CN102068996B - CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法,它涉及一种催化剂材料及其制备方法。本发明解决现了有利用光分解H2O制氢催化剂活性低、在可见光下产氢率低、不能降解有机污染物的问题。本发明CdS/MoO3复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺制成;制备方法如下:将Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或乙醇溶液中,再密封后放入超声反应器中反应后,将产物冷却到室温,再洗涤,干燥,即得。本发明的复合光催化剂呈纳米球形,纳米球粒径为300nm~350nm,且由每个粒径为5~20nm的小粒子自组装而成,另外纳米球中均匀镶嵌着CdS纳米晶体;本催化剂催化活性高,产氢速率可达2~5.25mmol/h。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂材料及其制备方法。
背景技术
现今,全球对能源和环境问题都给予了高度重视。随着经济的发展,人们对不可再生资源的需求日益增大,化石燃料已经不能满足人们对能源的需求,同时人类对自然的过度开发,造成了严重的环境污染和环境破坏,燃烧化石燃料产生的二氧化碳等温室气体造成的“温室效应”和有机物污染日益严重,开发洁净、高效的新能源已经迫在眉睫。
1972年日本科学家Fujishima和Honda发现TiO2紫外光辐照下可将H2O分解为H2和O2。经过30多年的研究,TiO2光催化剂的研究已经趋于成熟,其在利用紫外光分解水制氢和降解有机物方面的性能较好,应用相对成熟。但二氧化钛为代表的传统光催化材料,其催化活性低,产氢率低,现今国际无负载的最高产氢速率仅为1~2.5mmol/h,且只能利用占太阳光能量5%的紫外光,带隙宽,应用受到限制。1976年,Carey报道了TiO2水浊液在紫外光的照射下可使多氯联苯脱氯,从而开辟了光催化氧化技术在环保领域的应用。而光催化作为一种污染治理新技术,有其优势:利用可再生、无污染的太阳能作为光源激发光催化剂;光催化能够将难降解有机物氧化降解为低毒或无毒的脂肪族小分子或直接矿化为CO2和H2O等无机结构,大大降低产物毒性;光催化能降解不同污染源的各类有毒有机物;几乎不产生二次污染物;可实现金属回收,将高价金属离子转化成低毒或无毒的金属状态等。
因此开发新的可再生清洁能源,是当前研究的热点。而如何把产生洁净的能源和治理污染物联系起来是问题的关键,把太阳能转化为氢能和降解污染物,发展高效、低成本的太阳能规模化制氢和降解技术具有重大的社会、经济效益。
发明内容
发明目的是为了解决现有利用光分解H2O制氢催化剂活性低、在可见光下产氢率低、不能降解有机污染物的问题,提供了一种CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法。
本发明采用声化学合成法制备复合光催化材料。
本发明CdS/MoO3复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺制成;其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24。
CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到5mL~20mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在40℃~80℃下反应0.5h~8h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2~5次,然后在50℃烘箱中干燥0.5h~5h,即得CdS/MoO3复合光催化剂。
本发明得到的复合光催化剂呈纳米球形,纳米球粒径为300nm~350nm,且由每个粒径为5~20nm的小粒子自组装而成,另外纳米球中均匀镶嵌着CdS纳米晶体;该复合光催化剂催化活性高,产氢速率可达2~5.25mmol/h,高于现今国际无负载的最高产氢速率1~2.5mmol/h;本发明方法的原料价格低,反应温度低,反应压力小,装置简易,并且操作简单,无需负载贵金属,且材料粉体颗粒均匀、纯度高。
附图说明
图1是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱,图中I表示MoO3含量为1.0mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱,II表示MoO3含量为0.5mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱,III表示MoO3含量为0.3mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱,IV表示MoO3含量为0.1mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱,V表示MoO3含量为0mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱;图2是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体扫描电子显微镜10000倍下图谱;图3是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体扫描电子显微镜100000倍下图谱;图4是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体能量色散X射线能谱;图5是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的降解罗丹明B(100mL,10mg/L)性能曲线,图中表示空白对照曲线,表示CdS降解罗丹明B(100mL,10mg/L)性能曲线,表示CdS/光催化剂的粉体降解罗丹明B(100mL,10mg/L)性能曲线;图6是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的降解罗丹明B(100mL,10mg/L)紫外可见光吸收光谱曲线,图中a表示罗丹明B的紫外可见吸收曲线,b表示原始紫外可见吸收曲线,c表示15分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,d表示30分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,e表示60分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,f表示90分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,g表示120分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,h表示150分钟的紫外可见光吸收光谱曲线,i表示180分钟的紫外可见光吸收光谱曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺制成;其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24。
本实施方式得到的复合光催化剂呈纳米球形,纳米球粒径为300nm~350nm,且由每个粒径为5~20nm的小粒子自组装而成,另外纳米球中均匀镶嵌着CdS纳米晶体。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到5mL~20mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在40℃~80℃下反应0.5h~8h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2~5次,然后在50℃烘箱中干燥0.5h~5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中将Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺加入到7mL~10mL的丙酮或乙醇溶液中。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中超声反应器中的反应温度为50℃。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在超声反应器中的超声时间为1h。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤三中将步骤二反应得到的产物用无水乙醇洗涤3次。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤三中产物用无水乙醇洗涤后在50℃烘箱中干燥1h。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式九:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到5mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在40℃下反应0.5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2次,然后在50℃烘箱中干燥0.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到20mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)X6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶8.24;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在80℃下反应8h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤5次,然后在50℃烘箱中干燥5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十一:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到7mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1.5,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在50℃下反应1h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤3次,然后在50℃烘箱中干燥1h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十二:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到10mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在60℃下反应2h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤4次,然后在50℃烘箱中干燥1.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十三:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到12mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2.3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶4;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在65℃下反应3h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤4次,然后在50℃烘箱中干燥2h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十四:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到15mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2.5,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在70℃下反应3.5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤3次,然后在50℃烘箱中干燥3h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十五:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到18mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2.8,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶6;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在75℃下反应4h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2次,然后在50℃烘箱中干燥3.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十六:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到19mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2.6,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶7;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在78℃下反应4.5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤3次,然后在50℃烘箱中干燥4h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十七:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到6mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2.8,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶7.5;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在45℃下反应5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤5次,然后在50℃烘箱中干燥1.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十八:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到9mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1.3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.5;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在48℃下反应5.5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤3次,然后在50℃烘箱中干燥2.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式十九:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到12mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1.4,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3.53;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在54℃下反应6.5h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤4次,然后在50℃烘箱中干燥3.5h,即得复合光催化剂。
具体实施方式二十:本实施方式中CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、取3mmol的Cd(Ac)2·2H2O,0.0143mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O和2倍化学计量比的硫代乙酰胺,然后将它们加入到8mL丙酮溶液中混合;二、将混和物密封后放入超声反应器中,在50℃下反应1h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,经过滤,再用无水乙醇洗涤3次,然后在烘箱中于50℃干燥,即得复合光催化剂。
本实施方式得到的复合光催化剂即为复合CdS/MoO3光催化剂的粉体,该复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱如图1所示,扫描电子显微镜10000倍下图谱如图2所示,扫描电子显微镜10000倍下图谱如图3所示,能量色散X射线能谱如图4所示,降解罗丹明B(100mL,10mg/L)性能曲线如图5所示。
Claims (8)
1.CdS/MoO3复合光催化剂,其特征在于CdS/MoO3复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺制成;其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24,CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到5mL~20mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在40℃~80℃下反应0.5h~8h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2~5次,然后在50℃烘箱中干燥0.5h~5h,即得CdS/MoO3复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述CdS/MoO3复合光催化剂,其特征在于(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶2,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5。
3.权利要求1所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法如下:一、称取Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺,然后加入到5mL~20mL的丙酮或乙醇溶液中,形成混合物,其中(NH4)6Mo7O24·4H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为0.1∶1~3,Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶1.03~8.24;二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中,在40℃~80℃下反应0.5h~8h;三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温,再用无水乙醇洗涤2~5次,然后在50℃烘箱中干燥0.5h~5h,即得CdS/MoO3复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中将Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺加入到7mL~10mL的丙酮或乙醇溶液中。
5.根据权利要求3所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中超声反应器中的反应温度为50℃。
6.根据权利要求3所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中在超声反应器中的超声时间为1h。
7.根据权利要求3所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中将步骤二反应得到的产物用无水乙醇洗涤3次。
8.根据权利要求3所述CdS/MoO3复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中产物用无水乙醇洗涤后在50℃烘箱中干燥1h。
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