CN111450823A - 一种降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6及其制备方法，以一水合柠檬酸为原料制备了GQDs，再以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料，运用一步水热法制备出含有石墨烯量子点GQDs的Bi2WO6复合催化剂GQD/Bi2WO6。相较于单纯的Bi2WO6光催化剂，GQD/Bi2WO6降解NO的能力提高且降解稳定性增强,解决了Bi2WO6可见光下降解NO效率较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种NO的可见光催化剂，具体说是一种降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6及其制备方法。
背景技术
NOx是一种有刺激性气味的有毒气体，主要来源于化石燃料的燃烧，分为移动源和固定源，如车辆发动机中的石油的使用和发电厂中的焦炭的燃烧。常提到的NOx是指NO和NO2，NO是氮氧化物的主要成分占到95％。当氮氧化物作为一次污染物时，可直接对人体造成伤害和形成酸雨；当其作为二次污染物时，会对环境造成更大的污染，产生雾霾、光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等环境问题。在过去的几十年里，由于汽车的数量和工业活动的增加，大气中NO的浓度大大增加。因此，开发高效、经济的消除大气NO的技术已成为全球关注的问题。
Bi2An-1BnO3n+3(A＝Ca,Sr,Ba,Pb,Bi,Na,Kand B＝Ti,Nb,Ta,Mo,W,Fe)由于其通常具有层状结构和独特的性质。Bi2WO6是该家族中最小(n＝1)的一种化合物，具有优良的物理性质，如铁电性、压电性、催化作用、氧化阴离子导电和非线性介电敏感性。Bi2WO6由于较窄的带隙使其催化性质可在可见光下响应，这种能够利用太阳能来处理环境问题的方法，被认为是最有效和最经济的方法，因此将Bi2WO6运用到环境处理领域受到了诸多关注。Zhang和Shang运用水热法制备的Bi2WO6在可见光下可高效降解罗丹明B。2010年，Li制备出一种单分散的类花球形Bi2WO6具有将近50％的NO去除率。
石墨烯量子点(GQDs)作为一种零维材料，在尺寸上降至10nm的同时还具有很强的量子约束和边缘效应，并且使自身具备许多新的物理性质，从而可应用于多个领域，如光电领域，生物成像，发光二极管和传感器等。GQDs具有良好的水溶性，可以与各种无机材料结合，现今应用在在催化领域，将GQDs与半导体催化剂复合可以有效地促进电子与空穴的分离。Cai利用模板法制备的ZnO/S,N-GQD有效地增强了在可见光下对罗丹明B的降解能力。Fan[13]制备出GQD-PVP-CdS复合催化剂在可见光照射下高效降解了钼和苯酚的水溶液。以上研究表明GQD与半导体催化剂复合对提高催化剂的光催化能力有着极大的意义。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术存在的缺陷，提出了一种降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6及其制备方法。将GQDs负载在Bi2WO6上，不仅在形貌上使得Bi2WO6更趋于层数更多的花状球体，可以极大地提升对NO的降解能力。制备方法操作工程简单，易于操作。
本发明降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6，其特征在于：Bi2WO6负载有石墨烯量子点GQDs。
所述降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6，以一水合柠檬酸(CA)为原料制备GQDs，再以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料，运用一步水热法制得。
本发明降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6制备方法，其步骤如下：
步骤1.制备GQDs：
称取定量的一水合柠檬酸(CA)，将其在180-210℃油浴加热，优选加热温度为25-35min，液体变为明亮的橙色，水合柠檬酸由固态逐渐变为无色的液态，接着变为黄色液体，最终变为明亮的橘色。将产物稍作冷却，加入0.25mol/L的NaOH调节溶液PH为7，将最终得到的液体放于4℃下保存。
步骤2.制备GQD/Bi2WO6：
将3mmol Bi(NO3)3·5H2O与20ml HNO3混合，室温下搅拌设定时间，将1.5mmolNa2WO4·2H2O：10ml去离子水的配比将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，制得钨酸钠水溶液。然后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌，优选搅拌25-35min；接着加入2-12ml步骤1制备的GQDs，室温下搅拌；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入聚四氟乙烯反应釜中，160-200℃下反应16-30h。冷却至室温后，将反应釜中物质倒入离心管中，离心去除上清液，接着用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后烘干得到的固体即为本发明降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6。
为了对比实验，以验证本发明技术效果，可以按照以下方法制备Bi2WO6催化剂：
(1)制备BWO：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
(2)将(1)中得到的产物冷却至室温后，将反应釜中物质倒入离心管中，4500r/min离心去除上清液，接着用去离子水和无水乙醇各洗三遍，在70℃烘箱中放置过夜，得到的固体即为Bi2WO6光催化剂。
验证比较Bi2WO6催化剂和GQD/Bi2WO6催化剂的可见光催化活性：
光催化实验步骤：
(1)将0.09g左右的催化剂置于10ml的去离子水中，超声分散5min，运用刮刀涂布的方式将所有浑浊的悬浊液分多次涂在两片10×2.5×0.1cm3的玻璃片上，在60℃的烘箱中烘干；
(2)将负载有光催化剂的玻璃片放置在光催化反应器中，通入以N2做平衡气含有10ppmNO和5％O2的气流，气体流速为200ml/min；
(3)通入气体后，进行物理吸附，直至催化剂对气流中NO吸附饱和，采用150W氙灯作为灯源透过石英玻璃照射玻璃片，在反应器尾端连接傅里叶变换红外光谱分析仪检测不同时间NO和NO2的浓度；
(4)根据记录的NO和NO2的浓度，以
计算NO的转化率。
本发明中采用水热法制备GQD/Bi2WO6复合催化剂，水热条件下的晶体生长是一个典型的自底向上的过程，同时可控制纳米晶体的尺寸、形貌和分散性，发明中将GQDs负载在Bi2WO6上，不仅在形貌上使得Bi2WO6更趋于层数更多的花状球体，而且极大地提升了其对NO的降解能力。在光催化反应进行时，GQDs的负载，使得复合催化剂的电子和空穴分离效率提高，复合效率降低。更重要的是，本发明水热法不仅方法简便，而且溶剂是水，也不会生成对环境有害的物质，符合环境友好的理念。
附图说明
图1：(a)(b)为Bi2WO6的SEM图；(c)(d)为GQD/Bi2WO6的SEM图
图2是各实例中催化剂的XRD图，图中a、b、c、d和e分别为实例1、实例2、实例3、实例4和实例5催化剂的XRD图。
图3：图中(a)为实例1中Bi2WO6的TEM图，(b)为实例4中GQD/Bi2WO6的TEM图。
图4：图中(A)中曲线a、b、c、d和e分别为实例1、实例2、实例3、实例4和实例5的NO降解曲线；(B)中f、g、h、i和j分别为实例1、实例2、实例3、实例4和实例5的NO2生成浓度曲线。
具体实施方式
实例1、纯Bi2WO6催化剂制备与测试：
步骤一：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
步骤二：产物冷却至室温后，将反应釜中物质倒入离心管中，4500r/min离心去除上清液，接着用去离子水和无水乙醇各洗三遍，在70℃烘箱中放置过夜，得到的固体即为BWO光催化剂。
步骤三：0.09g左右的催化剂置于10ml的去离子水中，超声分散5min，运用刮刀涂布的方式将所有浑浊的悬浊液分多次涂在两片10×2.5×0.1cm3的玻璃片上，在60℃的烘箱中烘干。
步骤四：将负载有光催化剂的玻璃片放置在光催化反应器中，通入以N2做平衡气含有10ppmNO和5％O2的气流，气体流速为200ml/min。
步骤五：通入气体后，进行物理吸附，直至催化剂对气流中NO吸附饱和，采用150W氙灯作为灯源透过石英玻璃照射玻璃片，在反应器尾端连接傅里叶变换红外光谱分析仪检测不同时间NO和NO2的浓度。
实例2、GQD/Bi2WO6复合催化剂制备与测试：
步骤一：称取2g的一水合柠檬酸(CA)，将其置于圆底烧瓶中，在200℃油浴加热30min，CA由固态逐渐变为无色的液态，接着变为黄色液体，热解30min后最终变为明亮的橘色。将产物稍作冷却，加入一定量的0.25mol/L的NaOH调节溶液PH为7。
步骤二：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；接着加入2ml上述步骤一中制备的GQDs，室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
步骤三：与实例1中步骤二一致。
步骤四：与实例1中步骤三一致。
步骤五：与实例1中步骤四一致。
步骤六：与实例1中步骤五一致。
实例3、GQD/Bi2WO6复合催化剂制备与测试：
步骤一：与实例2中步骤二一致。
步骤二：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；接着加入4ml上述步骤一中制备的GQDs，室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
步骤三：与实例1中步骤二一致。
步骤四：与实例1中步骤三一致。
步骤五：与实例1中步骤四一致。
步骤六：与实例1中步骤五一致。
实例4、GQD/Bi2WO6复合催化剂制备与测试：
步骤一：与实例2中步骤二一致。
步骤二：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；接着加入6ml上述步骤一中制备的GQDs，室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
步骤三：与实例1中步骤二一致。
步骤四：与实例1中步骤三一致。
步骤五：与实例1中步骤四一致。
步骤六：与实例1中步骤五一致。
实例5、GQD/Bi2WO6复合催化剂制备与测试：
步骤一：与实例2中步骤二一致。
步骤二：将3mmolBi(NO3)3·5H2O与约20ml HNO3(1M)混合，室温下搅拌30min，同时将1.5mmolNa2WO4·2H2O溶于约10ml去离子水中；30min后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，此时变浑浊的混合悬浊液，将悬浊液在室温下搅拌30min；接着加入8ml上述步骤一中制备的GQDs，室温下搅拌30min；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应24h。
步骤三：与实例1中步骤二一致。
步骤四：与实例1中步骤三一致。
步骤五：与实例1中步骤四一致。
步骤六：与实例1中步骤五一致。
Claims (4)
1.一种降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6，其特征在于：Bi2WO6负载有石墨烯量子点GQDs。
2.根据权利要求1所述的降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6，其特征是：以一水合柠檬酸为原料制备GQDs，再以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料，运用一步水热法制得。
3.一种权利要求1或2所述的降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6的制备方法，其步骤如下：
步骤1.制备GQDs：
称取定量的一水合柠檬酸(CA)，将其在180-210℃油浴加热，然后冷却，加入0.25mol/L的NaOH调节溶液PH为7，将得到的液体放于4℃下保存；
步骤2.制备GQD/Bi2WO6：
将3mmol Bi(NO3)3·5H2O与20ml HNO3混合，室温下搅拌，按照1.5mmolNa2WO4·2H2O：10ml去离子水的配比将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，制得钨酸钠水溶液；然后将钨酸钠水溶液滴加到硝酸铋澄清溶液中，将变浑浊的混合悬浊液在室温下搅拌；接着加入2-12ml步骤1制备的GQDs，室温下搅拌；最后用NaOH(1M)调节溶液pH为2，将混合液倒入聚四氟乙烯反应釜中，160-200℃下反应16-30h；冷却至室温后，将反应釜中物质离心去除上清液，接着用去离子水和无水乙醇清洗，最后烘干得到的固体即为降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6。
4.根据权利要求3所述的一种权利要求1或2所述的降解NO的复合催化剂GQD/Bi2WO6的制备方法，其特征是：步骤1所述油浴加热时间为25-35min，油浴加热至液体变为橙色。
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