CN108927193A - 一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应的复合光催化材料，属于光催化领域，制备的光催化剂具有很好的光催化效果，而且成本低，合成条件温和。本发明光催化剂由质量比为1:100～40:100的五氧化二钒纳米片和二维氮化碳复合而成，具体的制备步骤如下：将五氧化二钒纳米片置于异丙醇中，进行超声搅拌处理使其均匀分散；然后将得到的悬浮液滴入三聚氰胺中，进行搅拌，混合均匀；最后将搅拌均匀的混合物进行二次煅烧，得到的淡黄色固体即为所述五氧化二钒/氮化碳复合光催化材料。利用本发明的方法制备出的光催化剂既具有良好的光催化性能及光电流响应，又有较宽的可见光响应范围。

Description

一种可见光响应的光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化领域，尤其涉及一种可见光响应的光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的快速发展，环境污染和能源危机逐渐成为人们关注的热点。而光催化技术恰巧可以同时兼顾这两大难题，在有效利用太阳能解决环境污染问题的同时，大大节约了不可再生能源的消耗，且无二次污染，绿色环保。但是由于许多光催化剂存在禁带宽度较大，可见光利用率较低等不足之处，极大程度上限制了光催化技术的进一步发展，因此开发新型可见光催化剂成为了现代光催化技术研究的主流方向。
石墨型氮化碳（g-C3N4）和石墨一样具有层状结构，存在共轭大π键，并且具有良好的化学稳定性，禁带宽度适宜（约为2.70 eV），安全无毒，被广泛认为是一种理想的可见光催化剂。但是根据许多研究报道发现，单体g-C3N4对于可见光的利用率仍然较低，主要是由于其在光照条件下，电子空穴对的复合率较高。但目前为止，研究者们主要是通过过渡金属掺杂、半导体复合、染料敏化等修饰方法来提高其光催化性能。但是这些方法存在成本高、光敏化剂稳定性差、光催化效率低等问题。
发明内容
本发明提供了一种可见光响应的光催化剂及其制备方法，利用二维g-C3N4作为可见光响应的载体材料，二维V2O5与二维g-C3N4复合，使光生电子-空穴对的分离效率得到显著提高，具有很好的光催化效果，而且成本低，合成条件温和。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为1:100-40:100的V2O5和g-C3N4复合而成；所述V2O5和g-C3N4都为二维薄层结构。
一种可见光响应的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将V2O5纳米片加入异丙醇中，进行超声搅拌处理使其均匀分散；
(2) 将步骤(1)得到的悬浮液滴入三聚氰胺中，混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行二次煅烧，一次煅烧的温度为450-600℃，时间为200-300min，升温速率为2-5℃/min，二次煅烧温度为450-600℃，时间为80-120min，升温速率为6-12℃/min，得到的淡黄色固体即为2D/2DV2O5/ g-C3N4复合光催化剂。
以上所述步骤中，步骤(1)中所述V2O5纳米片通过气相剥离方法制备，所述气相剥离方法包括以下步骤：首先将体相的V2O5煅烧至600-900℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，步骤(1)中V2O5纳米片加入异丙醇中所得溶液的浓度为0.01-0.04 mg/L，所述超声时间为30min，所述搅拌时间为50min；步骤(2)中所述悬浮液加入量为1-5mL；步骤(3)中一次煅烧的温度为550℃，时间为240min，升温速率为2℃/min，二次煅烧温度为530℃，时间为100min，升温速率为10℃/min。
本发明的有益效果：本发明提供了一种可见光响应的光催化剂及其制备方法，利用二维过渡金属氧化物五氧化二钒（V2O5）自催化制备出二维V2O5/g-C3N4复合光催化材料，V2O5的导价带位置与g-C3N4相匹配，且具有较高的化学稳定，两者复合可以大幅度增强两者之间的作用力，而且二维纳米片结构能够增大接触面积，能够增加活性位点以及活性位点协同效应，降低其光生电子与空穴的复合率，从而提高其光催化活性，光催化性能研究结果表明11.1% 2D/2DV2O5/g-C3N4复合光催化材料在可见光照射90 min后，该复合光催化材料在可见光区的活性相对于单体2D g-C3N4明显提高（降解率达到了70%），对浓度为10 mg/L的罗丹明B(RhB)的光催化降解率达到99%；而且本发明2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料的制备方法简单易行，成本低，合成条件温和，有利于大规模推行。
附图说明
图1为本发明光催化剂的TEM图。
图2为本发明实施例1、2、3所制得2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化剂的X射线衍射图。
图3为本发明实施例1、2、3所制得2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化剂的光电流响应图。
图4为本发明实施例1、2、3所制得2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化剂降解污染物罗丹明B（RhB）的活性图。
具体实施方式
实施例1
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为1.71:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5放入马弗炉中煅烧至600℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将V2O5纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.01 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入1mL步骤(1)得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为2℃/min，在550℃下保温240 min，二次煅烧升温速率为10℃/min，在530℃下保温100 min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，1.71%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为83%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到80%以上。
实施例2
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为11.1:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5放入马弗炉中煅烧至800℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将五氧化二钒纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.04 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入5 mL上述得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为2 ℃/min，在550℃下保温240 min，二次煅烧升温速率为10℃/min，在530℃下保温90 min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，11.1%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为99%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到95%以上。
实施例3
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为35.4:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5煅烧至600-900℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将五氧化二钒纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.01 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入上述5mL得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为2℃/min，在550℃下保温240 min，二次煅烧升温速率为10℃/min，在530℃下保温90 min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，35.4%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为95%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到90%以上。
实施例4
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为35.4:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5煅烧至800℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将V2O5纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.02 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入上述3mL得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为5℃/min，在600℃下保温200 min，二次煅烧升温速率为12℃/min，在600℃下保温120 min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，35.4%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为93%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (35.4%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到90%以上。
实施例5
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为1.71:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5放入马弗炉中煅烧至600℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将V2O5纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.04 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入4mL步骤(1)得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为3℃/min，在500℃下保温240 min，二次煅烧升温速率为12℃/min，在530℃下保温80 min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，1.71%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为82%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (1.71%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到80%以上。
实施例6
一种可见光响应的光催化剂，由质量比为11.1:100的二维薄层V2O5和二维薄层g-C3N4复合而成，具体制备方法包括以下步骤：
(1) 首先将体相的V2O5放入马弗炉中煅烧至900℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片，将五氧化二钒纳米片加入到异丙醇中，超声30 min，搅拌50 min，使其混合均匀，制备浓度为0.02 mg/L的悬浮液；
(2)在三聚氰胺中加入3 mL上述得到的悬浮液，搅拌40 min，使其混合均匀；
(3)将搅拌均匀的混合物移至坩埚，放入马弗炉中进行二次煅烧，一次煅烧升温速率为4℃/min，在450℃下保温200 min，二次煅烧升温速率为6℃/min，在600℃下保温120min，得到的淡黄色固体即为所述2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料。
由上述方法制备的2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料降解罗丹明B（RhB）的应用，具体包括以下步骤：称取50 mg上述光催化材料于100 mL光反应瓶中，加入50mL RhB水溶液（10 mg L-1），将其置于光反应仪中，通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30 min使反应体系达到吸附平衡。暗反应结束之后，打开光源（300 W的氙灯λ>420 nm），每隔30min抽取4 mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计在553 nm下测量，记录数据。结果显示，在可见光照射90 min之后，11.1%的2D/2D V2O5/g-C3N4光催化剂对RhB的光催化降解效率为98%，而且2D/2D V2O5/g-C3N4 (11.1%) 复合光催化材料具有良好的稳定性，在循环五次之后光催化降解效率仍达到95%以上。
图1为本发明所制备出的2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料的透射电镜图，可以看出V2O5和g-C3N4均为二维薄层结构，且两者紧密结合。
图2为本发明所制备出的2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料的XRD图，可以看出g-C3N4在13.1°和27.4°出现衍射峰。和g-C3N4相比，2D g-C3N4和2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料在13.1°和27.4°的衍射峰的强度明显减弱，说明了2D g-C3N4依然保留着g-C3N4的结构，此外也说明了合成材料的层数减少。
图3为本发明所制备出的2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料的光电流响应图谱，相比于单体2D g-C3N4和V2O5纳米片，该复合光催化剂的光电流响应也明显增强，说明复合物的电子空穴对分离效率得到了显著提升。
图4为本发明所制备出的2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料在可见光照射下光催化降解RhB的活性图。从图中可以看出，可见光照射90 min之后，2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化材料（11.1%，35.4%，1.71%）、2D g-C3N4和V2O5纳米片对RhB的光催化降解效率分别为99%、95%、83%、70%和10%，其光降解速率依次减小。与单体2D g-C3N4相比，V2O5纳米片的加入明显提升了2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化剂光生电子-空穴对的分离效率。随着V2O5纳米片含量的增加，2D/2D V2O5/g-C3N4复合物光催化活性先增加后减少，当V2O5纳米片的含量为11.1%时，2D/2D V2O5/g-C3N4复合物的光催化活性最好。V2O5纳米片的含量对光催化活性的影响如下：当V2O5纳米片含量过高时，会发生团聚且覆盖活性位点，阻碍电子的传递；当V2O5纳米片含量过低时，V2O5纳米片与2D g-C3N4接触面较小，不利于电子和空穴的分离。因此，只有当V2O5纳米片含量适中才能使2D/2D V2O5/g-C3N4复合光催化剂的降解效率达到最高。由此可见，该实施例所合成的复合光催化剂显著的提升了单体2D g-C3N4的光催化性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可见光响应的光催化剂，其特征在于，所述光催化剂由质量比为1:100-40:100的V2O5和g-C3N4复合而成。
2.根据权利要求1所述的可见光响应的光催化剂，其特征在于，所述V2O5为二维薄层结构，所述g-C3N4为二维薄层结构。
3.一种可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将V2O5纳米片加入异丙醇中，进行超声搅拌处理使其均匀分散；
(2) 将步骤(1)得到的悬浮液滴入三聚氰胺中，混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物进行二次煅烧，一次煅烧的温度为450-600℃，时间为200-300min，升温速率为2-5℃/min，二次煅烧温度为450-600℃，时间为80-120min，升温速率为6-12℃/min，得到的淡黄色固体即为2D/2DV2O5/ g-C3N4复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述V2O5纳米片通过气相剥离方法制备，所述气相剥离方法包括以下步骤：首先将体相的V2O5煅烧至600-900℃，然后将其迅速地转移至液氮中，急速冷却得到V2O5纳米片。
5.根据权利要求3所述的可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中V2O5纳米片加入异丙醇中所得溶液的浓度为0.01-0.04 mg/L，所述超声时间为30min，所述搅拌时间为50min。
6.根据权利要求3所述的可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述悬浮液加入量为1-5mL。
7.根据权利要求3所述的可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中一次煅烧的温度为550℃，时间为240min，升温速率为2℃/min，二次煅烧温度为530℃，时间为100min，升温速率为10℃/min。
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