CN115044936B - 一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其应用，将乙酰丙酮镉、油酸、二苯醚、十八烯磁力搅拌混合后，设定温度进行加热，然后加入制备好的Pb4S3Br2‑ODE溶液，继续升温反应，将产物进行洗涤干燥，即可制备得到Pb4S3Br2@CdS纳米异质结催化剂，本发明的制备方法简单，可控性高，所制备的Pb4S3Br2@CdS纳米异质结催化剂的结构稳定，产品性能稳定，且其表现出良好的二氧化碳还原催化活性，催化效率高。

Description

一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
在将二氧化碳转化为有用燃料的过程中，一个相当大的挑战来自于将二氧化碳活化为
Figure BDA0003621783130000011
或其他中间体，这通常需要贵重金属催化剂、高过电位和/或电解质添加剂(如离子液体)。CdS作为一种常见的半导体，经常用于光催化产生H2或者CO2还原等应用中。可以有效地催化CO2电还原为一氧化碳(CO)。但CdS在CO2还原反应的催化剂仍然面临着问题：电流密度小导致的产品形成率低，选择性低导致分离步骤的成本高，在长时间测试后催化剂失活。通过对一些相关文献的研究，发现可以通过在纳米结构上的改性来弥补这一不足。当今采用不同类型的半导体材料对其进行复合，使其形成异质结，利用纳米异质结在导带与价带之间的能级差来提高电子-空穴对的分离效率的方法较为有效。在过去的十年中，铅硫族化合物和铅卤化物钙钛矿成为纳米晶体研究的基础材料，金属硫卤化合物是一类有趣的化合物，迄今为止几乎没有在纳米尺度上进行过探索。与卤化铅钙钛矿不同，更类似于铅硫族化合物的情况。且Pb4S3Br2纳米颗粒在空气中和室温下保持胶体稳定至少2个月内不会发生任何结构、组成或光电方面性能变化。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中由于CdS在CO2还原中产品选择性较低，电流密度较小限制了它的催化活性和在催化过程中的应用的问题，提供了一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂、制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明公开了一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将乙酰丙酮镉、油酸、十八烯混合并加热至反应温度，然后加入用十八烯溶解的Pb4S3Br2纳米晶体，继续反应；
S2：将步骤S1中反应后的溶液冷却至室温，用正己烷和乙醇进行洗涤离心，干燥后得到Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂。
所述步骤S1中反应温度为130～170℃。
所述步骤S2中加入用十八烯溶解的Pb4S3Br2纳米晶体，继续反应的反应时间为10～30min。
所述步骤S2中Pb4S3Br2纳米晶体的制备步骤如下：
S21：将PbBr2、Pb(SCN)2用十八烯和油胺、油酸溶解并加热，反应；
S22：待步骤S21中的反应停止后，将反应后的溶液冷却至室温，取出；
S23：将步骤S22中的产物先后采用正己烷和乙醇进行洗涤，干燥后得到Pb4S3Br2纳米晶体。
所述步骤S1中乙酰丙酮镉为0.2～0.5mol、油酸为3～5mL、十八烯为5～10mL。
所述步骤S21中的反应温度为150～190℃。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂以及这种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂在二氧化碳还原产CO中的应用。
CdS作为一种常见的半导体，经常用于光催化产生H2或者CO2还原等应用中。可以有效地催化CO2电还原为一氧化碳(CO)。但CdS在CO2还原反应的催化剂仍然面临着问题：电流密度小导致的产品形成率低，选择性低导致分离步骤的成本高，在长时间测试后催化剂失活。通过对一些相关文献的研究，发现可以通过在纳米结构上的改性来弥补这一不足。故本发明通过阳离子交换的方法，由Pb4S3Br2纳米颗粒为模板，与镉离子进行阳离子交换，制备得Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂。该催化剂相较于CdS的CO2还原产品选择性大大提高。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明采用Pb4S3Br2纳米晶体进一步通过阳离子交换的方法来制备Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂，制备方法简单，可控性高，所制备的Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的结构稳定，具有很强的可见光吸收特性，产品性能稳定，且相较于Pb4S3Br2、CdS的催化效率，其表现出更高的催化活性，催化效率更高。
附图说明
图1为本发明制备得到的Pb4S3Br2纳米颗粒的TEM表征照片；
图2为本发明制备得到的Pb4S3Br2@CdS异质结的TEM表征照片；
图3为本发明制备得到的完全阳离子交换后的CdS纳米颗粒的TEM表征照片；
图4为本发明制备得到的Pb4S3Br2@CdS异质结与Pb4S3Br2及CdS的XRD图；
图5为本发明制备得到的Pb4S3Br2@CdS异质结的XPS图；
图6为Pb4S3Br2@CdS异质结与Pb4S3Br2及CdS的二氧化碳还原CO法拉第效率图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1、制备Pb4S3Br2纳米颗粒
S1：将0.2mmol的PbBr2、Pb(SCN)2用5mL的十八烯和适量的油胺、油酸溶解在三颈烧瓶中并加热；
S2：将S1混合物进行加热到150-190℃，进行反应10-15min，溶液迅速加热后由亮黄色变为血红色；
S3：将S2的溶液冷却至室温后取出，并将生成物先后用正己烷和乙醇进行洗涤；
S4：将S3反应物进行干燥，得到Pb4S3Br2纳米晶体；所得到的Pb4S3Br2纳米晶体进行TEM表征，表征结果见图1。从图1可明显看出Pb4S3Br2纳米晶体结构为颗粒状。
2、制备Pb4S3Br2@CdS异质结催化剂
S1：在三颈烧瓶中加入0.5mmol的乙酰丙酮镉、3mL油酸、1mL二苯醚、5mL十八烯并设置温度加热反应；
S2：当S1中的溶液达到120℃加入用十八烯溶解的Pb4S3Br2纳米晶体，并继续反应15-30min；
S3：将S2中的溶液冷却至室温，取出后用正己烷和乙醇进行多次洗涤离心；
S4：将S3中产物干燥后，即可制备得Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂。
图2为制备得到的Pb4S3Br2@CdS异质结催化剂的TEM的表征照片，从图2中可以看出明显核壳结构。
图3为制备得到的完全阳离子交换后的CdS催化剂的TEM的表征照片，从图中可以明显看出纳米颗粒的中心被刻蚀产生了一个中空的现象。
图4为Pb4S3Br2@CdS异质结与CdS以及Pb4S3Br2的XRD图，由图可知，中间橙色的谱图峰为Pb4S3Br2@CdS异质结，其峰能够很好的对上CdS以及PbS和Pb7S2Br10的标准卡片。位于横坐标最上端为完全交换后CdS的峰，能够准确的对上CdS的标准卡片。靠近横坐标的谱图是根据文献报道合成的Pb4S3Br2的峰，主要对的是PbS和Pb7S2Br10的标准卡片。
图5为Pb4S3Br2@CdS异质结的XPS图，由图可知，图5(a)中Pb 4f谱显示存在一个单重态，主成分中心为138.06eV。该位置是典型的Pb(II)化合物，特别是PbS中的Pb，通常报道其主Pb 4f组分为138.8eV。图5(b)中Cd 3d5/2和Cd 3d3/2的拟合峰集中在405.24eV和412.05eV处，很好地反映了Cd中的Cd2+。图5(c)中的Br 3d光谱显示了单个双峰的存在，主成分中心为69.0eV。这是溴化物的典型位置。图5(d)中S 2p谱显示出两个峰S 2p3/2和S 2p1/2，分裂为1.2eV，分别位于约161.3eV和162.5eV，主要的二重态的位置与文献中报道的硫化物的位置接近。综合上述证明了Pb4S3Br2@CdS异质结中各元素的价态。
3、催化效率对比
分别称取相同化学计量的CdS、Pb4S3Br2、实施例1制备的CdS@Pb4S3Br2异质结，溶解在一定量的异丙醇中，并加入少量的nafion溶液做为粘结剂，超声半个小时使其分散均匀，后用气枪均匀的喷在碳质上，用1M KHCO3作为电解液，在CO2还原流池体系中分别对以上三种催化剂进行了测试，气相产物用气相色谱仪(GC)分析，液体产物用核磁共振(NMR)检测。检测结果见图6(a)显示了不同电位和可逆氢电极(RHE)下主要CO2还原产物的分布。最佳催化剂(CdS@Pb4S3Br2)在电压-1.8V时，CO法拉第效率高达58.17％。如图6(b)显示在此电位下(-1.8V)，CdS@Pb4S3Br2的电流密度为-2.6mA-2超过了CdS及Pb4S3Br2的电流密度，可以很明显地看出实施例1制备的CdS@Pb4S3Br2异质结在二氧化碳还原测试中CO法拉第效率明显比完全阳离子交换后的产物CdS以及纯的Pb4S3Br2高，说明本发明制备的CdS@Pb4S3Br2异质结在二氧化碳还原测试中效果最好，催化效率更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将乙酰丙酮镉、油酸、十八烯混合并加热至反应温度，然后加入用十八烯溶解的Pb4S3Br2纳米晶体，继续反应；
S2：将步骤S1中反应后的溶液冷却至室温，用正己烷和乙醇进行洗涤离心，干燥后得到Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂。
2.如权利要求1所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙酰丙酮镉为0.2～0.5mol、油酸为3～5mL、十八烯为5～10mL。
3.如权利要求1所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为130～170℃。
4.如权利要求1所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入用十八烯溶解的Pb4S3Br2纳米晶体，继续反应的反应时间为10～30min。
5.如权利要求1所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中Pb4S3Br2纳米晶体的制备步骤如下：
S21：将PbBr2、Pb(SCN)2用十八烯和油胺、油酸溶解并加热，反应；
S22：待步骤S21中的反应停止，将反应后的溶液冷却至室温，取出；
S23：将步骤S22中的产物先后采用正己烷和乙醇进行洗涤，干燥后得到Pb4S3Br2纳米晶体。
6.如权利要求5所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中的反应温度为150～190℃。
7.如权利要求5所述的一种Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中的反应时间为10～15min。
8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂。
9.一种如权利要求8所述的Pb4S3Br2@CdS核壳结构纳米异质结催化剂在二氧化碳还原中的应用。
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