CN113019418A - 一种高活性的g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高活性的g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了甲醛处理Fe离子掺杂g‑C3N4光催化材料及其制备方法和应用。将一定质量的铁盐溶解在去离子水中，然后将三聚氰胺加入该溶液中，搅拌、超声至粉末混合均匀；将所得沉淀物置于烘箱烘干，烘干后放入去离子水中，水浴搅拌至溶液澄清，滴入一定摩尔比的甲醛溶液，水浴搅拌一定时间后，放入烘箱中烘干，得前驱体，在氮气环境下将前驱体进行高温煅烧，得甲醛处理的Fe‑g‑C3N4。利用本发明的方法制备的甲醛处理的Fe离子掺杂g‑C3N4光催化材料，改善了g‑C3N4在可见光下对自然光响应低的缺陷，降低了电子空穴对复合率，提高了光降解速率，进而可以有效的提高光催化活性，该方法成本低、方法简单、操作简洁。利用其在自然光下，通过光照可降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高活性的g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的发展，化石燃料的燃烧引发了一系列严重的环境问题，太阳能的获取和转化为可用能源已经成为人类社会的关键问题。近年来，光催化降解有机污染物以其无污染、反应条件温和等优点受到越来越多的关注。然而，由于光催化材料自身带宽的影响，带隙宽度越大，光响应范围越小，光催化利用率越低。光催化技术被广泛认为是解决环境问题的有效方法。石墨化碳氮化(g-C3N4)光催化剂是一种价格低廉、资源丰富、稳定性好的光催化材料，被认为是具有净化污染和节能前景的光催化材料。然而，通过加热富氮前驱体得到g-C3N4由于比表面积小、电荷重组快，效率较低，限制了其工业应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的提供一种甲醛处理的Fe离子掺杂g-C3N4光催化材料及其制备方法，该方法易操作、简单、方便、成本低、条件温和、有利于大规模生产。
本发明采用的技术方案为：一种高活性g-C3N4光催化材料，制备方法包括如下步骤：
1)将铁盐加入溶剂中，随后加入三聚氰胺，在磁力搅拌器下搅拌均匀，超声，烘干；
2)将步骤1)得到的物质放入溶剂中，水浴并搅拌，逐滴加入甲醛溶液，将所得混合液放入烘箱中，烘干得前驱体；
3)将前驱体研磨，在氮气环境下高温煅烧，得目标产物高活性g-C3N4。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，步骤1)中，所述铁盐为氯化高铁或者九水硝酸铁。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，步骤1)中，按摩尔比，铁盐：三聚氰胺＝0.001-0.005：1。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，步骤2)中，烘干温度为50-100℃。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，按摩尔比，甲醛：三聚氰胺＝0.001-0.005：1。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，步骤3)中，高温煅烧温度为550℃，时间为4h。
优选地，上述的一种高活性g-C3N4光催化材料，高温煅烧的升温速率为2.5℃/min。
上述的任一种高活性g-C3N4光催化材料在可见光下催化降解气体污染物中的应用。
优选地，上述的应用，所述气体污染物是异丙醇。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的甲醛处理的Fe掺杂g-C3N4光催化材料的制备方法，成功构建出比表面积更大的掺杂结构，该结构更容易使电荷移动，可以有效的提高光催化活性。
2.本发明所提供的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，极大程度降低了成本，而且无毒、对环境无污染，实现了绿色化学。
3.本发明增加g-C3N4的比表面积是通过增加反应位点和促进本体电荷分离来提高光催化性能的。为了获得较大的比表面积，改性和掺杂是提高光催化性能的一种有效且简便的方法，因为改性和掺杂可能引起比表面积的变化，本发明采用Fe掺杂，掺杂离子的掺入会产生晶格缺陷，使得晶格中的原子更容易迁移，进而提高了对可见光的灵敏度，提高了光催化反应效率。
附图说明
图1为实施例1制备的光催化剂0.18％Fe/g-C3N4和对比例1制备的光催化剂0.1％Fe/g-C3N4、对比例2制备的光催化剂纯g-C3N4的XRD对比图。
图2为实施例1制备的光催化剂0.18％Fe/g-C3N4和对比例1制备的光催化剂0.1％Fe/g-C3N4、对比例2制备的光催化剂纯g-C3N4的丙酮生成速率对比图。
具体实施方式
实施例1甲醛处理的Fe掺杂g-C3N4光催化材料
制备方法如下：
1)将0.017gFe(NO3)3·9H2O加入盛有40ml去离子水的烧杯中，随后加入3g三聚氰胺搅拌0.5h，超声0.5h，60℃烘干10h；
2)将步骤1)所得固体研磨，取0.01mol三聚氰胺加入l00ml去离子水中的烧杯中，搅拌同时并80℃水浴，至溶液澄清时，逐滴加入40％甲醛溶液(按摩尔比，甲醛：三聚氰胺＝0.005:1)，搅拌水浴2h；
3)将步骤2)所得混合溶液放入烘箱中，80℃烘干20h；
4)将步骤3)所得前驱体研磨，在氮气环境下以5℃/min的升温的速率升温至550℃高温煅烧4h，得甲醛处理的Fe掺杂g-C3N4光催化材料，样品标记为0.18％Fe/g-C3N4。
对比例1甲醛处理的Fe掺杂g-C3N4光催化材料
1)将0.010g Fe(NO3)3·9H2O加入盛有40ml去离子水的烧杯中，随后加入3g三聚氰胺搅拌0.5h，超声0.5h，60℃烘干10h；
2)将步骤1)所得固体研磨，取0.01mol三聚氰胺加入l00ml去离子水中的烧杯中，搅拌同时并80℃水浴，至溶液澄清时，逐滴加入40％甲醛溶液(按摩尔比，甲醛：三聚氰胺＝0.005:1)，搅拌水浴2h；
3)将步骤2)所得混合溶液放入烘箱中，80℃烘干20h；
4)将步骤3)所得前驱体研磨，在氮气环境下以5℃/min的升温的速率升温至550℃高温煅烧4h，得甲醛处理的Fe掺杂g-C3N4光催化材料，样品标记为0.1％Fe/g-C3N4。
对比例2纯g-C3N4光催化材料
制备方法如下：将3g三聚氰胺放在坩埚内，在氮气环境下以5℃/min的升温的速率升温至550℃高温煅烧4h，得到纯g-C3N4光催化材料。
实施例2检测
图1为样品0.18％Fe/g-C3N4、样品0.1％Fe/g-C3N4和纯g-C3N4的XRD测试图，由图1可见，样品0.18％Fe/g-C3N4、样品0.1％Fe/g-C3N4在13.1°和27.3°有二个衍射峰，与纯的g-C3N4衍射峰相符合。但与纯的g-C3N4相比较，随着Fe掺杂量的增加，XRD衍射峰强降低，样品的结晶度变小。
实施例3应用
(一)不同催化剂对可见光下催化降解异丙醇的影响
测试过程为：以300W氙灯为光源，光电流调节到20mA位置，调节光强中心正照射到样品表面，固定好位置，分别将实施例1、对比例1-2制备的0.18％Fe/g-C3N4、0.10％Fe/g-C3N4和纯g-C3N4放于4cm2玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽分别放入325cm3反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，等待2h异丙醇完全挥发为气体，光照20min之后开始计时，样品每隔20min抽取一针，进行测试。记录降解异丙醇生成丙酮的峰面积，经过计算求出降解异丙醇生成丙酮的浓度变化点线图，如图2所示，本发明制备的甲醛处理的Fe离子掺杂g-C3N4光催化材料的丙酮生成浓度随时间在持续增加且都比纯的g-C3N4效果好。本发明制备出的g-C3N4不仅提高了光催化活性，而且产量也提高了2倍左右，解决了g-C3N4产率低的问题。
Claims (9)
1.一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将铁盐加入溶剂中，随后加入三聚氰胺，在磁力搅拌器下搅拌均匀，超声，烘干；
2)将步骤1)得到的物质放入溶剂中，水浴并搅拌，逐滴加入甲醛溶液，将所得混合液放入烘箱中，烘干得前驱体；
3)将前驱体研磨，在氮气环境下高温煅烧，得目标产物高活性g-C3N4。
2.如权利要求1所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，步骤1)中，所述铁盐为氯化高铁或者九水硝酸铁。
3.如权利要求2所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，铁盐：三聚氰胺＝0.001-0.005：1。
4.如权利要求3所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，步骤2)中，烘干温度为50-100℃。
5.如权利要求4所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，按摩尔比，甲醛：三聚氰胺＝0.001-0.005：1。
6.如权利要求5所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，步骤3)中，高温煅烧温度为550℃，时间为4h。
7.如权利要求6所述的一种高活性g-C3N4光催化材料，其特征在于，高温煅烧的升温速率为2.5℃/min。
8.权利要求1-7所述的任一种高活性g-C3N4光催化材料在可见光下催化降解气体污染物中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述气体污染物是异丙醇。
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- 2021-03-19 CN CN202110293955.0A patent/CN113019418A/zh active Pending
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