CN109225263A - 一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：S1.制备CdS纳米线：向乙二胺和十二硫醇的混合溶液中加入乙酸镉和硫脲，充分混匀、溶解后于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，反应产物经洗脱后即得CdS纳米线；S2.制备CdS/TiO2复合光催化材料：将S1的CdS纳米线溶于溶剂中，然后加入油酸和油胺，并注入钛酸丁脂，于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应20h，反应产物经洗脱后即得CdS/TiO2复合光催化材料。所述材料以CdS纳米线为主体，与外表TiO2纳米颗粒形成异质结，可改善CdS光腐蚀的缺陷且能够利用异质结的作用，提高电子空穴的分离效果，从而促使光催化制氢的性能得到提升。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，更具体地，涉及一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着时代的不断发展，石油化工燃料的消耗不断的增加，对于环境污染特别严重。更重要的是，石油化工燃料属于不可再生能源，都不是取之不尽的。在能源危机和环境污染双重压力下，几乎取之不尽用之不竭的太阳能进入了科学家的视线里，利用太阳能的光催化技术完成了太阳能向化学能的转化。在众多的纳米光催化剂中，CdS属于比较优异的半导体光催化材料，能够吸收部分可见光，具有较高的光催化性能。但是CdS在光催化过程中，具有光腐蚀的缺陷，导致其性能不断的下降，所以我们需要对CdS进行改性。
随着研究进展发现，两种具有不同的带隙的半导体进行复合形成异质结可以有效的避免各自的缺陷，需求的能量更低，可以扩大光吸收的范围，提高光催化制氢的效果。TiO2由于其光化学稳定性优异，价格低廉，无毒等优点，成为与CdS形成异质结的候选者。现有中CdS与TiO2的形成的形貌主要是以TiO2为一维纳米材料，虽然其具有一维纳米材料的优点，但是并没有考虑表面的CdS的光腐蚀的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术中CdS材料存在的缺陷和不足，提供一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料，是以CdS纳米线为主体，与外表TiO2纳米颗粒形成异质结，一定程度减少太阳光对于CdS的直接光腐蚀，并同时提高有效的电子空穴分离。
本发明的第一个目的是提供一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
本发明的第三个目的是提供所述CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备CdS纳米线：向乙二胺和十二硫醇的混合溶液中加入乙酸镉和硫脲，充分混匀、溶解后于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，反应产物经洗脱后即得CdS纳米线；
S2.制备CdS/TiO2复合光催化材料：将S1的CdS纳米线溶于溶剂中，然后加入油酸和油胺，并注入钛酸丁脂，于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应20h，反应产物经洗脱后即得CdS/TiO2复合光催化材料。
本发明先以乙二胺和十二硫醇的混合溶液为溶剂，乙酸镉为隔源，硫脲为硫源，通过溶剂热法制备得到CdS纳米线；再以CdS纳米线为基体，在油酸和油胺的环境中，注入钛酸丁脂，通过第二次溶剂热反应促使CdS与TiO2形成一维/零维的异质结形貌，实现纳米TiO2颗粒对CdS纳米线的包覆，一定程度减少太阳光对于CdS的直接光腐蚀，并同时提高有效的电子空穴分离。
优选地，S1所述混合溶液中乙二胺与十二硫醇的体积比为17～19:1～3（优选为17:3）。
优选地，S1所述乙酸镉和硫脲的摩尔比为1:1～2。
优选地，S2所述油酸、油胺与钛酸丁脂的体积比为3:1:0.3。
优选地，S2所述溶剂为95%乙醇。
本发明还同时保护上述任一所述制备方法制备得到的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
本发明制备得到的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料可一定程度上减少太阳光对于CdS的直接光腐蚀，并同时提高有效的电子空穴分离，从而促使光催化制氢的性能得到提升。
因此，所述CdS/TiO2纳米异质结光催化材料在光催制氢中的应用也在本发明保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备得到了一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料，是以CdS纳米线为主体，与外表TiO2纳米颗粒形成异质结，一定程度减少太阳光对于CdS的直接光腐蚀，并同时提高有效的电子空穴分离，从而促使光催化制氢的性能得到提升，在催化制氢方面具有较大的应用前景。
附图说明
图1为本发明CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备工艺流程图。
图2为CdS纳米线和CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的TEM图像。
图3为CdS纳米线和CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的XRD谱图。
图4为CdS纳米线和CdS/TiO2纳米异质结光催化材料光催化制氢的效果比较图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1、CdS纳米线的制备
（1）量取约17mL乙二胺和3mL十二硫醇于50mL的离心管中；
（2）称取约1mmol乙酸镉，并完全溶于步骤（1）的溶液中，形成透明溶液；
（3）再量取1mmol硫脲溶于步骤（2）的透明溶液中，在聚四氟乙烯反应釜中，以160℃环境中反应24h；
（4）反应产物利用无水乙醇洗出，得到CdS纳米线。
2、CdS/TiO2复合型光催化材料的制备
（1）将步骤1制备得到的CdS纳米线溶于95%乙醇中；
（2）量取3mL油酸和1mL油胺溶于其中，并注入0.3mL钛酸丁脂；
（3）在聚四氟乙烯反应釜中160℃环境中反应20h；
（4）产物用无水乙醇清洗多次，得到CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
试样表征及性能测试
（1）步骤1制备得到的CdS纳米线以及步骤2的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的透射电子显微像（TEM）如图2所示，结果显示，TiO2以纳米球的方式负载在CdS纳米线表面。
（2）步骤1制备得到的CdS纳米线以及步骤2的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的XRD谱图如图3所示，结果显示，在CdS纳米线的锐钛矿晶型中还含有TiO2的特征峰，表明其TiO2的存在。
（3）步骤1制备得到的CdS纳米线以及步骤2的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的光催化制氢的效果比较图如图4所示，结果显示，CdS/TiO2的制氢性能是纯CdS纳米线的2.1倍左右，其光催化性能得到显著提高。
实施例2
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1、CdS纳米线的制备
（1）量取约18mL乙二胺和2mL十二硫醇于50mL的离心管中；
（2）称取约1mmol乙酸镉，并完全溶于步骤（1）的溶液中，形成透明溶液；
（3）再量取2mmol硫脲溶于步骤（2）的透明溶液中，在聚四氟乙烯反应釜中，以180℃环境中反应24h；
（4）反应产物利用无水乙醇洗出，得到CdS纳米线。
2、CdS/TiO2复合型光催化材料的制备
（1）将步骤1制备得到的CdS纳米线溶于95%乙醇中；
（2）量取3mL油酸和1mL油胺溶于其中，并注入0.3mL钛酸丁脂；
（3）在聚四氟乙烯反应釜中160℃环境中反应48h；
（4）产物用丙酮清洗多次，得到CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
实施例3
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1、CdS纳米线的制备
（1）量取约19mL乙二胺和1mL十二硫醇于50mL的离心管中；
（2）称取约1mmol乙酸镉，并完全溶于步骤（1）的溶液中，形成透明溶液；
（3）再量取2mmol硫脲溶于步骤（2）的透明溶液中，在聚四氟乙烯反应釜中，以180℃环境中反应24h；
（4）反应产物利用无水乙醇等洗出，得到CdS纳米线。
2、CdS/TiO2复合型光催化材料的制备
（1）将步骤1制备得到的CdS纳米线溶于95%乙醇中；
（2）量取3mL油酸和1mL油胺溶于其中，并注入0.3mL钛酸丁脂；
（3）在聚四氟乙烯反应釜中160℃环境中反应48h；
（4）产物用丙酮清洗多次，得到CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
对比例1
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，其制备过程与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，调整乙二胺和十二硫醇的添加量分别为①15mL乙二胺和5mL十二硫醇；②14mL乙二胺和6mL十二硫醇；③15mL乙二胺和5mL十二硫醇；
制备得到的样品经投射电子显微镜检测后显示，采用①～③所述的乙二胺和十二硫醇的添加量均无法有效制备得到CdS纳米线，其结构虽然还存在着纳米线的结构，但是长宽比有着较大的变化，无法用于后续制备CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
对比例2
一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，其制备过程与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，调整油酸和油胺的添加量分别为①1mL油酸和1mL油胺；②0mL油酸和1mL油胺；③1mL油酸和0mL油胺。
制备得到的样品经投射电子显微镜检测后显示，采用①～③所述的油酸和油胺的添加量制备得到的产物，对于CdS/TiO2一维/零维纳米异质结的结构有着不利的影响，TiO2纳米球有着不规则生长的倾向，其外形不再圆滑，无法用于实际测试。
Claims (7)
1.一种CdS/TiO2纳米异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备CdS纳米线：向乙二胺和十二硫醇的混合溶液中加入乙酸镉和硫脲，充分混匀、溶解后于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应24h，反应产物经洗脱后即得CdS纳米线；
S2.制备CdS/TiO2复合光催化材料：将S1的CdS纳米线溶于溶剂中，然后加入油酸和油胺，并注入钛酸丁脂，于聚四氟乙烯反应釜中160℃反应20h，反应产物经洗脱后即得CdS/TiO2复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述混合溶液中乙二胺与十二硫醇的体积比为17～19:1～3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述乙酸镉和硫脲的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述油酸、油胺与钛酸丁脂的体积比为3:1:0.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述溶剂为95%乙醇。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料。
7.权利要求6所述的CdS/TiO2纳米异质结光催化材料在光催制氢中的应用。
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