CN106799219A - 一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，以钛酸四正丁酯、石墨粉末、浓硫酸、浓硝酸、DMF为主要原料采用缓慢水解然后水热合成的方法制备出二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料。并利用模拟太阳光对制备出的材料进行光催化性能的测试，通过降解生物难降解有机污染物罗丹明B来证明该材料优越的光催化性能。该复合材料属于无机光催化材料，光催化活性较高，在环境保护方面有很好的应用前景。该方法具有二氧化钛粒径可控，石墨烯片分散性好，二氧化钛只在石墨烯的表面生长且在石墨烯片上分散均匀的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，属于光催化复合材料制备领域。
背景技术
进入二十一世纪以来，随着科技的应用发展，人们在享受着科技给生活带来的舒适和方便的同时，也饱尝着因盲目和短见所造成的环境恶化的苦果。由于饱受环境污染的困扰，人们一直在寻找解决环境污染的办法，但很多方法都因效率太低或成本太高而不被接受。近年来，关于利用太阳能来解决环境污染问题的光催化技术成为了科学界的研究焦点。光催化剂也就是在这样的环境下被提出来的，它主要以半导体氧化物为原材料，然后在光照下表面能受激发化的特性，利用光能就可有效地降解大部分的有机物和部分无机物，还能杀灭细菌、消除异味。并且光催化反应条件温和，没有毒害，没有二次污染，是非常经济实用的环保材料。
二氧化钛是一种传统的无机功能材料，因其具有优良的光电性能、光催化性能、化学稳定性、无毒且价格低廉等优点，而成为最常用的光催化剂。但是纯的TiO2光催化剂带隙较宽，禁带能隙为3.2ev，只能吸收短波长的紫外光而受激发，而紫外光只占太阳光的5%，所以纯的TiO2光利用效率较低。另一方面，当 TiO2光催化剂受到太阳光辐射时，被阳光所激发生成的电子-空穴对没有迅速迁移到表面，反而在内部迅速复合，成为了另一个限制其光催化活性的因素。
石墨烯是近年来人们发现和合成的一种具有独特的二维平面结构的新型纳米材料，由于其具有优良的导电性、力学性能及热学性能使得其在在光电器件、生物成像、电子产业，医药化工、生物医学、材料等众多领域具有广阔的应用前景。石墨烯具有优异的导电性，是一个良好的电子受体。同时具有超大的比表面积和良好的吸附能力，因而其独特的二维结构和优异的力学性能使其具有成为优秀载体的潜力，基于以上几点，将石墨烯的引入到光催化领域，恰好可以弥补二氧化钛的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，以钛酸四正丁酯、石墨粉末、浓硫酸、浓硝酸、DMF为主要原料采用缓慢水解然后水热合成的方法制备出二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料。根据二氧化钛和石墨烯各自的特性，将两者结合，设计一种新型的纳米复合材料以期望在光催化方面得到广泛的应用。在光照下石墨烯可以接收二氧化钛被激发出的电子，利用其强大的导电性，运输电子促使电荷分离，从而阻止电荷的复合，促使二氧化钛的空穴寿命延长提高光催化剂的催化活性。
一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，步骤如下：
步骤一：
在100ml烧杯中加入乙醇和氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀，加入去离子水和浓硫酸，然后逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二：
将混合液转移到圆底烧瓶中，在80 ℃下回流20h后离心获得沉淀；
步骤三：
将步骤二获得的沉淀放入去离子水和DMF混合溶剂中搅拌30min，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在200 ℃下保温16h；
步骤四：
将保温后得到的产物在11000r/min的离心条件下离心10min，收集沉淀，然后用去离子水和乙醇分别洗涤两次，将洗涤好的产物放入真空干燥箱中80度干燥12个小时，即得。
所述的步骤一中，按氧化石墨烯的质量与用钛酸四正丁酯折算生成的二氧化钛的质量之比为1:1、1:3、1:6和1:9的比例称取氧化石墨烯和钛酸四正丁酯的质量，乙醇和水的体积比为15:1，浓硫酸的用量为0.1-0.5ml。
所述的步骤三中，去离子水和DMF的体积比为50:1-50:5。
本发明的优点在于：
本发明从复合材料的角度出发，将二氧化钛和石墨烯复合在一起，该方法具有二氧化钛粒径可控，石墨烯片分散性好，二氧化钛只在石墨烯的表面生长溶液中没有且在石墨烯片上分散均匀的优点。制备出的复合光催化材料具有在模拟太阳光下能稳定降解罗丹明B等有毒染料的优点，在环境保护方面有着很广阔的应用前景。
附图说明
图1为称取10mg实例1-4制得的产物在模拟太阳光下降解50ml浓度为10PPm的罗丹明B溶液的降解曲线。
图2为实施实例1-4制得的产物的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例1-5对本发明作进一步说明，实施1-4制得的复合物用GXTY表示，G、T分别表示氧化石墨烯和二氧化钛。X与Y的比值就是氧化石墨烯与二氧化钛的质量比。
实施例1
步骤一：在烧杯中加入37.5ml乙醇和20mg氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀。加入2.5ml的去离子水和0.3ml浓硫酸，然后逐滴加0.085g的钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二：将混合液转移到圆底烧瓶中，在80 ℃下回流20h后离心获得沉淀。
步骤三：将步骤二获得的沉淀用放入40ml水和0.8mlDMF混合溶剂中搅拌30min，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在200 ℃下保温16h。
步骤四：将保温后得到的产物在11000r/min的离心条件下离心10min收集沉淀，然后用去离子水和乙醇分别洗涤两次。将洗涤好的产物放入真空干燥箱中80度干燥12个小时。产物记为G1T1。
实施例2
步骤一：在烧杯中加入37.5ml乙醇和20mg氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀。加入2.5ml的去离子水和0.3ml浓硫酸，然后逐滴加0.2556g的钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二、三、四与实施例1相同。产物记为G1T3。
实施例3
步骤一：在烧杯中加入37.5ml乙醇和20mg氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀。加入2.5ml的去离子水和0.3ml浓硫酸，然后逐滴加0.5113g的钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二、三、四与实施例1相同。产物记为G1T6。
实施例4
步骤一：在烧杯中加入37.5ml乙醇和20mg氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀。加入2.5ml的去离子水和0.3ml浓硫酸，然后逐滴加0.7670g的钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二、三、四与实施例1相同。产物记为G1T9。
实施例5
步骤一：在烧杯中加入37.5ml乙醇和20mg氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀。加入2.5ml的去离子水和0.5ml浓硫酸，然后逐滴加0.5113g的钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二、三、四与实施例1相同。
实施例1-4所得的产物10mg在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的罗丹明B溶液的降解效果比较，详见附图1。由附图1可知，模拟太阳光下，氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:3的时候降解效果最好。
图2为实施例1-4所制得的产品的扫描电镜图，从图中可以看到，用本方法制备出的二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料，石墨烯的分散性很好没有团聚成块儿，二氧化钛的尺寸可以控制在10nm以下，并且没有发生团聚现象。二氧化钛纳米颗粒无论负载量的多少，都只在石墨烯片上生长而溶液中是没有的，实验证明将此复合物放在200W的超声器中超声5h，二氧化钛也没脱落到溶液中。说明此方法制备的二氧化钛纳米颗粒与石墨烯之间有很强的作用力，使得二氧化钛纳米颗粒很好地与石墨烯进行了复合。
Claims (3)
1.一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，其特征为：步骤如下：
步骤一：
在100ml烧杯中加入乙醇和氧化石墨烯粉末搅拌分散之后，超声1 h使氧化石墨烯粉末在乙醇中分散均匀，加入去离子水和浓硫酸，然后逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌0.5h，得到混合液；
步骤二：
将混合液转移到圆底烧瓶中，在80 ℃下回流20h后离心获得沉淀；
步骤三：
将步骤二获得的沉淀放入去离子水和DMF混合溶剂中搅拌30min，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在200 ℃下保温16h；
步骤四：
将保温后得到的产物在11000r/min的离心条件下离心10min，收集沉淀，然后用去离子水和乙醇分别洗涤两次，将洗涤好的产物放入真空干燥箱中80度干燥12个小时，即得。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，其特征为：步骤一中，按氧化石墨烯的质量与用钛酸四正丁酯折算生成的二氧化钛的质量之比为1:1、1:3、1:6和1:9的比例称取氧化石墨烯和钛酸四正丁酯的质量，乙醇和水的体积比为15:1，浓硫酸的用量为0.1-0.5ml。
3.如权利要求1所述的一种二氧化钛纳米颗粒/石墨烯复合光催化材料的制备方法，其特征为：步骤三中，去离子水和DMF的体积比为50:1-50:5。
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