CN113546615A - Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压电光催化剂领域,特别涉及一种Bi2WO6/Black‑TiO2复合催化剂及其制备方法和应用。复合催化剂以黑钛为载体,钨酸铋为活性组分,Bi2WO6在催化剂中的质量含量为0.1%~10%,该催化剂用于在太阳光下压电降解罗丹明B。本发明的复合光催化剂合成方法简单、成本低廉、绿色环保。对有机染料具有更强的吸附能力和更好的光催化活性。另外,Bi2WO6与B‑TiO2能很好地结合形成异质结结构,二者协同改善了载流子的分离,提高电子空穴的分离效率,在太阳光照射下表现出优异的压电‑光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域,具体涉及一种Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染和破坏以及能源短缺是在全球范围内面临的最严重问题。随着造纸和纺织等行业的快速发展,生产过程中会排放大量有机污染物,其中染料废水化学耗氧量高、成分复杂。废水中的有机染料污染物具有高的溶解性和稳定性,难以去除。然而,大多数Advanced Oxidation Process技术仍然有许多问题需要克服。例如,基于半导体的光催化在有条件使用和太阳能效率方面有局限性。常用的臭氧氧化法操作成本高,Fenton氧化法受pH值范围窄和产生离子型污泥的限制。而且,常规的生化法很难降解其中的有机污染物组分。
目前,压电-光催化已经成为近年来人们的研究热点。因为压电-光催化能有效利用自然界的太阳能、风能、水波能等。压电效应是材料在所受应力改变时产生电势差的效应。随着科学技术的进步,压电材料在能源环境领域的研究越来越受到关注,尤其是压电材料与光催材料相结合,既能提高光催化效率,又能耦合自然界的风能、水波能和太阳能于一体,若能优化组合,则能发挥最佳的能源环境效益。
TiO2具有高效、无毒、化学性质稳定的特点,是目前研究最广泛的光催化剂。在光照作用下,TiO2纳米颗粒会将有机污染物分解成二氧化碳以及水等无污染的物质,这就让TiO2纳米颗粒在环境治理上将有较大的作用,它的优势在于不会产生二次污染物,充分利用太阳光能来做能源,成本也很低。但是,锐钛矿型TiO2,价带电子被成功激发跃迁后,产生的光生电子和空穴极易复合,使得TiO2光催化剂的综合量子产率降低,从而降低了TiO2的光催化效率。
Bi2WO6是一种钙钛矿型半导体材料,其禁带宽度为2.8eV,光生电子-空穴对的高复合率使光催化活性下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以黑钛为载体,钨酸铋为活性组分的复合催化剂,应用于压电光催化降解罗丹明B。该催化剂稳定性好,制备方法简单高效、成本低廉、经济环保。
具体制备方法步骤如下:
(1)采用水热法制备Bi2WO6,制备流程如下:先称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入聚四氟乙烯内衬中,加入去离子水和硝酸溶液,搅拌15min,然后采用HCl调节pH范围为2~9,放入烘箱,调节温度为160℃,设置时间为10h。冷却为室温后,用水和无水乙醇洗涤,放入真空干燥箱,调节温度进行干燥,最终得到淡黄色的粉末,即Bi2WO6粉末。
其中,硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1,干燥温度为45℃~65℃,干燥时间为8h~12h。
(2)B-TiO2采用溶胶法制备,制备流程如下:准备两个烧杯,分别标为A和B,将300ml无水乙醇和100ml钛酸四丁酯放入烧杯A,搅拌30min。将40ml冰醋酸,40ml去离子水,100ml乙醇放入烧杯B,待搅拌完成后,将B烧杯中的溶液倒入A烧杯溶液中,然后放烘箱,设置时间为16h,温度为120℃。然后放入管式炉中,通氮气,煅烧温度为400℃~600℃,保温时间为3h。
(3)将B-TiO2和Bi2WO6在水中混合,超声1小时,搅拌4小时,然后放入烘箱。温度设为100℃,时间为8小时。冷却到室温后,得到产物Bi2WO6/B-TiO2。
其中,按照质量比,Bi2WO6:B-TiO2=1:10~1000。
上述方法制备的光催化剂Bi2WO6/B-TiO2在太阳光的条件下,压电降解罗丹明B。方法如下:称取15~25mg的催化剂和50~70mL的8~12mol/L的罗丹明B放入烧杯中,首先暗态条件下用恒温磁力搅拌器搅拌30min,转速为200~300r/min,然后在30~50W的氙灯下进行反应,氙灯与罗丹明B染料废水的液面距离为10~20cm,光照时间为50~70min,在超声条件下,完成对有机污染物的降解。
本发明的有益效果:本发明合成的Bi2WO6/B-TiO2新型光催化剂,合成方法简单、成本低廉、绿色环保。Bi2WO6/B-TiO2复合材料对有机染料具有更强的吸附能力和更好的光催化活性。另外,Bi2WO6与B-TiO2能很好地结合形成异质结结构,二者协同改善了载流子的分离,提高电子空穴的分离效率,在太阳光照射下表现出优异的压电-光催化性能。
附图说明:
图1是实施例5、对照例3合成的Bi2WO6/B-TiO2催化剂和B-TiO2的XRD图。
图2是实施例5合成的Bi2WO6/B-TiO2催化剂的扫描电镜图。
图3是实施例5合成Bi2WO6/B-TiO2催化剂的降解罗丹明B的性能图。
图4是实施例5合成Bi2WO6/B-TiO2催化剂在不同条件下降解罗丹明B的性能图。
图5是实施例5、8、9、10、11的降解罗丹明B的柱状图。
图6是不同捕获剂的添加对催化降解RhB溶液的平衡曲线图。
图7为Bi2WO6、B-TiO2和Bi2WO6/B-TiO2的氮气吸附脱附曲线。
图8为Bi2WO6、B-TiO2和Bi2WO6/B-TiO2的孔径分布图。
具体实施方式
Bi2WO6制备方法为:先称取2.425g Bi(NO3)3·5H2O,0.284g的Na2WO4·2H2O放入聚四氟乙烯内衬中,加入10ml的去离子水,10ml的4mol/L的硝酸溶液,搅拌15min,然后采用盐酸调节pH值为2.8,放入烘箱,调节温度为160℃,设置时间为10h。冷却为室温后,用水和无水乙醇洗涤至pH=7,放入真空干燥箱,调节温度为60℃,时间设置为10h,最终得到淡黄色的粉末,即Bi2WO6粉末。
B-TiO2制备制备方法为:准备两个烧杯,分别标为A和B,将300ml无水乙醇和100ml钛酸四丁酯放入烧杯A,搅拌30min。将40ml冰醋酸,40ml去离子水,100ml乙醇放入烧杯B,待搅拌至均匀完成后,将B烧杯中的溶液倒入A溶液中,然后放烘箱,设置时间为16h,温度为120℃。然后放入管式炉中通氮气,煅烧温度为500℃,保温时间为3h。
所述降解效率是按如下公式计算:
R=(C-C0)/C0*100%
R:降解效率
C0:初始浓度
C:降解反应后的浓度。
实施例1
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:20,即5%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。首先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为86.65%。
实施例2
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:100,即1%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。首先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为94.2%。
实施例3
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比3:400,即0.75%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为95.8%。
实施例4
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比11:1000,即0.55%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。首先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为97.17%。
实施例5
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200,即0.5%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为98.4%。
实施例6
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:400,即0.25%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为97.3%。
实施例7
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:1000,即0.1%Bi2WO6/B-TiO2,混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为92.2%。
实施例8
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取5mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为48.37%。
实施例9
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取10mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为59.08%。
实施例10
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取40mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为92.36%。
实施例11
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂和0.33g乙二胺四乙酸二钠,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为43.02%。
实施例12
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂和100μl异丙醇,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为72.65%。
实施例13
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂和0.18g对苯醌,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为46.15%。
对照例1
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到降解效率为66.9%。
对照例2
将原料Bi2WO6、B-TiO2按质量比1:200混合于80ml的去离子水中,超声1小时,搅拌4小时,放入烘箱,设置温度为100℃,保持8小时。待冷却至室温后研磨,得到Bi2WO6/B-TiO2催化剂。
称取20mg的Bi2WO6/B-TiO2催化剂,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在超声的条件下,降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到制备例1的降解效率为42.3%。
对照例3
称取20mg的B-TiO2,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到制备例1的降解效率为68%。
对照例4
称取20mg的Bi2WO6,分散在60ml的罗丹明B中。先暗态搅拌30min,然后在太阳光的条件下,超声降解60min,通过测量分光度,计算降解效率,经分析计算得到制备例1的降解效率为64.88%。
Claims (9)
1.一种Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂,其特征在于,所述复合催化剂以黑钛为载体,钨酸铋为活性组分,Bi2WO6在催化剂中的质量含量为0.1%~10%。
2.一种Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体步骤如下:
(1)采用水热法制备Bi2WO6:
先称取Bi(NO3)3·5H20和Na2WO4·2H2O放入聚四氟乙烯内衬中,加入去离子水和硝酸溶液搅拌,然后调节pH值,放入160℃烘箱10h,冷却为室温后,用去离子水和无水乙醇洗涤,放入真空干燥箱中干燥,得到淡黄色的Bi2WO6粉末;
(2)采用溶胶法制备B-TiO2:
准备两个烧杯,分别标为A和B,将无水乙醇和钛酸四丁酯放入烧杯A,磁力搅拌均匀;将冰醋酸,去离子水和无水乙醇放入烧杯B,搅拌均匀;待搅拌完成后,将B烧杯中的溶液倒入A烧杯溶液中,然后放120℃烘箱16h,待冷却后,放入管式炉,通氮气煅烧,得到B-TiO2;
(3)将B-TiO2和Bi2WO6在水中混合超声、搅拌均匀,然后放入烘箱中干燥,得到产物Bi2WO6/B-TiO2。
3.根据权利要求2所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用HCl调节pH值范围为2~9。
4.根据权利要求2所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1,干燥温度为45℃~65℃,干燥时间为8h~12h。
5.根据权利要求2所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,A烧杯中乙醇和钛酸四丁酯的体积比为:3:1,B烧杯中乙醇、冰醋酸和去离子水的体积比为10:4:4。
6.根据权利要求2所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用管式炉煅烧,保持温度为400℃~600℃,煅烧3小时。
7.根据权利要求2所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,Bi2WO6和B-TiO2的质量比为1:10~1000。
8.根据权利要求1所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂在太阳光下压电降解罗丹明B。
9.根据权利要求8所述的Bi2WO6/Black-TiO2复合催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂的应用方法为:称取15~25mg的催化剂和50~70mL的8~12mol/L的罗丹明B放入烧杯中,首先暗态条件下用恒温磁力搅拌器搅拌30min,转速为200~300r/min,然后在30~50W的氙灯下进行反应,氙灯与罗丹明B染料废水的液面距离为10~20cm,光照时间为50~70min,在超声条件下,完成对有机污染物的降解。
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