CN110013862B - 一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z‑scheme光催化剂的制备方法，该方法利用水热法和共沉淀法，在硫化镉纳米带表面负载羟基氧化铁纳米颗粒，构建直接Z‑scheme光催化剂，实现了硫化镉的光生空穴与羟基氧化铁的光生电子复合，硫化镉上剩余的光生电子可以充分产氢，羟基氧化铁上剩余的光生空穴可以充分发生氧化反应，实现整个光催化反应中两个方向的反应达到同步，进而提升光催化效率，实现高效光催化分解水产氢。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化产氢催化剂，特别是涉及一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂及其制备方法，属于光催化材料及其制备的技术领域。
背景技术
随着当今全球能源危机和环境污染的日益严重，利用太阳能转化为氢能而受到广泛的关注，尤其是光催化分解水产氢已经成为一种利用太阳能，并实现能量转化和存储以及环境治理的有效途径。光催化技术如何提高光催化剂的效率成为当前研究的热点问题。在实现光催化的过程中，电荷分离是光催化过程的重要一环，其效率直接影响光催化剂的最终效率，合理地设计光催化剂的纳米结构是提高光催化剂电荷分离效率的重要手段。
目前，已经提出各种光催化异质结构，而直接Z-scheme光催化剂与传统的异质结构相比，直接Z-scheme光催化剂由两种半导体材料组成，可以促进光催化剂的电荷分离效率，它模拟的是自然光合作用过程，不仅促进了载流子的分离，而且保持了高的氧化还原势。也就是说，低还原电势半导体中的光生电子和另一个低氧化电势的光生空穴结合，从而使得光生电子和空穴具有很高的氧化还原能力参与表面的氧化还原反应。因此，构建直接Z-scheme光催化剂成为目前备受关注的利用太阳能转化为氢能的有效方法。
但目前的直接Z-scheme光催化剂还是处于研究阶段，有关具体的直接Z-scheme光催化剂报道很少，因此，如何设计合成一种新的直接Z-scheme光催化剂是目前具有挑战性的工作。
硫化镉的禁带宽度为2.4eV，其导带和价带位置分别为-0.52V(vs.NHE)和1.88V(vs.NHE)，材料具有充分的产氢还原电势，但是氧化能力不足，导致其光生电子和空穴的消耗速率不同，会显著抑制光生电子的浓度，进而限制了光催化产氢的效率。羟基氧化铁的禁带宽度为2.6eV，其导带和价带位置分别为0.58V(vs.NHE)和3.18V(vs.NHE)，材料不具有产氢还原电势，但是氧化能力很强。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂，所述的直接Z-scheme光催化剂为硫化镉纳米带上负载羟基氧化铁纳米颗粒，硫化镉纳米带的宽度为50-70nm，羟基氧化铁纳米颗粒的直径为10-30nm，两者的能带匹配形成直接Z-scheme异质结催化剂。
根据本发明优选的，羟基氧化铁纳米颗粒的负载量为10wt％-30wt％。
本发明另一个目的是提供一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法。
一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将硫化镉纳米带均匀分散在去离子水中，得硫化镉纳米带分散液；
(2)向硫化镉纳米带分散液中加入硝酸钠，搅拌反应8-12min，然后加入氯化铁继续搅拌反应8-12min，调节溶液pH为1.5-2，然后置于85-95℃下保温反应3-6h；
(3)过滤步骤(2)后的反应溶液，依次用乙醇，去离子水反复冲洗；然后将分离得到的产物干燥后即得羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中，硫化镉纳米带与去离子水的质量体积比为：(0.1-1)：(30-40)，单位：g/mL。
根据本发明优选的，步骤(1)中，硫化镉纳米带是按如下方法制备得到：
将CdCl2·2.5H2O与二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在120mL乙二胺中，然后置于180℃下保温反应24h，过滤反应后的溶液，用水，乙醇反复冲洗，最后将分离后的产物干燥，得硫化镉纳米带。
进一步优选的，CdCl2·2.5H2O的加入量为6.82mmol，二乙基二硫代氨基甲酸钠的加入量为13.64mmol，干燥温度为60℃，干燥时间为2h。
根据本发明优选的，步骤(2)中，硝酸钠的加入量与硫化镉纳米带的质量比为：50-70:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，氯化铁与硫化镉纳米带的质量比为(8-12):(10-100)。
进一步优选的，步骤(2)中，氯化铁与硫化镉纳米带的质量比为9:25。
根据本发明优选的，步骤(2)中，保温反应温度为90℃，反应时间为4h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述的产物干燥为将得到的产物置于55-65℃下保温12h。
本发明的技术特点及优良效果：
1、本发明利用水热法和共沉淀法制备的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂，该催化剂比表面积大，有利于表面发生氧化还原反应，可以有效促进光生载流子的分离，而且维持高的氧化还原势，实现高效的光催化分解水产氢。
2、本发明利用水热法和共沉淀法，在硫化镉纳米带表面负载羟基氧化铁纳米颗粒，方法简单，制备成本低，设备要求低，制备的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂有效促进光生电子和空穴的分离，实现高效光催化分解水产氢。
3、本发明的直接Z-scheme光催化剂将硫化镉与羟基氧化铁构建异质结构，实现了硫化镉的光生空穴与羟基氧化铁的光生电子复合，硫化镉上剩余的光生电子可以充分产氢，羟基氧化铁上剩余的光生空穴可以充分发生氧化反应，实现整个光催化反应中两个方向的反应达到同步，进而提升光催化效率。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例2制备的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂与单一结构硫化镉的光催化产氢速率-时间的变化曲线。
图3为本发明实施例2制备的不同负载量的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂光催化产氢速率-时间的变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细完整的说明，但并不限制本发明内容。
实施例1：
一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将6.82mmol CdCl2·2.5H2O与13.64mmol二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在120mL乙二胺中，然后置于180℃下保温反应24h，过滤反应后的溶液，用水，乙醇反复冲洗，最后将分离后的产物于60℃下干燥12h，得硫化镉纳米带；
(2)称取0.1g硫化镉纳米带置于35ml去离子水中，超声搅拌，使其分散均匀，然后加入6.8g硝酸钠，搅拌10min，再加入0.009g氯化铁，搅拌10min，最后用盐酸调节溶液pH为1.5-2，然后将搅拌后的溶液放于50ml水热反应釜中，90℃保温4h。过滤反应后的溶液，用乙醇，去离子水反复冲洗。然后将分离得到的产物置于60摄氏度保温12h，即获得羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂。催化剂中硫化镉纳米带的宽度为50-70nm，羟基氧化铁纳米颗粒的直径为10-30nm。
实施例2：
一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法，步骤如下：
硫化镉纳米带的制备按实施例1的进行。
称取0.1g硫化镉纳米带置于35ml去离子水中，超声搅拌，使其分散均匀，然后加入6.8g硝酸钠，搅拌10min，再加入0.036g氯化铁，搅拌10min，最后用盐酸调节溶液pH为1.5-2，然后将搅拌后的溶液放于50ml水热反应釜中，90℃保温4h。过滤反应后的溶液，用乙醇，去离子水反复冲洗。然后将分离得到的产物置于60摄氏度保温12h，即获得羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂。催化剂中硫化镉纳米带的宽度为50-70nm，羟基氧化铁纳米颗粒的直径为10-30nm。
实施例2制得的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)照片如图1所示，通过图1可以看出，硫化镉纳米带表面负载了羟基氧化铁纳米颗粒，证明了羟基氧化铁/硫化镉纳米带异质结构的行成。
图2为所得羟基氧化铁/硫化镉纳米带光催化剂的光催化产氢速率-时间的变化曲线。结果表明，和单独的硫化镉在紫外-可见光下光催化产氢性能相比有很大提高。
图3为不同负载量的羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂光催化产氢速率-时间的变化曲线，通过图3可以看出羟基氧化铁的负载量是20wt％；原因：FeOOH的含量过高，会造成大量的吸收光，导致内部的CdS无法获得光照，不能发生光催化效果；另外CdS能够暴露在外面的比例大幅下降，导致产氢的活性位点不能与水接触，无法进行催化反应。
因此，本发明的羟基氧化铁和硫化镉形成Z-scheme光催化剂有利于载流子的分离，从而显著提高光催化分解水产氢的性能。
实施例3：
一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法，步骤如下：
硫化镉纳米带的制备按实施例1的进行。
称取0.1g硫化镉纳米带置于35ml去离子水中，超声搅拌，使其分散均匀，然后加入6.8g硝酸钠，搅拌10min，再加入0.09g氯化铁，搅拌10min，最后用盐酸调节溶液pH为1.5-2，然后将搅拌后的溶液放于50ml水热反应釜中，90℃保温4h。过滤反应后的溶液，用乙醇，去离子水反复冲洗。然后将分离得到的产物置于60摄氏度保温12h，即获得羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂。催化剂中硫化镉纳米带的宽度为50-70nm，羟基氧化铁纳米颗粒的直径为10-30nm。
Claims (6)
1.一种羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂的制备方法，所述的直接Z-scheme光催化剂为硫化镉纳米带上负载羟基氧化铁纳米颗粒，硫化镉纳米带的宽度为50-70nm，羟基氧化铁纳米颗粒的直径为10-30nm，两者的能带匹配形成直接Z-scheme异质结催化剂；羟基氧化铁纳米颗粒的负载量为10wt%-30wt%，
制备方法包括步骤如下：
（1）将硫化镉纳米带均匀分散在去离子水中，得硫化镉纳米带分散液；
（2）向硫化镉纳米带分散液中加入硝酸钠，搅拌反应8-12min，然后加入氯化铁继续搅拌反应8-12min，调节溶液pH为1.5-2，然后置于90℃下保温反应4h；硝酸钠的加入量与硫化镉纳米带的质量比为：50-70:1；氯化铁与硫化镉纳米带的质量比为（8-12）:（10-100）；
（3）过滤步骤（2）后的反应溶液，依次用乙醇，去离子水反复冲洗；然后将分离得到的产物干燥后即得羟基氧化铁/硫化镉纳米带直接Z-scheme光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硫化镉纳米带与去离子水的质量体积比为：（0.1-1）：（30-40），单位：g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硫化镉纳米带是按如下方法制备得到：
将CdCl2·2.5H2O与二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在120 mL乙二胺中，然后置于180℃下保温反应24h，过滤反应后的溶液，用水，乙醇反复冲洗，最后将分离后的产物干燥，得硫化镉纳米带。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，CdCl2·2.5H2O的加入量为6.82 mmol，二乙基二硫代氨基甲酸钠的加入量为13.64 mmol，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氯化铁与硫化镉纳米带的质量比为9:25。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的产物干燥为将得到的产物置于55-65℃下保温12h。
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Non-Patent Citations (2)
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| CdS/FeOOH 纳米棒的制备及光电化学分解水性能;史永宏等;《中国化学会第30届学术年会摘要集-第三十一分会：胶体与界面化学》;20161231;第1页 * |
| 水热法制备α-FeOOH/MoS2纳米片复合物及其光催化性能;亢一娜等;《材料导报》;20180503;第32卷(第31期);第68-71页 * |
Also Published As
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