(5g)与去离子水(500mL)混合，然后进行机械搅拌，使其混合均匀，得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入碱性四丁基氢氧化铵溶液，直到pH值至10为止；对调整pH值后溶液，每隔12h进行超声波震荡(超声额定功率900W，超声额定频率40KHz)0.5h，共反应7天，得到HTiNbO5纳米片胶体溶液，对HTiNbO5纳米片胶体溶液进行离心(转速为5000转/min，离心时间为8min)，选取上层胶体溶液备用；
S103、所述重组过程包括以下步骤：将稀硝酸溶液(浓度0.1mol/L，用量至沉淀不再增加)加入到剥离过程得到的上层胶体溶液中，发生沉降现象，得到沉淀为H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS，备用；
S2、对步骤S103中得到的沉淀进行3次去离子水洗涤，再将洗涤后的沉淀置于65-70℃的真空环境下进行干燥，得到三维多孔结构的RTNS；
S3、光催化剂RTCN的制备：将步骤S2中得到的三维多孔结构的RTNS(1g)与三聚氰胺(1.5g)进行混合、研磨，将混合物置于坩埚内，再盖上坩埚盖，并放入马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为550-555℃，煅烧时间为3.8-4h，煅烧过程的升温速度为2.2-2.5℃/min，制得光催化剂RTCN-1.5。
实施例2
一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS；
S101、酸化过程包括以下步骤：将KTiNbO5(1g)与硝酸溶液(50mL，浓度2mol/L)混合，进行超声波震荡(超声额定功率900W；超声额定频率40KHz)，然后油浴加热到60℃，搅拌12h，然后抽滤洗涤，得到沉淀为层状HTiNbO5，备用；
S102、所述剥离过程包括以下步骤：将酸化过程中得到的层状HTiNbO5(5g)与去离子水(500mL)混合，然后进行机械搅拌，使其混合均匀，得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入碱性四丁基氢氧化铵溶液，直到pH值至10为止；对调整pH值后溶液，每隔12h进行超声波震荡(超声额定功率900W，超声额定频率40KHz)0.5h，共反应7天，得到HTiNbO5纳米片胶体溶液，对HTiNbO5纳米片胶体溶液进行离心(转速为5000转/min，离心时间为8min)，选取上层胶体溶液备用；
S103、所述重组过程包括以下步骤：将稀硝酸溶液(浓度0.1mol/L，用量至沉淀不再增加)加入到剥离过程得到的上层胶体溶液中，发生沉降现象，得到沉淀为H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS，备用；
S2、对步骤S103中得到的沉淀进行3次去离子水洗涤，再将洗涤后的沉淀置于65-70℃的真空环境下进行干燥，得到三维多孔结构的RTNS；
S3、光催化剂RTCN的制备：将步骤S2中得到的三维多孔结构的RTNS(1g)与三聚氰胺(2g)进行混合、研磨，将混合物置于坩埚内，再盖上坩埚盖，并放入马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为550-555℃，煅烧时间为3.8-4h，煅烧过程的升温速度为2.2-2.5℃/min，制得光催化剂RTCN-2。
实施例3
一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS；
S101、酸化过程包括以下步骤：将KTiNbO5(1g)与硝酸溶液(50mL，浓度2mol/L)混合，进行超声波震荡(超声额定功率900W；超声额定频率40KHz)，然后油浴加热到60℃，搅拌12h，然后抽滤洗涤，得到沉淀为层状HTiNbO5，备用；
S102、所述剥离过程包括以下步骤：将酸化过程中得到的层状HTiNbO5(5g)与去离子水(500mL)混合，然后进行机械搅拌，使其混合均匀，得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入碱性四丁基氢氧化铵溶液，直到pH值至10为止；对调整pH值后溶液，每隔12h进行超声波震荡(超声额定功率900W，超声额定频率40KHz)0.5h，共反应7天，得到HTiNbO5纳米片胶体溶液，对HTiNbO5纳米片胶体溶液进行离心(转速为5000转/min，离心时间为8min)，选取上层胶体溶液备用；
S103、所述重组过程包括以下步骤：将稀硝酸溶液(浓度0.1mol/L，用量至沉淀不再增加)加入到剥离过程得到的上层胶体溶液中，发生沉降现象，得到沉淀为H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS，备用；
S2、对步骤S103中得到的沉淀进行3次去离子水洗涤，再将洗涤后的沉淀置于65-70℃的真空环境下进行干燥，得到三维多孔结构的RTNS；
S3、光催化剂RTCN的制备：将步骤S2中得到的三维多孔结构的RTNS(1g)与三聚氰胺(2.5g)进行混合、研磨，将混合物置于坩埚内，再盖上坩埚盖，并放入马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为550-555℃，煅烧时间为3.8-4h，煅烧过程的升温速度为2.2-2.5℃/min，制得光催化剂RTCN-2.5。
本发明的原理：首先以KTiNbO5为原料经过酸化、剥离和重组三部处理，得到H+-重组HTiNbO5纳米片(RTNS)，H+-重组HTiNbO5纳米片(RTNS)具有更大的比表面积和孔状结构；将RTNS与三聚氰胺充分混合，在半封闭体系，通过简单焙烧法，使得g-C3N4纳米片均匀地分布在RTNS的表面，从而构筑HTiNbO5纳米片/g-C3N4复合光催化剂。
如图3-5所示，根据实施例1-3的制备方法制得的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂RTCN-1.5，RTCN-2和RTCN-2.5，均显示出极高的光催化降解罗丹明B(RhB)效率，同时还具有优异的光催化产氢性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将层状KTiNbO5依次进行酸化、剥离和重组，得到H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS；
所述酸化过程包括以下步骤：将KTiNbO5与硝酸溶液混合，进行超声波震荡，然后加热到60℃，搅拌12h，然后抽滤洗涤，得到沉淀为层状HTiNbO5，备用；
所述剥离过程包括以下步骤：将酸化过程中得到的层状HTiNbO5与去离子水混合，然后进行机械搅拌，使其混合均匀，得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入碱性四丁基氢氧化铵溶液，直到pH值至10为止；对调整pH值后溶液，每隔12h进行超声波震荡0.5h，共反应7天，得到HTiNbO5纳米片胶体溶液，对HTiNbO5纳米片胶体溶液进行离心，选取上层胶体溶液备用；
所述重组过程包括以下步骤：将稀硝酸溶液加入到剥离过程得到的上层胶体溶液中，发生沉降现象，得到沉淀为H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS，备用；
S2、对步骤S1中得到的H+-重组HTiNbO5纳米片RTNS进行洗涤和干燥，得到三维多孔结构的RTNS；
S3、光催化剂RTCN的制备：将步骤S2中得到的三维多孔结构的RTNS与三聚氰胺进行混合、研磨，将混合物置于半封闭的承载件上，并放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为550-555℃，煅烧时间为3.8-4h，煅烧过程的升温速度为2.2-2.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的酸化过程中，KTiNbO5与硝酸溶液的质量体积比为1g：50mL；硝酸溶液的浓度为2mol/L；超声波震荡的超声额定功率900W，超声额定频率40KHz；加热采用油浴加热。
3.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的剥离过程中，层状HTiNbO5与去离子水的质量体积比为5g：500mL；超声波震荡的超声额定功率900W，超声额定频率40KHz；离心的转速为5000转/min，离心时间为8min。
4.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的重组过程中，稀硝酸溶液的浓度为0.1mol/L，稀硝酸溶液的用量至沉淀不再增加为止。
5.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，洗涤是将步骤S1的重组过程中得到的沉淀进行3次去离子水洗涤，再将洗涤后的沉淀置于65-70℃的真空环境下进行干燥，得到三维多孔结构的RTNS。
6.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述半封闭的承载件为坩埚加坩埚盖，所述煅烧炉为马弗炉。
7.根据权利要求1所述的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：1.5时，制得光催化剂RTCN-1.5，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：2时，制得光催化剂RTCN-2，当RTNS和三聚氰胺的质量比为1：2.5时，制得光催化剂RTCN-2.5。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法制得的HTiNbO5纳米片/g-C3N4多功能型复合光催化剂。
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