CN108144635B - 一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨相氮化碳‑硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：将尿素与三聚氰胺混合研磨，经过煅烧、冷却、研磨制得g‑C3N4；将g‑C3N4加入到碱性非质子溶剂中，超声分散3～6小时，形成分散的悬浊液；向所得的悬浊液中分别加入镉盐和硫源，搅拌使之完全溶解后，进行溶剂热反应；将溶剂热反应所得的产物经离心、洗涤、干燥、研磨后即得石墨相氮化碳‑硫化镉复合材料；本发明采用溶剂热法在石墨相氮化碳表面原位生长硫化镉纳米结构，制备出石墨相氮化碳‑硫化镉异质节复合材料，可见光响应阈值宽，比表面积大，光生电子‑空穴分离效率高，稳定性和光催化性能好。

Description

一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法。
背景技术
光催化可将低密度的太阳能转化为高密度的化学能，同时可以直接利用太阳能降解和矿化水和空气中的各种有机污染物，具有反应条件温和、无污染以及低成本等优点，是理想的环境污染治理和洁净能源生产技术。影响光催化效率的因素主要有半导体禁带宽度、形貌结构以及载流子的分离和迁移效率。由于太阳光中紫外光仅占了不到5%，而可见光为48%，因此光催化领域的核心为开发高效、稳定、廉价的可见光响应光催化剂。
g-C3N4的光催化性能源于C原子和N原子以SP2杂化形成的高度离域的大π共轭体系，其禁带宽度为2.7eV，可以吸收波长小于475nm 的光，可作为许多光催化反应的可见光响应光催化剂。另外，作为一种不含金属催化剂，g-C3N4由于具有廉价稳定、合适的禁带宽度和能带位置、化学组成和能带结构易于调控等优点，在光催化领域具有巨大的发展潜力，值得进行深入探索研究。单一的g-C3N4的光催化活性由于其量子效率较低，比表面积小，光生电子和空穴复合效率高等原因，限制了其广泛应用。将g-C3N4与能级匹配的半导体材料进行复合是提高其光催化活性的有效途径之一。CdS禁带宽度为2.4ev，具有较宽的可见光谱响应范围，但纯的CdS催化效率不高，在水溶液中容易发生光腐蚀。光腐蚀现象的发生会导致CdS催化剂光催化活性严重下降，稳定性变差，从而难以循环利用，限制其在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光响应光谱范围宽，比表面积大，催化性能好，稳定性强的石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将尿素与三聚氰胺混合研磨，经过煅烧、冷却、研磨制得g-C3N4；
步骤2：将g-C3N4加入到碱性非质子溶剂中，超声分散3～6小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：向步骤2所得的悬浊液中分别加入镉盐和硫源，搅拌使之完全溶解后，进行溶剂热反应；
步骤4：将步骤3所述溶剂热反应所得的产物经离心、洗涤、干燥、研磨后即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料。
进一步地，步骤4中所得的石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为1%～95%。
进一步地，步骤1中所述的尿素和三聚氰胺的质量比为0.5～2:1。
进一步地，步骤1中所述的煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为3～5小时。
进一步地，步骤2中所述的碱性非质子溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺或N-甲基吡咯烷酮。
进一步地，步骤3中所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉、乙酸镉。
进一步地，步骤3中所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠。
进一步地，所述镉盐和硫源的加入比例为Cd原子和S原子的摩尔比为1:1～3。
进一步地，所述的溶剂热反应的温度为80～200℃，反应时间为6～24小时。
本发明的有益效果为：
1. 本发明采用溶剂热法在石墨相氮化碳表面原位生长硫化镉纳米结构，制备出石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，为异质结复合材料，可见光响应阈值宽，比表面积大，光生电子-空穴分离效率高，稳定性和光催化性能好；降低了CdS光腐蚀失活的几率，稳定性好；
2. 本发明采用碱性非质子溶剂来进行溶剂热反应，一方面可降低g-C3N4在高温高压条件下在碱性水溶液中的消解，产率高，另一方面可以通过溶剂与Cd2+的螯合能力不同来控制CdS粒子的生成速率，从而调节CdS纳米结构的形貌，使g-C3N4和CdS结合更紧密，提高光生电子-空穴分离效果，光催化效率高；
3. 本发明所用原料廉价易得，制备工艺简单，在可见光下催化降解水中有机污染物，可应用于可见光催化降解水中污染物领域。
附图说明
图1是本发明的实施例1中步骤1制备的g-C3N4的SEM图。
图2是本发明的实施例1所制备的50% CdS/g-C3N4-TEA的SEM图。
图3是本发明的图2的局部放大图。
图4是本发明的实施例2所制备的50% CdS/g-C3N4-DMF的SEM图。
图5是本发明的图3的局部放大图。
图6是本发明的实施例1的CdS/g-C3N4-TEA、g-C3N4和CdS的XRD图。
图7是本发明的实施例2的CdS/g-C3N4-DMF、g-C3N4和CdS的XRD图。
图8是本发明的实施例1和实施例2所制备的CdS/g-C3N4复合材料和CdS、g-C3N4光催化活性图。
图9是本发明的实施例1所制备的50% CdS/g-C3N4-TEA的稳定性图。
具体实施方式
本发明提供的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法中所用到的试剂和原料均可由市场购得。下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限定本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规或按照制造商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同，此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法和材料仅作示范之用。
实施例1
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别称取5g三聚氰胺和10g尿素，将二者混合研磨均匀后放入坩埚中，然后放置于马弗炉中煅烧，以4℃/min的升温速率加热至400℃，恒温4小时，自然冷却至室温后，研磨均匀，得到淡黄色粉末，即为g-C3N4；
步骤2：取0.7223g步骤1制备的g-C3N4，加入到40ml的三乙醇胺（简称TEA）溶液中，超声分散3小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：分别称取0.9166g（即5mmol）氯化镉和0.7513g（即10mmol）硫代乙酰胺加入到步骤2制备的悬浊液中，搅拌使之完全溶解，然后置于烘箱中进行溶剂热反应，温度为80℃，恒温时间为24小时，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得的产物离心分离得固体样品，然后用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，最后置于80℃烘箱中干燥12小时，最后经研磨即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，所得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为50%，记为50% CdS/g-C3N4-TEA。
图1是步骤1制备的g-C3N4的SEM图，由图中可知，g-C3N4为不定型类片状化合物；图2和图3是所制备的50% CdS/g-C3N4-TEA的SEM图，其中图3是图2的局部放大图，由图中可知，g-C3N4仍为片状结构，CdS为颗粒状结构，且在g-C3N4片上均匀分散；图6是CdS、g-C3N4和CdS/g-C3N4-TEA的XRD图，其中CdS采购自市场，g-C3N4由步骤1制备，CdS/g-C3N4-TEA为本实施例所制备的50% CdS/g-C3N4-TEA，图中表明：纯g-C3N4在2θ= 13.1o、27.5 o有明显的衍射峰，分别对应于g-C3N4（100）的特征衍射峰和、g-C3N4环间堆积的（002）面的特征峰；纯CdS在2θ=24.7o、26.2 o、28.0 o、36.5 o、43.5 o、47.7 o和51.7处有强烈的衍射峰，分别对应CdS JCPDS-41-1049的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）、（112）晶面；CdS/g-C3N4-TEA的XRD谱图中表现出了g-C3N4和CdS两种材料的特征峰，这表明复合材料中同时存在g-C3N4和CdS。
实施例2
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别称取10g三聚氰胺和10g尿素，将二者混合研磨均匀后放入坩埚中，然后放置于马弗炉中煅烧，以4℃/min的升温速率加热至550℃，恒温4小时，自然冷却至室温后，研磨均匀，得到淡黄色粉末，即为g-C3N4；
步骤2：取0.7223g步骤1制备的g-C3N4，加入到40ml的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液中，超声分散4小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：分别称取1.5424g（即5mmol）硝酸镉四水和0.7612g（即10mmol）硫脲加入到步骤2制备的悬浊液中，搅拌使之完全溶解，然后置于烘箱中进行溶剂热反应，温度为180℃，恒温时间为12小时，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所述溶剂热反应后所得的产物离心分离得固体样品，然后用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，最后置于80℃烘箱中干燥12小时，最后经研磨即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，所得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为50%，记为50% CdS/g-C3N4-DMF。
图4和图5是所制备的50% CdS/g-C3N4-DMF的SEM图，其中图5是图4的局部放大图，由图中可知，g-C3N4片变小增厚，CdS为颗粒状结构，部分CdS纳米颗粒团聚为较大的球状结构；图7是CdS、g-C3N4和CdS/g-C3N4-DMF的XRD图，其中CdS采购自市场，g-C3N4由步骤1制备，CdS/g-C3N4-DMF为本实施例所制备的50% CdS/g-C3N4-DMF，图中表明：纯g-C3N4在2θ=13.1o、27.5 o有明显的衍射峰，分别对应于g-C3N4（100）的特征衍射峰和、g-C3N4环间堆积的（002）面的特征峰；纯CdS在2θ= 24.7o、26.2 o、28.0 o、36.5 o、43.5 o、47.7 o和51.7处有强烈的衍射峰，分别对应CdS JCPDS-41-1049的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）、（112）晶面；CdS/g-C3N4-DMF的XRD谱图中表现出了g-C3N4和CdS两种材料的特征峰，这表明复合材料中同时存在g-C3N4和CdS。
现评价实施例1和实施例2的所制备的石墨相氮化碳-硫化镉复合材料作为光催化剂的活性：通过可见光照射下亚甲基蓝（简称MB）的脱除率来评价。光源采用滤去紫外光（λ≥ 400 nm）的300W卤钨灯，将其水平置于反应器上方约25 cm处，反应时反应器隔层通循环冷凝水以保证反应温度恒定。取50ml 20 mg/L 的MB水溶液加入反应器中，加入50 mg光催化剂，避光条件下持续搅拌30 min以达到吸附-脱附平衡。打开光源，反应2 h后取5 ml悬浊液并离心分离，取上层清液，用UV 2100型分光光度计（上海尤尼柯仪器有限公司）检测665nm处的吸光度，光催化剂的可见光催化活性通过计算反应前后MB的浓度变化来进行评价。图8是本发明实施例1和实施例2所制备的CdS/g-C3N4复合材料和CdS、g-C3N4光催化活性图，其中CdS采购自市场，g-C3N4由本发明实施例1步骤1制备，图中表明：实施例1和实施例2所制备的CdS/g-C3N4复合材料的活性均明显高于纯CdS和纯g-C3N4光催化降解MB的活性，本发明实施例1以TEA为溶剂制备的50% CdS/g-C3N4-TEA在上述反应条件下对MB的脱除率为94.4%，本发明实施例2以DMF为溶剂制备的50% CdS/g-C3N4-DMF在上述反应条件下对MB的脱除率为80.3%。
将实施例1中制得的50% CdS/g-C3N4-TEA复合材料作为光催化剂用于MB可见光催化降解反应后进行回收再利用，如图9所示，50% CdS/g-C3N4-TEA作为光催化剂在回用5次后仍能保持较高的光催化活性，在上述反应条件下，2h后MB的脱除率为88.86%。
实施例3
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：同实施例2步骤1；
步骤2：取0.2311g步骤1制备的g-C3N4，加入到30ml 的N-甲基吡咯烷酮 （简称NMP）溶液中，超声分散4小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：分别称取1.9744（即6.4mmol）硝酸镉四水和0.9744g（即12.8mmol）硫脲加入到步骤2制备的悬浊液中，搅拌使之完全溶解，然后置于烘箱中进行溶剂热反应，温度为180℃，恒温时间为16小时，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得的产物离心分离得固体样品，然后用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，最后置于80℃烘箱中干燥12小时，最后经研磨即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，所得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为80%，记为80% CdS/g-C3N4-NMP。
实施例 4
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：同实施例2步骤1；
步骤2：取0.2311g步骤1制备的g-C3N4，加入到40ml TEA溶液中，超声分散4小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：分别称取0.1234g（即0.4mmol）硝酸镉四水和0.0609g（即0.8mmol）硫脲加入到步骤2制备的悬浊液中，搅拌使之完全溶解，然后置于烘箱中进行溶剂热反应，温度为180℃，恒温时间为12小时，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得的产物离心分离得固体样品，然后用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，最后置于80℃烘箱中干燥12小时，最后经研磨即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，所得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为20%，记为20% CdS/g-C3N4-TEA。
实施例5
一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别称取20g三聚氰胺和10g尿素，将二者混合研磨均匀后放入坩埚中，然后放置于马弗炉中煅烧，以4℃/min的升温速率加热至600℃，恒温3小时，自然冷却至室温后，研磨均匀，得到淡黄色粉末，即为g-C3N4；
步骤2：取0.2311g步骤1制备的g-C3N4，加入到40ml TEA溶液中，超声分散6小时，形成分散的悬浊液；
步骤3：分别称取0.0922g（即0.4mmol）乙酸镉和0.0624g（即0.8mmol）硫化钠加入到步骤2制备的悬浊液中，搅拌使之完全溶解，然后置于烘箱中进行溶剂热反应，温度为200℃，恒温时间为6小时，然后自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得的产物离心分离得固体样品，然后用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，最后置于80℃烘箱中干燥12小时，最后经研磨即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，所得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为20%，记为20% CdS/g-C3N4-TEA。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，并非限制本发明实施范围，故凡依本发明专利范围所述技术方案所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (8)

1.一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将尿素与三聚氰胺混合研磨，经过煅烧、冷却、研磨制得g-C3N4；
步骤2：将g-C3N4加入到碱性非质子溶剂中，超声分散3～6小时，形成分散的悬浊液；所述的碱性非质子溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、三乙醇胺或N-甲基吡咯烷酮；
步骤3：向步骤2所得的悬浊液中分别加入镉盐和硫源，搅拌使之完全溶解后，进行溶剂热反应；
步骤4：将步骤3所述溶剂热反应所得的产物经离心、洗涤、干燥、研磨后即得石墨相氮化碳-硫化镉复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所得的石墨相氮化碳-硫化镉复合材料中CdS的质量百分含量为1%～95%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的尿素和三聚氰胺的质量比为0.5～2:1。
4.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为3～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉、乙酸镉。
6.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠。
7.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述镉盐和硫源的加入比例为Cd原子和S原子的摩尔比为1:1～3。
8.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应的温度为80～200℃，反应时间为6～24小时。
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