CN110368926B - 一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：S1.将钨酸钠、氧化钒和硝酸按照摩尔浓度比为1:（0.5~1.5）：（2~4）混合得到溶液A；S2.将硝酸铋溶解得到溶液B，其中硝酸铋的摩尔浓度满足以下关系：M硝酸铋=K[2M钨酸钠+2.5M氧化钒]，0＜K＜1；S3.将GQDs配置成浓度为2~3mg/mL的溶液C；S4.将溶液A和溶液B按照1:1~2混合，再加入溶液C，并控制溶液的pH为4~6；S5.将步骤S4的溶液在120~160℃条件下反应10~20h，然后分离干燥。本发明的方法不仅提高了催化剂的催化效率，而且制作工艺简单，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化是一种低能耗，经济，安全，绿色化的环保技术，因其能耗低，反应条件温和，反应产物无二次污染等优点，目前已应用于污水处理、空气净化和水分解制氢等领域。传统的光催化剂如TiO2，以其氧化能力强、无毒、成本低廉，光催化活性高而得到广泛的使用。但是它本身也存在不少的缺点：禁带宽度较大，响应波长范围在紫外光区域等，严重的影响着其应用。故近几年来，具有可见光响应的光催化材料受到了科学家们广泛的关注。其中Bi2WO6显示了良好的物理化学性能（铁电、压电和催化等）、较好的稳定性和催化活性，带隙能较宽且最大吸收波长在可见光的范围内，能有效吸收太阳光进行光催化降解。故Bi2WO6成为一种非常具有发展前景的光催化剂，但是催化效率太低这一弊端极大的约束了它在光催化上的应用。BiVO4作为一种备受关注的新环保型半导体光催化剂，具有稳定性能好、无毒低廉、对太阳光利用率高等优点，且响应的波长范围也在可见光区域内。可惜的是，由于的BiVO4导带过高，导致其光生电子对复合的几率也过高，从而抑制了其光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将钨酸钠、氧化钒和硝酸按照摩尔浓度比为1:（0.5~1.5）：（2~4）混合得到溶液A；
S2.将硝酸铋溶解得到溶液B，其中硝酸铋的摩尔浓度和步骤S1中的钨酸钠和氧化钒的摩尔浓度满足以下关系：M硝酸铋=K[2M钨酸钠+2.5M氧化钒]，0＜K＜0.8； M表示摩尔浓度，单位为mol/L；
S3.将GQDs配置成浓度为2~3mg/mL的溶液C；
S4.将溶液A和溶液B按照1:1~2混合，再加入溶液C，溶液C与溶液A的体积比为1:8~12，并控制混合溶液的pH为4~6；
S5.将步骤S4的溶液在120~200℃条件下反应10~20h，然后分离干燥。
石墨烯量子点（GQDs）拥有独特的结构，具有良好的光诱导电子转移能力。采用合适浓度的GQDs与半导体光催化剂复合改性，可以优先实现载流子的分离，提高半导体光催化剂的催化效率。
本发明通过调控硝酸铋与钨酸钠、氧化钒的比例关系，制备出具有双Bi缺陷的Bi2WO6/BiVO4复合催化剂，与无缺陷的Bi2WO6/BiVO4复合催化剂相比，极大的提高了其光催化性能；在此基础上，Bi2WO6/BiVO4光催化体系再引入GQDs，调整了光催化剂的结构，加速了反应中光生电子对的分离和转移，拓宽了该复合光催化剂的光响应范围，进一步的提高了体系的光催化性能。
步骤S1和步骤S2中采用的溶剂可以使得相应的盐溶解即可。
优选地，所述步骤S1和步骤S2中溶液的溶剂为乙醇或水。
优选地，所述步骤S1中钨酸钠、氧化钒和硝酸按照摩尔浓度比为1：（1~1.5）：（3~4）。
优选地，所述K=0.5。
优选地， 所述GQDs的浓度为2~2.5mg/mL。
优选地，所述步骤S5中反应温度为130~150℃。
一种所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法获得的光催化剂。
一种所述光催化剂在可见光条件下的光催化应用。
与现有技术相比本发明具有以下技术效果：
本发明提供的一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法制备得到的Bi2WO6/BiVO4/GQDs复合催化剂，在较广的可见光范围内具有良好的催化性能。可以通过调节制备过程中原料的浓度和比例来控制催化剂的缺陷程度，获得的深缺陷的Bi2WO6/BiVO4/GQDs具有更好的催化效率。本发明的方法不仅提高了催化剂的催化性能，而且制作工艺简单，节约成本。
附图说明
图1 不同缺陷程度光催化剂的光催化性能图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂均为市售可得。
实施例1
分别将溶液A、B、C制备备用。具体实验步骤如下：S1.配置钨酸钠、氧化钒和硝酸的混合溶液，钨酸钠+氧化钒+硝酸以摩尔浓度比例为1:1:4进行混合溶解于水中搅拌，制得30mL溶液A，其中，钨酸钠的摩尔浓度为1mol/L；S2.配置硝酸铋溶液，在溶剂为30mL的水中加入一定量的硝酸铋，硝酸铋的摩尔浓度量为0.5（2×M钨酸钠+2.5×M氧化钒），制得溶液B；S3.将GQDs分散在10mL水中，制得溶液C，浓度为2mg/mL。
S4.将溶液A与溶液B混合，充分分散搅拌后，缓慢加入3mL溶液C，调节溶液pH=5后；S5.混合搅拌5min，转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃水热反应15h。待反应完成后，将产品离心分离，用去离子水和乙醇各清洗三遍，室温条件下自然冷却干燥，即可得到双Bi缺陷Bi2WO6/BiVO4/GQDs（深缺陷）。
对比例1
分别将溶液A、B、C制备备用。具体实验步骤如下：S1.配置钨酸钠、氧化钒和硝酸的混合溶液，钨酸钠（1mol/L）+氧化钒+硝酸以摩尔浓度比例为1:1.5:4进行混合溶解于水中搅拌，制得30mL溶液A；S2.配置硝酸铋溶液，在溶剂为30mL的水中加入一定量的硝酸铋，硝酸铋的摩尔浓度量为0.8（2×M钨酸钠+2.5×M氧化钒），制得溶液B；S3.将GQDs分散在10mL水中，制得溶液C，浓度为2mg/mL。
S4.将溶液A与溶液B混合，充分分散搅拌后，缓慢加入3mL溶液C，调节溶液pH=5后；S5.混合搅拌5min，转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃水热反应15h。待反应完成后，将产品离心分离，用去离子水和乙醇各清洗三遍，室温条件下自然冷却干燥，即可得到双Bi缺陷Bi2WO6/BiVO4/GQDs（浅缺陷）。
对比例2
分别将溶液A、B、C制备备用。具体实验步骤如下：S1.配置钨酸钠、氧化钒和硝酸的混合溶液，钨酸钠（1mol/L）+氧化钒+硝酸以摩尔比例为1:1:4进行混合溶解于水中搅拌，制得30mL溶液A；S2.配置硝酸铋溶液，在溶剂为30mL的水中加入一定量的硝酸铋，硝酸铋的摩尔浓度量为0.5（2×M钨酸钠+2.5×M氧化钒），制得溶液B。
S3.将溶液A与溶液B混合，充分分散搅拌后，调节溶液pH=5后；S5.混合搅拌5min，转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃水热反应15h。待反应完成后，将产品离心分离，用去离子水和乙醇各清洗三遍，室温条件下自然冷却干燥，即可得到双Bi缺陷Bi2WO6/BiVO4/GQDs（不含碳点深缺陷）。
对比例3
分别将溶液A、B、C制备备用。具体实验步骤如下：S1.配置钨酸钠、氧化钒和硝酸的混合溶液，钨酸钠（1mol/L）+氧化钒+硝酸以摩尔比例为1:5:4进行混合溶解于水中搅拌，制得30mL溶液A；S2.配置硝酸铋溶液，在溶剂为30mL的水中加入一定量的硝酸铋，硝酸铋的摩尔浓度量为2×M钨酸钠+2.5×M氧化钒，制得溶液B；S3.将GQDs分散在10mL水中，制得溶液C，浓度为2mg/mL。
S4.将溶液A与溶液B混合，充分分散搅拌后，缓慢加入3mL溶液C，调节溶液pH=5后；S5.混合搅拌5min，转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃水热反应15h。待反应完成后，将产品离心分离，用去离子水和乙醇各清洗三遍，室温条件下自然冷却干燥，即可得到双Bi缺陷Bi2WO6/BiVO4/GQDs（含碳点无缺陷）。
实验例
取上述实施例和对比例已制备的光催化剂分别进行光催化效果实验，具体实验过程为：称取100mg光催化剂加入到150mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，在黑暗处搅拌30min使其达到吸附平衡，随后使用300W氙灯提供可见光照射进行光催化反应，每隔5min取约7ml溶液，离心过滤催化剂，利用紫外可见分光光度计测量滤液中甲基橙的吸光度，以时间为横坐标，测量时滤液中甲基橙的浓度与原始浓度的浓度比为纵坐标进行作图，其催化效果实验结果如图1所示，实施例1的光降解率在90min内可以达到99%。结果表明实施例1所合成的双Bi缺陷Bi2WO6/BiVO4/GQDs光催化剂的催化效率要优于无缺陷、浅缺陷的Bi2WO6/BiVO4/GQDs光催化剂、也优于不含碳量子点深缺陷的Bi2WO6/BiVO4的催化效率。
Claims (7)
1.一种双Bi缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钨酸钠、氧化钒和硝酸按照摩尔浓度比为1:1：4混合得到溶液A；
S2.将硝酸铋溶解得到溶液B，其中硝酸铋的摩尔浓度和步骤S1中的钨酸钠和氧化钒的摩尔浓度满足以下关系：M硝酸铋=K[2M钨酸钠+2.5M氧化钒]，K=0.5；
S3.将GQDs配置成浓度为2~3mg/mL的溶液C；
S4.将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，再加入溶液C，溶液C与溶液A的体积比为1:8~12，并控制混合溶液的pH为4~6；
S5.将步骤S4的混合溶液在120~200℃条件下反应10~20h，然后分离干燥。
2.根据权利要求1所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2中溶液的溶剂为乙醇或水。
3.根据权利要求1所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，所述GQDs的浓度为2~2.5mg/mL。
4.根据权利要求1所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中反应温度为130~150℃。
5.根据权利要求1所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中反应在聚四氟乙烯水热反应釜中进行。
6.一种权利要求1所述双Bi缺陷光催化剂的制备方法获得的光催化剂。
7.一种权利要求6所述光催化剂在可见光条件下的光催化应用。
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| CN111054401A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-04-24 | 肇庆市华师大光电产业研究院 | 一种钒酸铋/碘氧化铋/钨酸铋双z型光催化材料的制备方法 |
Citations (5)
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| JP2001002419A (ja) * | 1999-06-15 | 2001-01-09 | Japan Science & Technology Corp | バナジン酸ビスマスのソフト合成法および該方法によって得られたバナジン酸ビスマス |
| WO2006064799A1 (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-22 | Osaka University | 可視光応答性を有する複合金属酸化物光触媒 |
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2019
- 2019-07-04 CN CN201910598142.5A patent/CN110368926B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
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| 钒酸铋基光催化材料的制备及其性能研究;陈龙;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20180115(第4期);第5.1.2、5.1.4节 * |
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