CN112264063A - 一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法。用于垃圾电厂烟气净化，它公开了将g‑C3N4的前驱体有机物置于管式真空炉中高温煅烧，煅烧时通入惰性气体制得出一种富含N的g‑C3N4粉末，并以此为基底。利用两步法，通过精准控制温升速率和水热时间生成BiOIO3沉积于g‑C3N4表面形成二维片层状复合光催化剂。将反应后的物质，经过离心洗涤、过滤、烘干、研磨制备得到可见光响应良好的光催化剂。通过模拟烟气脱汞室验平台测试，在可见光光照射条件下，元素汞催化氧化脱除效率达90％以上。本方法制备的催化剂性质稳定、可见光响应状态好，同时催化剂回收性能好，条件精准可控、用途较多，易于工业化生产制备。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，尤其涉及一种垃圾电厂烟气脱汞催化剂的制备方法。具体来说是一种高光催化活性二维片层状石墨相碳化碳掺杂碘酸氧铋的制备方法。
背景技术
随着环保要求越来越高，大城市的垃圾电厂面临运营效率的问题，小城市的垃圾电厂也面临在线排放监管的要求。其中脱除垃圾焚烧电厂烟气中的重金属汞是必须直接面对的问题。重金属汞作为一种剧毒物质，具有高挥发性、易在生物体内和食物链中永久富集等性质，环境和人体健康造成极大的危害，对其排放控制已引起广泛的重视。垃圾焚烧电厂烟气脱汞现行的处置方式是在反应塔出口烟道喷入消石灰和活性炭粉末，烟气中未去除完的酸性污染物与消石灰继续反应去除，重金属汞和二噁英等有害物质则被活性炭吸附。此种技术相对来说处理简单，存在的问题是吸附效率较低，只有通过大量喷射才能有效去除。并且使用过的活性炭是一种危险废弃物，需要花掉高额费用交给危废公司处置。采用光催化氧化技术是目前较为前沿言的脱汞技术。利用此发明的制备方法可以将光催化剂与活性炭耦合利用，达到高效脱除重金属的目的，同时也能有效降解一部分二噁英。
g-C3N4作为一种具有可见光响应能力、低能带带隙和高稳定性的非金属半导体而被广泛研究。但是未处理的g-C3N4比表面积较小、量子效率较低等因素限制了其进一步的工业应用。BiOIO3因其多层结构和内部极性场的存在，具有较好的载流子分离能力。但现有的改性方法依旧未能有效解决BiOIO3高载流子复合率的问题，大大影响了 BiOIO3的光催化活性。因而对研究改性BiOIO3，降低其复合率，以及类似的层状催化剂的改性降低复合率，展现更好的光催化活性，具有重要的实际应用意义。
发明内容
过多或者过少的掺杂量均不利于光催化反应进行，当碘酸氧铋的量较低时，纳米复合物不能提供足够多的异质结，从而降低光催化效率；另一方面，当碘酸氧铋的量比较多时，会降低可见光的吸收，同时过多的缺陷容易成为空穴电子对的复合中心。
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，调控BiOIO3的生成与g-C3N4形成二维片层状复合催化剂，达到最佳光催化效率。所述的这种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法要解决现有技术手段脱除垃圾电厂烟气汞的效果不佳、成本高昂，有二次污染的技术问题。
本发明提供了一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取适量g-C3N4的前驱体置于氧化铝陶瓷坩埚中，在管式真空炉中高温煅烧，管式真空炉中通入惰性气体，以5℃-10℃每分钟的温升升到250℃-350℃，继续升温至550℃保温2至3个小时，煅烧完毕等其自然冷却至室温，取产物研磨成粉末备用。
步骤二：按g-C3N4和BiOIO3摩尔配比10:0.5-10:4计算所需要的KIO3 (碘酸钾)、Bi(NO3)3·5H2O(五水硝酸铋)的质量，按照上述比例秤取置于称量纸制上备用。
步骤三：将1g的g-C3N4放在烧杯中，加入50ml去离子水，用超声波分散仪在80-100Hz条件下超声搅拌处理30分钟，制得溶液。
步骤四：加入相应配比的碘酸钾、五水硝酸铋，在磁力搅拌计中搅拌45-60分钟，使其溶解均匀，分散。
步骤五：将悬浊液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在均相反应器中120-150℃反应18小时。
步骤六：将反应后的物质，转移出来装入离心管中，分别用去离子水和无水乙醇各洗四至六次，每次洗4分钟，离心机转速设置为6000 转每分钟。
步骤七：将所得物质，转移到烧杯中，放入烘箱中烘烤12小时，温度设置为80℃。将烘干的最佳配比的BiOIO3/g-C3N4光催化剂研磨成粉状，得到产物。
进一步的，所述步骤一的g-C3N4的前驱体为三聚氰胺或者尿素。
进一步的，所述步骤一的惰性气体可以为氩气或者氦气。
本发明还提供了上述方法制备获得的BiOIO3/g-C3N4二维片层状光催化剂在垃圾电厂烟气光催化脱汞中的应用。
本发明BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结构催化剂，可以克服催化反应中使用传统单一铋基或g-C3N4光催化剂所带来的各种弊端，如电子- 空穴对复合率高，光源响应范围较窄等缺点。g-C3N4的掺杂通过在 BiOIO3价带上方形成杂质能级而缩小禁带宽度，有利于提高光催化活性。界面处载流子移过程与没有氧化还原对的Z型光催化系统非常类似，有利于电子空穴对的分离。此方法制备得催化剂能够提供更多吸附反应物质的活性位点，有效地促进反应进行，降低烟气污染物汞的排放。
本发明与现有技术相比，其技术进步是显著的。改进得方法合成BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结构，其制备工艺稳定可靠、制备条件精准可控、且重复性高，适合工业化推广。同时，本制备方法所用原料来源广泛，价格低廉，制备的催化剂明显提升了石墨相氮化碳的量子效率，能在可见光条件下光催化氧化垃圾电厂烟气中的重金属汞，同时也可协同脱除二噁英等有机物。
附图说明
图1为实施案例1样品的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施案例1样品的透射电镜(TEM)图。
图3为实施案例1样品的高倍率透射电镜(HRTEM)图。
图4为实施案例2样品在模拟垃圾电厂烟气载气下光催化脱汞效率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施案例。
实施例1
本发明的BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结构催化剂有利于光生电子-空穴对分离，并且在可见光条件下模拟烟气脱汞室验平台测试脱汞实验中展现了较高的光催化活性；
该催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取50克g-C3N4的前驱体置于氧化铝陶瓷坩埚中，在管式真空炉中高温煅烧，管式真空炉中通入惰性气体，以5℃每分钟的温升升到250℃，继续升温至550℃保温2个小时，煅烧完毕等其自然冷却至室温，取产物研磨成粉末备用。
步骤二：按g-C3N4/BiOIO3摩尔配比10:0.5计算所需要的KIO3(碘酸钾)、Bi(NO3)3·5H2O(五水硝酸铋)的质量，按照上述比例秤取置于称量纸制上备用。
步骤三：将1g的g-C3N4放在烧杯中，加入50ml去离子水，用超声波分散仪在80Hz条件下超声处理30分钟搅拌待固体物质完全溶液后制得溶液；
步骤四：在步骤三得到的溶液中加入相应配比的碘酸钾、五水硝酸铋，在磁力搅拌计中搅拌45分钟，使其溶解均匀、分散得到悬浊液。
步骤五：将悬浊液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在均相反应器中120℃反应18小时。
步骤六：将步骤五反应后的物质，转移出来装入离心管中，分别用去离子水和无水乙醇各洗四次，每次洗4分钟，离心机转速设置为 6000转每分钟。
步骤七：将所得物质，转移到烧杯中，放入烘箱中烘烤12小时，温度设置为80℃，将烘干的最佳配比的g-C3N4/BiOIO3光催化剂研磨成粉状，得到产物。
所述步骤一的g-C3N4的前驱体为三聚氰胺。
所述步骤一的惰性气体可以为氩气。
一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，制得的 BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结构催化剂，g-C3N4的前驱体为三聚氰胺或者尿素，使用的惰性气体为氦气或者氩气。
对合成的光催化剂作扫描电镜成像(SEM)，从图1可以看到，光催化剂呈现二维片层结构。图2和图3为实施例1得到二维片层状光催化剂的透射电镜(TEM)图和高倍率透射电镜(HRTEM)图，可见 BiOIO3/g-C3N4已形成异质结。
本发明的BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结催化剂有利于光生电子-空穴对分离，并且在可见光条件下模拟烟气脱汞室验平台测试脱汞实验中光催化脱汞效率检测步骤如下：
(1)称取0.05g实施例1中所得的BiOIO3/g-C3N4二维片层状异质结催化剂溶于10ml去离子水中，超声后均匀涂抹负载在玻璃片上，80℃烘干30min；
(2)将涂抹光催化剂的玻璃片放置于模拟烟气零价汞的脱除室验平台进行脱除效率试验。模拟烟气流量设定为1.2L/min，汞渗透管温度为50℃。光源为24W的LED光源，波长为420nm。
(3)室验开始时，氮气通过旁路然后被切换到光催化反应器直到汞的浓度达到设定值和在线测汞仪的标定。
(4)将24W的LED灯置于玻璃片上方10cm处，打开光催化脱汞台架主路，关闭旁路；黑暗中等待汞浓度达到吸附平衡后，打开24W的LED 灯，直到汞浓度稳定后保存数据并关闭LED灯。
(5)称取0.05g纯BiOIO3重复前三次实验步骤。
图4为实施例2所得结果，由图可以看出本发明方法制备的光催化剂和纯BiOIO3相比，光催化脱汞效率上升了20％以上。
实施例2
同实施例1，其不同的地方是：催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取75克g-C3N4的前驱体置于氧化铝陶瓷坩埚中，在管式真空炉中高温煅烧，管式真空炉中通入惰性气体，以7.5℃每分钟的温升升到275℃，继续升温至550℃保温2.5个小时，煅烧完毕等其自然冷却至室温，取产物研磨成粉末备用。
步骤二：按g-C3N4/BiOIO3摩尔配比10:2.25计算所需要的KIO3(碘酸钾)、Bi(NO3)3·5H2O(五水硝酸铋)的质量，按照上述比例秤取置于称量纸制上备用。
步骤三：将1g的g-C3N4放在烧杯中，加入50ml去离子水，用超声波分散仪在90Hz条件下超声处理30分钟搅拌待固体物质完全溶液后制得溶液；
步骤四：加入相应配比的碘酸钾、五水硝酸铋，在磁力搅拌计中搅拌52.5分钟，使其溶解均匀，分散。
步骤五：将悬浊液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在均相反应器中135℃反应18小时。
步骤六：将反应后的物质，转移出来装入离心管中，分别用去离子水和无水乙醇各洗五次，每次洗4分钟，离心机转速设置为6000 转每分钟。
步骤七：将所得物质，转移到烧杯中，放入烘箱中烘烤12小时，温度设置为80℃。将烘干的最佳配比的g-C3N4/BiOIO3光催化剂研磨成粉状，得到产物。
所述步骤一的g-C3N4的前驱体为尿素。
所述步骤一的惰性气体可以为氦气。
实施例3
同实施例1，其不同的地方是：催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取100克g-C3N4的前驱体置于氧化铝陶瓷坩埚中，在管式真空炉中高温煅烧，管式真空炉中通入惰性气体，以10℃每分钟的温升升到350℃，继续升温至550℃保温3个小时，煅烧完毕等其自然冷却至室温，取产物研磨成粉末备用。
步骤二：按g-C3N4/BiOIO3摩尔配比10:4计算所需要的KIO3(碘酸钾)、Bi(NO3)3·5H2O(五水硝酸铋)的质量，按照上述比例秤取置于称量纸制上备用。
步骤三：将1g的g-C3N4放在烧杯中，加入50ml去离子水，用超声波分散仪在100Hz条件下超声处理30分钟搅拌待固体物质完全溶液后制得溶液；
步骤四：加入相应配比的碘酸钾、五水硝酸铋，在磁力搅拌计中搅拌60分钟，使其溶解均匀，分散。
步骤五：将悬浊液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在均相反应器中150℃反应18小时。
步骤六：将反应后的物质，转移出来装入离心管中，分别用去离子水和无水乙醇各洗六次，每次洗4分钟，离心机转速设置为6000 转每分钟。
步骤七：将所得物质，转移到烧杯中，放入烘箱中烘烤12小时，温度设置为80℃。将烘干的最佳配比的g-C3N4/BiOIO3光催化剂研磨成粉状，得到产物。
Claims (3)
1.一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一:取g-C3N4的前驱体置于氧化铝陶瓷坩埚中，在管式真空炉中高温煅烧，管式真空炉中通入惰性气体，以5℃-10℃每分钟的温升升到250℃-350℃，继续升温至550℃保温2至3个小时，煅烧完毕等其自然冷却至室温，取产物研磨成粉末备用；
步骤二:按g-C3N4和BiOIO3摩尔配比10:0.5-10:4计算所需要的KIO3(碘酸钾)、Bi(NO3)3·5H2O(五水硝酸铋)的质量，按照上述比例秤取置于称量纸制上备用；
步骤三:将1g的g-C3N4放在烧杯中，加入50ml去离子水，用超声波分散仪在80-100Hz条件下超声搅拌处理30分钟，制得溶液。
步骤四:加入相应配比的碘酸钾、五水硝酸铋，在磁力搅拌计中搅拌45-60分钟，使其溶解均匀，分散；
步骤五:将悬浊液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在均相反应器中120-150℃反应18小时；
步骤六:将反应后的物质，转移出来装入离心管中，分别用去离子水和无水乙醇各洗四至六次，每次洗4分钟，离心机转速设置为6000转每分钟；
步骤七:将所得物质，转移到烧杯中，放入烘箱中烘烤12小时，温度设置为80℃，将烘干的最佳配比的BiOIO3/g-C3N4光催化剂研磨成粉状，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述的g-C3N4的前驱体为三聚氰胺或者尿素。
3.根据权利要求1所述的一种垃圾电厂烟气脱汞光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述的惰性气体可以为氩气或者氦气。
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