CN110694662A - 一种二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维I掺杂BiOIO3/g‑C3N4复合催化剂及其制备方法与应用，以尿素为原料，煅烧制成g‑C3N4纳米片；以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；将I掺杂BiOIO3纳米片与g‑C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g‑C3N4复合催化剂。本发明二维I掺杂BiOIO3/g‑C3N4复合光催化剂促进了I掺杂BiOIO3和g‑C3N中光生载流子的分离效率，有效地增加光生电荷的存活寿命，促进其光催化活性；同时取代了金属半导体材料中昂贵的金属元素，极大程度上降低了制备成本。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的制备方法及其对废气处理方面的应用。
背景技术
随着世界各地工业的迅速发展，空气污染已成为当今最严重的问题之一。废气会导致光化学污染、酸雨、雾霾、等，都会对人体、土地、水源造成极大的危害。所以，寻找廉价、高效、节能的方法降解处理废气，已成为环境研究的热点问题。目前来说，半导体光催化技术具有无毒，降解效率高，氧化还原能力强等优点，被认为是处理废气污染的最经济有效的方法之一。在现行的多种光催化剂中，g-C3N4因其独特的平面结构、合适的带隙(2.7eV)、无金属催化剂被广泛研究；但由于其比表面积低、导电性差、可见光响应范围窄，极快的光生载流子复合大大限制了其作为纯催化剂的光催化性能。
发明内容
本发明目的是介绍提供一种能够对可见光响应的纳米复合材料I-掺杂BiOIO3/g-C3N4的制备方法以及对废气的可见光催化降解。将二维I掺杂BiOIO3纳米片，通过溶剂热的方式将其负载到二维的g-C3N4纳米片上，从而得到2D I掺杂BiOIO3/g-C3N4纳米复合材料，并对废气进行光催化降解。
为了达到上述目的，本发明具体技术方案如下：
一种二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）以尿素为原料，煅烧制成g-C3N4纳米片；
（2）以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；
（3）将I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
本发明还公开了一种光催化处理废气的方法，包括以下步骤：
（1）以尿素为原料，煅烧制成g-C3N4纳米片；
（2）以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；
（3）将I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂；
（4）光照下，将废气通过二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，实现废气的光催化处理。
本发明中，铋盐为五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O），氧化碘盐为五氧化二碘（I2O5），无机碘盐为碘化钾（KI）。
上述技术方案中，步骤（1）中，煅烧的温度为300～600℃，时间为2～8 h，升温速率为2～5℃·min-1。优选的，煅烧由第一次煅烧与第二次煅烧组成，第一次煅烧的温度高于第二次煅烧的温度，第一次煅烧的升温速率小于第二次煅烧的升温速率。
上述技术方案中，步骤（2）中，铋盐、氧化碘盐的质量比为（2～4）∶1；水热反应的温度为130～200℃，时间为8～25 h；BiOIO3纳米片与无机碘盐的摩尔比（0.5～4）∶1，优选（1～2）∶1。
上述技术方案中，步骤（3）中，I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片的质量比为1∶（1～9），优选1∶（1.5～3）；溶剂热反应的温度为30～200℃，时间为1～12h。
上述技术方案中，步骤（4）中，光照为可见光照射。
本发明中可见光响应的二维复合材料I掺杂BiOIO3/g-C3N4的制备方法可如下进行：
1.二维g-C3N4纳米片的制备
首先，在带盖铝坩埚中加入一定量尿素，放入马弗炉，盖上盖子，进行第一次煅烧；而后收集产物，调整煅烧温度和升温速率进行第二次煅烧，得到的浅黄色产物为g-C3N4纳米片。
2.二维I掺杂BiOIO3纳米片的制备
首先，将五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）和五氧化二碘（I2O5）溶于超纯水中搅拌均匀，得到无色透明的前驱体溶液，将其转移到高压反应釜中水热，将得到的产物离心洗涤得到白色的BiOIO3纳米片；将制备好的BiOIO3纳米片分散于一定量的碘化钾（KI）水溶液中，经过搅拌和老化，而后离心洗涤得到黄色的I掺杂BiOIO3纳米片。
3.I掺杂BiOIO3/g-C3N4纳米复合材料的制备
首先，将I掺杂BiOIO3纳米片超声分散于乙醇中，而后加入g-C3N4进行数小时的搅拌，然后将复合物转移到高压反应釜中进行反应，将产物通过离心洗涤进行收集，得到I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
4. 光催化降解废气
光催化降解废气的操作具体如下，将I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂平铺在密闭圆柱形检测室中的木板上，并在其上方垂直放置300 W氙灯模拟可见光；通过将压缩瓶中的空气和一氧化氮混合来控制一氧化氮浓度为600 ppb，并以1.2 L/min的流速通过反应室。当催化剂达到吸附-解吸平衡时（0.5 h），打开氙灯，并在NOx分析仪上开始光催化测量。
在相同浓度下探究BiOIO3、I掺杂BiOIO3、g-C3N4和一系列的I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂对废气的降解效果。
本发明对g-C3N4进行处理进一步提高其光催化活性；本发明还公开了上述I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂在废气处理中的应用。
本发明中，废气为氮氧化物，优选一氧化氮。
本方案的优点：
1、本发明采用简单易操作的水热法和溶剂热法，制得二维I掺杂BiOIO3/g-C3N复合光催化剂，制备工艺简单，原材料成本低廉，有利于实现制备成本的降低，易实现大规模生产。
2、本发明二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合光催化剂促进了I掺杂BiOIO3和g-C3N中光生载流子的分离效率，有效地增加光生电荷的存活寿命，促进其光催化活性；同时取代了金属半导体材料中昂贵的金属元素，极大程度上降低了制备成本。
3、本发明得到的二维I掺杂BiOIO3/g-C3N纳米复合材料能提高对可见光的吸收和利用，能够有效地对废气进行光催化降解。
附图说明
图1 为BiOIO3、I掺杂BiOIO3、g-C3N4和I掺杂BiOIO3/g-C3N4的扫描电镜图（SEM）和透射电镜图（TEM）；
图2 为BiOIO3、不同摩尔比的I掺杂BiOIO3处理废气的效果图；
图3 为BiOIO3、I掺杂BiOIO3、g-C3N4和I掺杂BiOIO3/g-C3N4处理废气的效果图；
图4 为30% I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合材料对降解废气的循环效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的制备方法如下：
（1）以尿素为原料，煅烧制成g-C3N4纳米片；
（2）以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；
（3）将I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
实施例一
二维g-C3N4纳米片的制备：首先，在带盖铝坩埚中加入10g尿素，放入马夫炉中，盖上盖子，550℃煅烧4h，升温速度为2.5℃·min -1（室温至550℃），待马弗炉冷却至室温后，得到了黄色固体；然后将得到的黄色固体平铺在长方形坩埚中，再以500℃煅烧2 h，升温速率为5℃·min-1（室温至500℃），收集得到浅黄色产物，即二维g-C3N4纳米片。
为了观察材料的形貌，采用扫描电镜和透射电镜对本实施例制备的产品进行表征，附图1是本实施例制备的二维g-C3N4纳米片的扫描电镜图和透射电镜图，（a）和（d）分别是本实施例制备的g-C3N4纳米片，称为CN。
实施例二
首先，将1.456 g Bi(NO3)3·5H2O和0.5 g I2O5溶于30ml去离子水中，室温磁力搅拌15分钟，然后转移到50毫升反应釜中水热反应，反应温度为160℃，反应时间为12 h。待体系自然冷却至室温时，将所得白色产物分别用水和乙醇洗三次，离心分离收集得到产物,而后在60℃烘箱中干燥12 h，得到BiOIO3纳米片，称为BOI。
室温下，用超声波将0.5 g BiOIO3均匀分散于50 ml去离子水中，然后将含有0.1g KI的30ml水溶液缓慢滴加到上述溶液中的同时继续搅拌，而后保持搅拌2 h，老化1 h，离心收集产品，将得到的浅黄色的产物至于60℃烘箱中干燥12 h，制备出I掺杂BiOIO3纳米片，称为IBOI。根据BiOIO3与KI摩尔比的不同，分别制备了摩尔比为4:1、2:1、1:1、1:2的样品，简单标记为4:1IBOI、2:1IBOI、1:1IBOI、1:2IBOI；其中2:1IBOI中BiOIO3和KI的用量分别是0.5g和0.1g。
为了观察材料的形貌，采用扫描电镜对本实施例制备的产品（2:1IBOI）进行表征，附图1是本实施例制备的片状的I掺杂BiOIO3催化剂的扫描电镜图。（b）表示本实施例制备的片状的I掺杂BiOIO3催化剂。
实施例三
I掺杂BiOIO3/g-C3N4纳米复合材料的制备：首先，将0.03 g 2:1I掺杂BiOIO3在80 ml乙醇中超声分散30分钟，然后将0.07 g g-C3N4加入溶液中，接着将混合物超声1h，搅拌1 h，然后转移到100ml反应釜中在160℃下反应6 h，然后离心，将离心收集的浅黄色的产品用水和乙醇洗涤数次，在60℃烘箱中干燥12 h，制备出了I掺杂BiOIO3/g-C3N4（I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，简单标记为30%IBOI/CN）纳米复合材料，用于以下扫描电镜和透射电镜测试。根据加入I掺杂BiOIO3的质量的不同，分别制备了不同比例的10% IBOI/CN、30% IBOI/CN、50% IBOI/CN，其中，30%IBOI/CN中I掺杂BiOIO3的用量为0.03g、g-C3N4为0.07 g。
为了观察材料复合后的形貌，采用扫描电镜和透射电镜对本实施例制备的产品进行表征，附图1是本实施例制备的一种可见光响应的二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的扫描电镜图和透射电镜图，（c），（e）和（f）表示本实施例制备的二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
实施例四
光催化处理废气，具体步骤如下：将100mg待测催化剂平铺在体积为2.26 L的密闭圆柱形检测室中的木板上，并在其上方垂直放置300 W氙灯。通过将压缩瓶中的空气和一氧化氮混合来控制一氧化氮浓度为600 ppb，并以1.2 L/min的流速通过反应室。当催化剂达到吸附-解吸平衡时（0.5 h），打开氙灯，并在NOx分析仪上开始光催化测量。测量时间为30 min，采样时间间隔为1 min，一共得到30组数据。
附图2为BiOIO3、4:1IBOI、2:1IBOI、1:1IBOI、1:2IBOI处理废气的效果图，通过效果图2可以发现I掺杂BiOIO3对废气的催化效率明显优于BiOIO3（15%）；并且2:1IBOI可以达到最高32%的降解效果，说明I掺杂BiOIO3相对于BiOIO3对一氧化氮有较好的催化降解活性。
附图3为BiOIO3、I掺杂BiOIO3、g-C3N4和I掺杂BiOIO3/g-C3N4处理废气的效果图，通过效果图3发现I掺杂BiOIO3/g-C3N4对废气的催化效率明显优于BiOIO3（15%），I掺杂BiOIO3（32%）和g-C3N4（35%）；并且30%IBOI/CN可以达到最高57%的降解效果。说明I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合物对一氧化氮有良好的催化降解活性。
采用现有CN109395761A实施例一制备的BiOIO3、氮掺杂BiOIO3作为催化剂，进行同样的测试，分别可以达到最高11%、23%的降解效果。
在带盖铝坩埚中加入10g尿素，放入马夫炉中，盖上盖子，550℃煅烧5h，升温速度为5℃·min -1（室温至550℃），待马弗炉冷却至室温后，得到对比二维g-C3N4纳米片，采用上述测试，可以达到最高27%的降解效果，说明煅烧对载体性能有影响。
附图4为I掺杂BiOIO3/g-C3N4（30%IBOI/CN）对废气降解的循环效果图，从图中可以看出经5次循环后，仍然表现出良好的降解效果。因此，该催化剂可以重复使用，具有良好的稳定性。
总结：
通过以上分析，本发明通过简单易操作的水热法和溶剂热法成功制备了二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4纳米复合材料。而且本发明公开的复合材料对于废气具有较强的可见光催化降解。除此之外，本发明的制作过程简单，经济环保等优点，制备成本低，因此在废气处理中将有着良好的应用前景。
Claims (10)
1.一种二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）以尿素为原料，煅烧制成g-C3N4纳米片；
（2）以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；
（3）将I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
2.根据权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，铋盐为五水合硝酸铋；氧化碘盐为五氧化二碘；无机碘盐为碘化钾。
3.根据权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，步骤（1）中，煅烧的温度为300～600℃，时间为2～8 h，升温速率为2～5℃·min-1。
4.根据权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，煅烧由第一次煅烧与第二次煅烧组成，第一次煅烧的温度高于第二次煅烧的温度，第一次煅烧的升温速率小于第二次煅烧的升温速率。
5.根据权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，步骤（2）中，铋盐、氧化碘盐的质量比为（2～4）∶1；水热反应的温度为130～200℃，时间为8～25 h；BiOIO3纳米片与无机碘盐的摩尔比（0.5～4）∶1。
6.根据权利要求5所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，BiOIO3纳米片与无机碘盐的摩尔比（1～2）∶1。
7.根据权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂，其特征在于，步骤（3）中，I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片的质量比为1∶（1～9）；溶剂热反应的温度为30～200℃，时间为1～12h。
8.权利要求1所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂在废气处理中的应用。
9.一种二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以尿素为原料，煅烧制成g-C3N4纳米片；
（2）以铋盐、氧化碘盐为原料，水热反应制备BiOIO3纳米片；然后将BiOIO3纳米片与无机碘盐反应制备I掺杂BiOIO3纳米片；
（3）将I掺杂BiOIO3纳米片与g-C3N4纳米片进行溶剂热反应，制备二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂。
10.根据权利要求9所述二维I掺杂BiOIO3/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于，铋盐为五水合硝酸铋；氧化碘盐为五氧化二碘；无机碘盐为碘化钾。
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