CN111871408A - 一种直接型Z-Scheme异质结催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种直接型Z‑Scheme异质结催化剂，按如下方法制备得到：以能够形成异质结的催化剂为起始物质，将其放入压力容器，加入水后密封，水相和催化剂不直接接触，然后将太阳光聚集射入压力容器内，进行光水热处理，制得所述直接型Z‑Scheme异质结催化剂；所得催化剂组成分布更为均匀，相态接触更为良好，性能大幅提高，可用于光催化还原CO2反应；该法实现了从催化剂制备到催化剂应用都以太阳能驱动的目的，整个过程达到了绿色化，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接型Z-Scheme异质结催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
太阳能是一种大型可再生能源，每小时到达地球的能量足以满足人类一年的能源消耗。由于21世纪以来面临的能源危机和环境污染问题，人类社会需要发展环境友好，可再生的技术，导致近年来使用太阳能作为驱动力的光催化技术成为了热门研究领域。光解水制氢，光催化还原CO2，光固氮等反应过程近年来都是光催化领域的热点课题。另一方面，光催化也可以用来降解有机污染物，达到净化环境的目的。然而时至今日，光催化剂体系仍然面临低的太阳能利用率，高的光生载流子的复合率问题，限制了光催化技术的应用。高效的光催化剂是光催化技术研究的核心内容之一。
光生电子和空穴分别积累在弱的还原能力的导带和弱的氧化能力的价带上是光生载流子复合的原因之一。为了解决这一问题，人们从自然界绿色植物的光合作用中得到启发，开发出了一种基于Z-Scheme机制的新型异质结催化剂，不仅可使电子空穴达到有效分离，而且增强了氧化还原能力。这类异质结催化剂是由两种不同能带结构的半导体和合适的导体媒介组成。利用导体媒介的良好的电子迁移能力，在光照射下，半导体Ⅰ导带的电子经由导体媒介传递至半导体Ⅱ的价带，与半导体Ⅱ价带上的空穴发生复合。在半导体Ⅰ价带上积累了氧化能力强的空穴参与氧化反应，半导体Ⅱ的导带上则积累还原性高的电子参与还原反应。
两种半导体间也可不经中间媒介直接结合形成直接Z-Scheme异质结(direct Z-Scheme)。此时两种半导体之间接触的紧密程度会直接影响Z-scheme异质结界面的电子传递。良好的直接Z-Scheme异质结催化剂性能需要开发合适的制备方法。
专利CN201810417799.2公开了一种Z型催化剂的应用，但是对于催化剂的制备方法与本发明没有类似之处。专利CN201911036296.1具体公开了一种光热协同增强全光谱响应异质结构光催化剂及其制备，但其制备方法与本法同样不存在类似之处。
发明内容
针对两种半导体之间接触的紧密程度不合适会直接影响Z-scheme异质结界面的电子传递的问题，本发明提供了一种光-水-热后处理制备Z-scheme异质结催化剂的方法，从而实现特定Z-scheme异质结催化剂的制备，其在CO2光催化还原过程中表现出了优异性能。
本发明的技术方案如下：
一种直接型Z-Scheme异质结催化剂，按如下方法制备得到：
以能够形成异质结的催化剂为起始物质，将其放入压力容器，加入水后密封，水相和催化剂不直接接触，然后将太阳光聚集射入压力容器内，进行光水热处理1-3h，制得所述直接型Z-Scheme异质结催化剂；
所述能够形成异质结的催化剂包括但不限于：钨酸铋、氧化铁等；
所述光水热处理的条件范围为：太阳光光强50-70mW.cm-2，400到1000聚光比，温度300-700℃，水蒸气压力0.4-2.4MPa；
高光强、高温、高水蒸气压力的条件是通过将聚集的太阳光射入压力容器内形成；水的用量为能够在300-700℃温度范围让容器内压力达到0.4-2.4MPa所需的水量。
本发明的工作原理是：光水热处理会部分改变目标催化剂的晶型结构，在表面形成新的物相，与原有的催化剂相形成紧密接触的直接异质结，从而提高其性能。
本发明所述直接型Z-scheme异质结催化剂可用于光催化还原CO2反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：提供了一种新型、高效、实用的光催化剂制备方法。该方法利用太阳能为光源，将太阳光聚集射入装有催化剂前体和水的压力容器内，形成一定程度的高光、高温和高水蒸汽压力环境，对催化剂进行处理，达到改变部分催化剂相态，形成直接型Z-Scheme光催化剂的目的。所得催化剂组成分布更为均匀，相态接触更为良好，性能大幅提高。该法实现了从催化剂制备到催化剂应用都以太阳能驱动的目的，整个过程达到了绿色化，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：催化剂前体制备
取0.242g Bi(NO3)2·5H2O和1.65g Na2WO4·2H2O，分别溶于20ml去离子水中。用65wt％硝酸调节Bi(NO3)2·5H2O溶液至澄清，将Na2WO4·2H2O溶液缓慢滴加到Bi(NO3)2·5H2O溶液中。将5mL乙二醇加入混合溶液中，继续搅拌5小时。将得到的混合溶液放入反应釜中160℃反应20小时，取出过滤，80℃干燥12h，马弗炉400℃焙烧2小时得到钨酸铋粉末，用研钵研磨得到目标催化剂A。
实施例2：直接型Z-scheme异质结催化剂制备
将实施例1得到的钨酸铋粉末用研钵研磨，取0.1g用压片机压成圆形薄片。放入含有1mL H2O的密闭容器中(薄片不与水直接接触)，在太阳光光强60mW·cm-2，600聚光比，气体温度400℃，压力1MPa条件下，处理2小时，得到目标催化剂B。
实施例3：直接型Z-scheme异质结催化剂制备
将实施例1得到的钨酸铋粉末用研钵研磨，取0.1g用压片机压成圆形薄片。放入0.1MPa CO2和1mL H2O的密闭容器中(薄片不与水直接接触)，在太阳光光强50mW·cm-2，400聚光比，气体温度300℃，压力0.6MPa条件下，处理2小时，得到目标催化剂C。
实施例4：直接型Z-scheme异质结催化剂制备
将实施例1得到的钨酸铋粉末用研钵研磨，取0.1g用压片机压成圆形薄片。放入0.1MPa CO2和1mL H2O的密闭容器中(薄片不与水直接接触)，在太阳光光强70mW·cm-2，800聚光比，气体温度500℃，压力1.0MPa条件下，处理2小时，得到目标催化剂D。
实施例5：直接型Z-scheme异质结催化剂制备
将实施例1得到的钨酸铋粉末用研钵研磨，取0.1g用压片机压成圆形薄片。放入0.1MPa CO2和1mL H2O的密闭容器中(薄片不与水直接接触)，在模拟光源300W氙灯下，10聚光，气体温度40℃，压力1.0MPa条件下，处理2小时，得到目标催化剂E。
实施例6：光催化还原CO2反应
采用间歇式反应器进行催化剂评价。以CO2和1mL水为原料，其中CO2在反应器中的初始压力为0.1MPa，催化剂A用量0.1g，在自然光600聚光比的条件下，气体温度在400℃左右，反应3小时后，甲烷收率为622.26μmol.g-1，乙烯收率为191.27μmol.g-1，乙烷收率为89.86μmol.g-1，总收率为903.39μmol.g-1。
实施例7：光催化还原CO2反应
采用间歇式反应器进行催化剂评价。以CO2和1mL水为原料，其中CO2在反应器中的初始压力为0.1MPa，催化剂A用量0.1g，在自然光400聚光比的条件下，气体温度在300℃左右，反应3小时后，甲烷收率为482.46μmol.g-1，乙烯收率为86.46μmol.g-1，乙烷收率为61.4μmol.g-1，总收率为630.31μmol.g-1。
实施例8：光催化还原CO2反应
采用间歇式反应器进行催化剂评价。以CO2和1mL水为原料，其中CO2在反应器中的初始压力为0.1MPa，催化剂B用量0.1g，在自然光600聚光比的条件下，气体温度在400℃左右，反应3小时后，甲烷收率为1203.06μmol.g-1，乙炔收率为149.77μmol.g-1，乙烯收率为197.96μmol.g-1，乙烷收率为152.2μmol.g-1，总收率为1778.96μmol.g-1。
实施例9：光催化还原CO2反应
采用间歇式反应器进行催化剂评价，以CO2和1mL水为原料为原料，其中CO2在反应器中的初始压力为0.1MPa，催化剂C用量0.1g，在自然光400聚光比的条件下，气体温度在300℃，反应3小时后，甲烷收率为524.89μmol.g-1，乙烯收率为232.06μmol.g-1，乙烷收率为93.41μmol.g-1，总收率为850.36μmol.g-1。
实施例10：光催化还原CO2反应
采用间歇式反应器进行催化剂评价，以CO2和1mL水为原料为原料，其中CO2在反应器中的初始压力为0.1MPa，催化剂E用量0.1g，在模拟光源300W氙灯10聚光比的条件下，气体温度在40℃，反应3小时后，甲烷收率为21.81μmol.g-1，总收率为21.81μmol.g-1。
上述实施方式仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。本发明还有许多方面可以在不违背总体思想的前提下进行改进，对于熟悉此技术的人皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种直接型Z-Scheme异质结催化剂，其特征在于，按如下方法制备得到：
以能够形成异质结的催化剂为起始物质，将其放入压力容器，加入水后密封，水相和催化剂不直接接触，然后将太阳光聚集射入压力容器内，进行光水热处理1-3h，制得所述直接型Z-Scheme异质结催化剂。
2.如权利要求1所述直接型Z-Scheme异质结催化剂，其特征在于，所述光水热处理的条件范围为：太阳光光强50-70mW.cm-2，400到1000聚光比，温度300-700℃，水蒸气压力0.4-2.4MPa。
3.如权利要求1所述直接型Z-Scheme异质结催化剂，其特征在于，所述能够形成异质结的催化剂为：钨酸铋或氧化铁。
4.如权利要求1所述直接型Z-Scheme异质结催化剂在光催化还原CO2反应中的应用。
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2020
- 2020-07-16 CN CN202010685902.9A patent/CN111871408A/zh active Pending
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