CN111939957A - 一种光催化固氮材料多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化固氮材料多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯的制备方法：1）制备氧化石墨烯分散液；2）利用硫酸诱导三聚氰胺自组装，制备氮化碳纤维前驱体的分散液；3）按照一定比例氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液混合均匀，水热处理，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；4）将水热处理后所得粉体转入坩埚，移入马弗炉中在氩气保护焙烧，得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料。本方法所制得的光催化材料具有大的比表面积、高浓度的氮空位，良好的电子空穴分离能力，在光催化固氮、光催化降解领域有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种石墨烯修饰的多孔氮化碳纳米纤维的制备方法及其光催化固氮应用。
背景技术
固氮是自然界中仅次于光合作用的第二大化学过程。氨是固氮产物之一，是各种化工产品、农药、肥料和储氢材料的重要原料。目前主要采用Haber-Bosch工艺在673-873K、压力15-25MPa的条件下生产氨，大量的能源消耗不可避免，碳排放造成的环境污染仍然存在。因此，开发一种更加温和、绿色、低能耗的人工固氮工艺势在必行。1977年Fe掺杂TiO2催化剂被首次报道在紫外光照射下还原N2。自此，光催化固氮被认为是一种可以替代Haber -Bosch工艺的新技术。
石墨化碳氮化(g-C3N4)是一种新型的无金属光催化剂，由于能带隙能适中、合成简单、可见光响应和理化稳定性等优点，被广泛应用于光催化领域。然而，由于光生电子-空穴对的快速复合、比表面积低以及可见光吸收能力不足，导致光催化过程量子效率偏低，严重制约其在能源和环境光催化领域的实际应用和推广。还原氧化石墨烯(rGO)是零禁带的理想导体，类似于-C3N4的结构，比表面积大，是一种很有前途的协同催化剂。
通过对氮化碳进行形貌调控，能够提高材料比表面积，同时可以在催化剂表面引入空位或缺陷，来促进氮气的吸附与活化。硬模板法通常被用来制备无序介孔g-C3N4、有序介孔g-C3N4、g-C3N4纳米球和g-C3N4纳米棒等，提高了g-C3N4材料的光催化效率，但其缺点在于需要后期除去模板，制备工艺复杂。
因此，有必要从g-C3N4自身出发，对其进行介孔化、超薄化、一维化等形貌调控，以引入氮空位、碳空位等缺陷，增加光电化学反应活性位点；同时与石墨烯构建有效异质结，来调整其能带结构，以拓展光吸收范围，促进光生载流子分离，提升光催化固氮性能。
发明内容
基于现有技术不足，本发明目的在于提供一种石墨烯修饰的多孔氮化碳纳米纤维的制备方法，该方法工艺简单、经济实用。所得到的多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料具有高光催化固氮性能。
实现本发明目的的技术解决方案如下：
一种石墨烯修饰的多孔石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于去离子水中超声剥离一定时间，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将三聚氰胺溶于醇-水混合液中，加入硫酸溶液酸化，磁力搅拌20min得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（3）按照一定比例，将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液混合均匀，移入水热反应釜，120~160℃处理8~20h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（4）将氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体转入坩埚，移入马弗炉中在氩气保护焙烧，得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料。
优选地，步骤（1）所述超声功率为600~800W，剥离时间为1~3h，所述氧化石墨烯分散液的浓度为5~10 mg/mL。
优选地，步骤（2）中所述有机醇为乙二醇或丙三醇，醇-水体积比为0:1~4:1，所述硫酸水溶液的浓度为0.2~1.0mol/L。
优选地，步骤（3）中所述的氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为3:1~1:3。
优选地，步骤（4）所述焙烧温度为350~500℃，焙烧时间为1～4h，升温速率为1~5℃/min。
本发明的优点在于：将氮化碳自身的形貌调控与石墨烯改性相结合，采用酸诱导自组装-原位包覆-热缩聚法，同时完成了氮化碳的一维化与多孔化、氧化石墨烯的还原以及与氮化碳的复合，制备出具有高效固氮能力的多孔氮化碳纳米纤维/ 石墨烯(P-CN/rGO)，方法简单，易于操作，成本低廉。氮化碳的一维多孔化，有助于引入氮空位，有效增加比表面积；与石墨烯的复合，提高了氮化碳对可见光的利用效率；氮化碳的一维化、氮化碳与石墨烯之间异质结的形成，可以有效促进电子的传递，减少光生载流子的复合。一维多孔结构与还原氧化石墨烯的协同作用，赋予P-CN/rGO复合材料良好的光催化氮还原能力。在乙醇的水溶液中，可见光照条件下产氨量9.8 mg L-1h-1gcat -1，分别是块体C3N4（G-CN）、多孔C3N4纤维（P-CN）的11.8、3.6倍。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备所得复合材料P-CN/rGO的TEM照片。
图2为本发明实施例提供的制备所得材料的IR图谱：(a) G-CN, (b) P-CN, (c)G-CN/rGO, (d) P-CN/rGO, (e) GO。
图 3 为本发明实施例提供的制备所得材料的N2吸附-脱附等温线。
图4 为本发明实施例提供的制备所得的多孔氮化碳纳米纤维可见光照下固氮性能测试曲线图。其中，(A)光催化剂的固N2活性；(B) N2稳定性试验；(C) 显色后的紫外可见曲线；(D)光电流。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例 1
（1）称取0.1g氧化石墨烯，溶于20mL去离子水中，600W超声剥离1h，得到5mg/mL氧化石墨烯分散液；
（2）称取2.5g三聚氰胺，溶于60 mL乙二醇中，磁力搅拌20min；
（3）将80mL 0.2mol/L的硫酸缓慢滴加至步骤（1）的溶液中，生成白色沉淀，得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（4）将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液以体积比为3:1混合，混合均匀后移入水热釜，于120℃水热8h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥后，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（5）将步骤（4）的氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体移入马弗炉中，在氩气的保护下于400℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，即得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合粉体。
实施例 2
（1）称取0.1g氧化石墨烯，溶于20mL去离子水中，600W超声剥离1h，得到5mg/mL氧化石墨烯分散液；
（2）称取2.5g三聚氰胺，溶于60 mL去离子水中，磁力搅拌20min；
（3）将80mL 0.2mol/L的硫酸缓慢滴加至步骤（1）的溶液中，生成白色沉淀，得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（4）将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液以体积比为3:1混合，混合均匀后移入水热釜，于120℃水热8h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥后，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（5）将步骤（4）的氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体移入马弗炉中，在氩气的保护下于400℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，即得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合粉体。
对比例 3
（1）称取0.1g氧化石墨烯，溶于20mL去离子水中，600W超声剥离1h，得到5mg/mL氧化石墨烯分散液；
（2）称取2.5g三聚氰胺，溶于60mL乙二醇-水体积比为1:1的混合溶剂，磁力搅拌20min；
（3）将80mL 0.2mol/L的硫酸缓慢滴加至步骤（1）的溶液中，生成白色沉淀，得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（4）将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液以体积比为3:1混合，混合均匀后移入水热釜，于120℃水热8h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥后，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（5）将步骤（4）的氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体移入马弗炉中，在氩气的保护下于400℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，即得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合粉体。
实施例 4
（1）称取0.1g氧化石墨烯，溶于20mL去离子水中，600W超声剥离1h，得到5mg/mL氧化石墨烯分散液；
（2）称取2.5g三聚氰胺，溶于60 mL乙二醇中，磁力搅拌20min；
（3）将80mL 0.2mol/L的硫酸缓慢滴加至步骤（1）的溶液中，生成白色沉淀，得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（4）将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液以体积比为1:3混合，混合均匀后移入水热釜，于120℃水热8h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥后，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（5）将步骤（4）的氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体移入马弗炉中，在氩气的保护下于400℃焙烧2h，升温速率为3℃/min，即得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合粉体。
对所实施例1-4样品进行可见光照光催化固氮测试。
取20mg-100mg光催化剂超声分散于50-200mL乙醇水溶液（10体积％）中。将N2以20mL/min-60mL/min的流速通过上述溶液，并在黑暗中搅拌30min。然后置于可见光源为具有紫外线截止滤光片（≥420nm）的300W Xe灯下照射2h。每隔一定时间从反应器中取出8mL悬浮液，靛酚蓝分光光度法用于测量溶液中的NH3浓度。
Claims (7)
1.一种多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散于去离子水中超声剥离一定时间，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将三聚氰胺溶于醇-水混合液中，加入硫酸溶液酸化，磁力搅拌20min得到氮化碳纤维前驱体的分散液；
（3）按照一定比例，将氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液混合均匀，移入水热反应釜，120~160℃处理8~20h，将所得产物离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体；
（4）将氧化石墨烯修饰的氮化碳纤维中间体转入坩埚，移入马弗炉中在氩气保护下焙烧，得到多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声功率为600~800W，剥离时间为1~3h，所述氧化石墨烯分散液的浓度为5~10 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机醇为乙二醇或丙三醇，醇-水体积比为0:1~4:1，所述硫酸溶液的浓度为0.2~1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氮化碳纤维前驱体分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为3:1~1:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述，焙烧温度为350~500℃，焙烧时间为1～4h，升温速率为1~5℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的多孔氮化碳纳米纤维/石墨烯复合材料在光催化固氮中的应用。
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