CN105944712B - 一种钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）室温下，称取一定量的钼酸钠和硫脲，用去离子水配成溶液；（2）向步骤（1）所得溶液中加入一定量的六水合硝酸铈，室温下搅拌0.5‑1h；（3）将步骤（2）所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在160℃‑200℃温度下恒温水热反应40h‑50h；（4）离心、洗涤、干燥；（5）在400℃下煅烧2h，得到新型钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。本发明催化剂的制备方法环保，简单，成本低廉，产品纯净，在可见光下能够有效去除水中有机污染物，催化剂具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法。
背景技术
进入21世纪,人类面临着能源和环境两个非常严峻的问题，特别是有毒且难降解有机污染物(如多环芳烃、多氯联苯、农药、染料等)引起的环境问题，已成为影响人类生存与健康的重大问题。
利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物，与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。自光催化技术开发以来，研究和应用最多的光催化剂是TiO2，但TiO2在实际光催化技术应用中却存在着某些缺陷，如其光生电子与空穴非常容易复合，光催化反应的量子效率很低，并且仅在紫外光范围有响应,而波长在400nm以下的紫外光部分不足太阳光总能量的5％,太阳光能量主要集中在400-700nm的可见光范围,达总能量的43％。因此，研制可见光响应的催化剂是提高太阳能利用率,最终实现光催化技术产业化应用的关键。α-MoO3的带隙值约为2.92eV，是一种重要光催化半导体材料，且对环境无污染，具有着吸收全部紫外光以及一小部分可见光的能力，但依然具有光效率利用低以及光生电子的高复合率的缺点，导致MoO3的光量子效率低，限制了其在实际中的应用。
申请号为201110044496.9的发明专利具体公开了一种CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法，该发明解决现了有利用光分解H2O制氢催化剂活性低、在可见光下产氢率低、不能降解有机污染物的问题，然而CdS本身会存在严重光腐蚀现象，限制了其应用。近年来，Na0.5Ce0.5MoO4作为一种稀土复合物，关于其相关研究大多数集中在发光器件的制备，然而，其作为一种功能材料在光催化方面的研究却鲜见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供简单易行，成本低廉，易操作，稳定性好，可见光催化活性高的新型钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，称取一定量的钼酸钠和硫脲，用去离子水配成溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入一定量的六水合硝酸铈，室温下搅拌0.5-1h；
(3)将步骤(2)所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在160℃-200℃温度下恒温水热反应40h-50h；
(4)将水热反应所得产物离心、洗涤、干燥；
(5)在400℃下煅烧2h，得到钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。
优选地，步骤(2)中室温搅拌0.5-1h。
优选地，步骤(3)中恒温水热反应温度为180℃，时间为48h。
优选地，步骤(4)中干燥温度为60℃。
优选地，步骤(4)中将水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次。
采用上述制备方法制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂应用于降解水中污染物。
采用上述制备方法制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的化学式为Na0.5Ce0.5MoO4/MoO3，属于正交晶系。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明制备的复合光催化剂为钼酸铈钠/三氧化钼，钼酸铈钠的负载有效提高了钼酸铈钠/三氧化钼对可见光的吸收能力并且拓宽了其对可见光的吸收范围；
2、钼酸铈钠/三氧化钼有着匹配的能带结构，因此它们之间能够形成稳定的异质结，在可见光的激发下，Na0.5Ce0.5MoO4和MoO3均能够激发产生电子空穴对，钼酸铈钠有着较高的电导率，有利于光生载流子的转移，进一步促进电荷分离，提高其光催化性能，并且在可见光下能够高效地降解RhB染料废水；
3、本发明制备方法简单易行，成本低廉，易操作推广。
附图说明
图1为实施例1制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例1制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂以及MoO3和Na0.5Ce0.5MoO4的 X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例1制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂与MoO3和Na0.5Ce0.5MoO4在降解含有罗丹明B染料水溶液的活性对比图；
其中，C0为罗丹明B染料的初始浓度，C为经过可见光照射一段时间后测量的罗丹明B 浓度，t为时间，曲线a为Na0.5Ce0.5MoO4的光降解情况，曲线b是MoO3的光降解情况，图c为钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的光降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备
(1)室温下，取30mL的纯水倒入烧杯中，在搅拌条件下加入2mmol的钼酸钠和10mmol硫脲，配成溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入0.13mmol的六水合硝酸铈，室温下搅拌1h；
(3)将步骤(2)所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在180℃下恒温水热反应48h；
(4)将水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，在60℃烘干得到样品；
(5)所得样品在400℃下煅烧2h，得到钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。
由附图1所示，实施例1所制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂，在MoO3片上有Na0.5Ce0.5MoO4颗粒负载，SEM的观察下MoO3片厚度在600nm-1.2μm左右。
如附图2所示钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂XRD中同时含有Na0.5Ce0.5MoO4标准卡 (JCPDS:79-2242)和MoO3标准卡(JCPDS:05-0508)，实施例1制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的物相是Na0.5Ce0.5MoO4和MoO3的复合物。
实施例2
钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备
(1)室温下，取30mL的纯水倒入烧杯中，在搅拌条件下加入2mmol的钼酸钠和10mmol 硫脲，配成溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入0.27mmol的六水合硝酸铈，室温下搅拌1h；
(3)将步骤(2)所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在160℃下恒温水热反应50h；
(4)将水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，在60℃烘干得到样品；
(5)所得样品在400℃下煅烧2h，得到钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
实施例3
钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备
(1)室温下，取30mL的纯水倒入烧杯中，在搅拌条件下加入2mmol的钼酸钠和10mmol硫脲，配成溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入0.54mmol的六水合硝酸铈，室温下搅拌1h；
(3)将步骤(2)所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在200℃下恒温水热反应40h；
(4)将水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，在60℃烘干得到样品；
(5)所得样品在400℃下煅烧2h，得到钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
将实施例1制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂与MoO3和Na0.5Ce0.5MoO4分别对降解含有罗丹明B染料(RhB)水溶液的活性进行测试。
测试过程：称取实施例1制备的样品、MoO3和Na0.5Ce0.5MoO4各0.1g，分别加入200mlRhB水溶液，其中RhB浓度为7.5mg/L，先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/ 脱附平衡，然后开启氙灯光源，在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化，当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为罗丹明B在554nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹明B的浓度变化。
测试结果如附图3所示，横坐标为紫外光照射时间，纵坐标为经过紫外光照射一段时间后测量的RhB浓度值与RhB的初始浓度的比值。从附图3可以看出，光照90min后，钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂降解RhB高达92％，与MoO3和Na0.5Ce0.5MoO4，钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂对RhB具有较高的催化活性。
本发明制备方法简单易行，成本低廉，易操作，制备的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂稳定性好，可见光催化活性高。
以上对本发明做了详尽的描述，但本发明不限于上述的实施例。凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)室温下，称取一定量的钼酸钠和硫脲，用去离子水配成溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入一定量的六水合硝酸铈，室温下搅拌0.5-1h；
(3)将步骤(2)所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，在160℃-200℃温度下恒温水热反应40h-50h；
(4)将水热反应所得产物离心、洗涤、干燥；
(5)在400℃下煅烧2h，得到钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂。
2.根据权利 要求1所述的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒温水热反应温度为180℃，时间为48h。
3.根据权利 要求1所述的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中将水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次。
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