CN101209420A - 一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料及其制备方法 - Google Patents
一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，包括均一CdS纳米线的合成以及包覆法制备一维CdS/TiO2核/壳结构，本发明设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体CdS纳米线的平均直径约为40纳米，长度约几个微米，TiO2壳层的平均厚度约为8纳米。此类一维结构材料与普通的纳米薄膜、纳米颗粒相比，其性能更为优越，制作方法简单，成本比较低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
背景技术
近十几年来，半导体光催化技术在环保、卫生保健、防结雾和自清洁图层、光催化化学合成等方面的应用研究发展迅速，纳米光催化成为国际上最活跃的研究领域之一。1972年Fujishima和Honda在n-型半导体TiO2电极上发现了水的光催化分解作用，揭开了光催化技术研究的序幕(Nature，1972，238，37.)。1976年Garey用TiO2光催化剂脱除了多氯联苯中的氯(Bull.Environ.Contam.Toxical.1976，16，697.)，1977年Frank光催化氧化CN-为OCN-(J.Phys.Chem.1977，81，1484.)，光催化技术在环保方面的应用研究开始启动。
二氧化钛作为一种典型的半导体材料，由于其光催化活性高(吸收紫外光性能强；禁带和导带之间的能隙大，光生电子和空穴的还原性和氧化性强)，化学性质稳定(耐酸碱和光化学腐蚀)，对生物无毒，原料来源丰富、价廉等优点，被认为是最有前景的光催化剂之一。目前，应用于以上用途的二氧化钛一般以纳米颗粒或者薄膜的形式存在，纳米颗粒在使用过程中存在分离、回收困难等问题，而二氧化钛薄膜不但具有制备温度高，成本高等缺点，而且由于器件只能利用表面效应，所以灵敏度和性能与一维纳米材料相比大大降低，在很多场合下不能推广应用。
TiO2半导体的禁带宽度为3.2eV，只能吸收紫外光，并且量子效率较低(约10％)；实际应用过程中光致电子和空穴对的转移速度慢，复合率高，导致光催化量子效率低。近期研究发现，掺杂其它价格低廉的半导体材料与TiO2进行复合，可以有效地提高催化剂的光催化活性，成为近年研究较多的一种方法。制备基于TiO2纳米结构的复合半导体光催化材料，本质上可以看成是一种纳米结构对另一种纳米结构的修饰，其修饰方法包括简单的组合、掺杂、多层结构和异相组合、插层复合等。CdS半导体的禁带较窄，而且导带能级比TiO2的高，由于两种半导体的禁带发生交迭，在可见光波长范围，发生电子跃迁后，光激发产生的空穴留在CdS的价带，电子则跃迁到TiO2的导带上，从而提高光催化剂的电荷分离率，光敏化TiO2；窄禁带半导体CdS与TiO2进行复合，制备出表面或体相复合物，期望充分发挥其可见光响应性能，提高日光下催化剂的活性；一维半导体CdS纳米结构被广泛用于制备非常灵敏的器件，但是易发生光腐蚀，影响使用寿命，如与TiO2复合后可抑制光腐蚀的发生，在实际应用方面具有特别重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种分步制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的方法，以扩展其对可见光的响应范围和提高量子效率。
一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，包括均一CdS纳米线的合成以及包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料核/壳结构，步骤如下：
(1)制备尺度均一CdS纳米线
称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10-30分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10-15小时。取上述所得样品1g置于装有45mL有机溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在100℃～300℃恒温条件下反应24～72h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得尺度均一CdS纳米线。
(2)包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线超声分散到装有20mL无水乙醇的锥形瓶内，逐滴加入溶有1-3mL钛酸四丁酯的20mL无水乙醇，密封，在40～100℃条件下恒温反应2～30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下无水乙醇洗两次，离心分离室温放置15-40小时，然后在70℃干燥10-15小时，得到的粉末在300～500℃保温1-3h后冷却到室温，即获得一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料。
上述步骤(1)中所述的恒温反应是将反应釜置于能精确控温的烘箱内。
上述步骤(1)中所述的有机溶剂可以是乙二胺、二乙胺、乙二醇、吡啶、苯中的任一种。
上述步骤(2)中所述的恒温反应是将锥形瓶置于能精确控温的水浴箱内。
上述步骤(2)中所述的保温过程是将产品置于能精确控温的管状电炉内。
上述步骤(2)中所述的保温及后续冷却过程中均通/入N2保护。
上述步骤(2)中所述的无水乙醇可以用乙二醇代替。
本发明设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体CdS纳米线的平均直径约为40纳米，长度约几个微米，TiO2壳层的平均厚度约为8纳米。
产物的形貌通过透射电子显微镜照片(TEM)显示，采用Hitachi model H-700透射电镜，加速电压为100kV。
图1a为CdS纳米线的全景TEM照片，从图中可以看出产物是由直径30～40纳米、长度几百个微米的均一纳米线组成的。从图1b看出在CdS纳米线的表面完全地包覆了一层TiO2外壳，壳层厚度约为8纳米，通过观察没有发现游离TiO2纳米颗粒的存在。
本发明在合成均一CdS纳米线的基础上，通过包覆的方法，成功地将其与TiO2这两种能隙不同但又相近的半导体材料进行复合，扩展了光催化TiO2半导体对可见光的响应范围，提高了其量子效率，并且抑制了CdS的光腐蚀。此类一维结构材料与普通的纳米薄膜、纳米颗粒相比，其性能更为优越，制作方法简单，成本比较低廉。
附图说明
图1是典型CdS纳米线和一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的透射电子显微镜照片(TEM)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：上述一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，包括均一CdS纳米线的合成，以及在此基础上包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料核/壳结构，具体制备的工艺步骤如下：
(1)称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10小时。取上述所得样品1g置于装有45mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在能精确控温的烘箱内200℃恒温条件下反应50h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10小时，即获得尺度均一CdS纳米线。
(2)包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线超声分散到装有20mL无水乙醇的锥形瓶内，逐滴加入溶有2mL钛酸四丁酯的20mL无水乙醇溶液，密封，在能精确控温的水浴箱内40℃条件下恒温反应12h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下无水乙醇洗两次，离心分离室温放置24小时，然后在70℃干燥10小时，得到的粉末在500℃管状电炉中保温1h后冷却到室温，保温及后续冷却过程中均通入N2保护，即获得一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料。
实施例2：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线在150℃条件下恒温反应30h。
实施例3：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线在250℃条件下恒温反应30h。
实施例4：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线是二乙胺做溶剂，在150℃条件下恒温反应30h。
实施例5：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线是乙二醇做溶剂，在150℃条件下恒温反应30h。
实施例6：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线是吡啶做溶剂，在150℃条件下恒温反应30h。
实施例7：制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线是苯做溶剂，在150℃条件下，恒温反应30h。
实施例8：制备步骤同实例1，不同之处是：逐滴加入溶有1mL钛酸四丁酯的20mL无水乙醇溶液。
实施例9：制备步骤同实例1，不同之处是：逐滴加入溶有3mL钛酸四丁酯的20mL无水乙醇溶液。
实施例10：制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料在乙二醇溶剂中，40℃条件下恒温反应30h。
实施例11：制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料在80℃条件下恒温反应30h。
实施例12：制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料在100℃条件下恒温反应30h。
Claims (7)
1.一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，包括均一CdS纳米线的合成以及包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料核/壳结构，步骤如下：
(1)制备尺度均一CdS纳米线
称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10-30分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10-15小时。取上述所得样品1g置于装有45mL有机溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在100℃～300℃恒温条件下反应24～72h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得尺度均一CdS纳米线；
(2)包覆法制备一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线超声分散到装有20mL无水乙醇的锥形瓶内，逐滴加入溶有1-3mL钛酸四丁酯的20mL无水乙醇，密封，在40～100℃条件下恒温反应2～30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下无水乙醇洗两次，离心分离室温放置15-40小时，然后在70℃干燥10-15小时，得到的粉末在300～500℃保温1-3h后冷却到室温，即获得一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料。
2.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的恒温反应是将反应釜置于能精确控温的烘箱内。
3.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂可以是乙二胺、二乙胺、乙二醇、吡啶、苯中的任一种。
4.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的恒温反应是将锥形瓶置于能精确控温的水浴箱内。
5.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的保温过程是将产品置于能精确控温的管状电炉内。
6.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的保温及后续冷却过程中均通入N2保护。
7.如权利要求1所述的一维CdS/TiO2复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的无水乙醇可以用乙二醇代替。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20091118 Termination date: 20121225 |