CN109603879A - 一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，本发明利用三聚氰胺和尿素混合焙烧，再将焙烧产物加入碳量子点滤液中浸渍然后真空除水得到催化材料样品，本发明的优势在于制备所述的原料廉价易得，操作方法简便，工艺简单。发明所述制备的碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料能有效吸收可见光，在可见光照射下可以快速高效降解低浓度罗丹明B溶液，在工业应用上可以光解水产氧和氢，光催化降解有机污染物等，具有一定的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，属于光催化纳米材料领域。
背景技术
聚合物半导体石墨相氮化碳(g-C3N4)，因其独特的半导体能带结构和优异的化学稳定性，作为一种不含金属组分的可见光催化剂被引入到光催化领域，用于光解水产氧、光催化有机选择性合成、光催化降解有机污染物等，引起人们的广泛关注。g-C3N4具有二维平面结构和π共轭电子体系，分子结构上的优势非常有利于光生载荷子的快速迁移，较窄的能带间隙(2.7eV)使得这种聚合物半导体吸光阈值接近460nm，满足人们对光催化剂的基本要求。但是由于g-C3N4为聚合物材料，具有很高的激子结合能和较低结晶度，不利于光生电子-空穴对的快速迁移和高效分离，从而导致其光催化量子效率偏低，不利于g-C3N4光催化剂的推广应用。将g-C3N4与其他材料进行复合，形成异质结构，可以有效促进激子的解离，加速光生电子和空穴的快速分离，从而抑制光生载流子的复合，提高其光催化效率。本发明将碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化材料，可以改善传输电子的性能。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，解决了光催化量子效率偏低的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法由石墨相氮化碳原料通过碳量子点滤液修饰处理；所述的碳量子点滤液制备方法如下：
(1)将溶液浓度为0.09g/ml-0.11g/ml的葡萄糖溶液放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中于140℃-160℃水热7h-9h，冷却至室温，制得混合液；
(2)将混合液过滤，除去固体，将滤液浓缩至原体积的三分之一，制得碳量子点滤液。
一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料制备方法按照下列步骤进行：
(1)将碳量子点滤液和石墨相氮化碳原料按一定质量配比称取，把石墨相氮化碳原料加入碳量子点滤液中浸渍，得到初液；
(2)将初液放入温度为50℃-70℃的真空干燥箱内去除水分后，得到催化材料样品。
进一步的，石墨相氮化碳原料按照下列步骤制备：
(1)在18℃-25℃下将质量配比为1:0.4-0.6的三聚氰胺和尿素混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率4℃/min-6℃/min，升温至500℃-600℃后保持3h-5h，然后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳原料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明利用三聚氰胺和尿素混合焙烧，再将焙烧产物加入碳量子点滤液中浸渍然后真空除水得到催化材料样品，本发明的优势在于制备所述的原料廉价易得，操作方法简便，工艺简单。发明所述制备的碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料能有效吸收可见光，在可见光照射下可以快速高效降解低浓度罗丹明B溶液，比没有经过碳量子点修饰的石墨相氮化碳催化材料的降解率快了至少0.3C/C0以上，在工业应用上可以光解水产氧和氢，光催化降解有机污染物等，具有一定的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二、对比例三在可见光下降解20mg/L的罗丹明B溶液的可见光催化活性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例一：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和2g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率4℃/min，升温至500℃后保持3h，然后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳原料；然后将5.4g的葡萄糖溶解到60ml的水中，放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中于150℃水热7h，冷却至室温，制得混合液，将混合液过滤，除去固体，将滤液浓缩至20ml，制得碳量子点滤液；将得到的石墨相氮化碳原料取1g加入5ml碳量子点滤液中浸渍，得到初液，将初液放入50℃真空干燥箱内去除水分后，得到样品1。
实施例二：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和2.5g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率5℃/min，升温至550℃后保持4h，然后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳原料；然后将6g的葡萄糖溶解到60ml的水中，放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中于150℃水热8h，冷却至室温，制得混合液，将混合液过滤，除去固体，将滤液浓缩至20ml，制得碳量子点滤液；将得到的石墨相氮化碳原料取1g加入6ml碳量子点滤液中浸渍，得到初液，将初液放入60℃真空干燥箱内去除水分后，得到样品2。
实施例三：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和3g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率6℃/min，升温至600℃后保持5h，然后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳原料；然后将6.6g的葡萄糖溶解到60ml的水中，放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中于150℃水热9h，冷却至室温，制得混合液，将混合液过滤，除去固体，将滤液浓缩至20ml，制得碳量子点滤液；将得到的石墨相氮化碳原料取1g加入7ml碳量子点滤液中浸渍，得到初液，将初液放入70℃真空干燥箱内去除水分后，得到样品3。
对比例一：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和2g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率4℃/min，升温至500℃后保持3h，然后自然冷却至室温，制得固体粉末，记为未负载样品1。
对比例二：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和2.5g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率5℃/min，升温至550℃后保持4h，然后自然冷却至室温，制得固体粉末，记为未负载样品2。
对比例三：在18℃-25℃下将5g三聚氰胺和3g尿素混合均匀，放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率6℃/min，升温至600℃后保持5h，然后自然冷却至室温，制得固体粉末，记为未负载样品3。
分别取0.100g样品1、样品2、样品3、未负载样品1、未负载样品2、未负载样品3放入150ml烧杯中，加入浓度为20mg/L罗丹明B溶液100mL。在暗态(避光)的条件下搅拌60min，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡；然后用500W的高压氙灯(光照前先开灯30min使其稳定)进行照射，波长小于420nm的光用滤光片滤掉，烧杯距离光源中心10cm，光源辐射电流强度为15A。光照后，每间隔30min取出5mL的溶液，离心分离得到上清液；用紫外-可见分光光度计测定溶液在光波长在584nm处的吸光度。根据溶液浓度与吸光度之间的关系来计算降解率，计算降解率的公式为w＝(1-C/C0)*100％,式中：C0——光照前罗丹明B溶液的质量浓度，mg/L；C——光照后罗丹明B溶液的质量浓度。
表1为实施例和对比例的数据表格
根据以上数据可以看出，经过碳量子点修饰的石墨相氮化碳催化材料催化罗丹明B溶液降解的速率远高于没有经过碳量子点修饰的石墨相氮化碳催化材料催化罗丹明B溶液降解的速率，则可以看出碳量子点修饰的石墨相氮化碳催化材料的催化活性较高，比没有经过碳量子点修饰的石墨相氮化碳催化材料的降解率快了至少0.3C/C0以上；本发明有较高的可利用性，在工业应用上可以光解水产氧和氢，光催化降解有机污染物等，可应用于工业生产进行光催化降解。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的催化材料由石墨相氮化碳原料通过碳量子点滤液修饰处理；所述的碳量子点滤液制备方法如下：
(1)将溶液浓度为0.09g/ml-0.11g/ml的葡萄糖溶液放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中于140℃-160℃水热7h-9h，冷却至室温，制得混合液；
(2)将混合液过滤，除去固体，将滤液浓缩至原体积的三分之一，制得碳量子点滤液。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的碳量子点滤液和石墨相氮化碳原料得质量配比为5-7:1。
3.根据权利要求1所述的一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，所述的制备方法按照下列步骤进行：
(1)将碳量子点滤液和石墨相氮化碳原料按一定质量质量配比称取，把石墨相氮化碳原料加入碳量子点滤液中浸渍，得到初液；
(2)将初液放入温度为50℃-70℃的真空干燥箱内去除水分后，得到催化材料样品。
4.根据权利要求3所述的一种碳量子点修饰的石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨相氮化碳原料按照下列步骤制备：
(1)在18℃-25℃下将质量配比为1:0.4-0.6的三聚氰胺和尿素混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料放入氧化铝坩埚在马弗炉中进行焙烧，升温速率4℃/min-6℃/min，升温至500℃-600℃后保持3h-5h，然后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳原料。
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