CN115090313A - 一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种0D/3D生物炭量子点/g‑C3N4异质结光催化剂的制备方法及应用，属于材料制备技术领域。该方法包括：将银杏叶粉末经水热处理，透析后得到生物炭量子点溶液；将三聚氰胺和三聚氰酸分别溶解于二甲基亚砜溶液中，得到溶液A和溶液B；将生物炭量子点溶液和B溶液依次加入到A中，过滤洗涤干燥，得到前驱体C；将C高温煅烧，得到0D/3D生物炭量子点/g‑C3N4异质结光催化剂。该0D/3D生物炭量子点/g‑C3N4异质结光催化剂具有良好的光催化产氢性能和降解效果。本发明工艺操作简单，结构稳定，可重复性高，能满足实验室和工业需求。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
为了更好的利用太阳能，各种太阳能转化及储存技术也应运而生。
光催化技术就是一种直接利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术。在能源光催化领域，光催化剂在可见光的照射下，可以分解水制备清洁能源氢气。在环境光催化领域，光催化剂可以将环境中的污染物分解为无毒无害的小分子物质，达到净化环境的目的。因此，光催化技术被认为是一种可以解决全球性能源紧缺和环境污染问题的有效手段。
类石墨相碳氮(g-C3N4)是一种非金属半导体光催化剂，具有无毒、稳定、低成本的特点，带隙约为2.7eV，有良好的可见光吸收性能，但同时其也具有光生电子-空穴对复合快、比表面积小等缺点，限制了其光催化活性。本发明选用设计合成的一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂，具有合成步骤简单，结构稳定，操作方便，安全环保，高性能和重复性高等优点，能够很好地解决本体g-C3N4光催化活性低的弊端。
发明内容
针对现有技术的痛点，本发明要解决三个技术问题。第一，本发明将提供一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法；第二，本发明要提供一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂；第三，本发明要提供一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的应用。该光催化剂合成步骤简单，操作方便，可以通过改变生物炭量子点的负载量控制0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的形成，具有广阔的应用前景。
本发明所采用的技术方案如下：
一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银杏叶粉末经水热处理，冷却后获取上清液，经过透析得到生物炭量子点溶液；
（2）将三聚氰胺和三聚氰酸分别溶于二甲基亚砜溶液中，得到溶液A和溶液B；
（3）将生物炭量子点溶液和B溶液依次加入到A中，过滤洗涤干燥，得到前驱体C；
（4）将前驱体C高温煅烧，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
优选地，步骤（1）所述将银杏叶粉末经水热处理的具体方法为：将银杏叶粉末与蒸馏水混合，在160~200℃下反应6~24 h。
优选地，步骤（1）中所述透析是使用分子量为6-8KD的透析袋透析得到生物炭量子点溶液。
优选地，步骤（2）中将1~3 g三聚氰胺溶解在40mL二甲基亚砜溶液中，形成A溶液。
优选地，步骤（2）中将1~3 g三聚氰酸粉末溶解在20~60mL二甲基亚砜溶液中，形成B溶液。
优选地，步骤（3）中所述将生物炭量子点溶液和B溶液依次加入到A中具体为：往A中缓慢加入生物炭量子点溶液，在搅拌10~60 min后，将B溶液缓慢加入A中，再搅拌10~60min。
优选地，步骤（4）具体为：将前驱体C在500~600 ℃温度下煅烧2~8h，升温速率保持为1-10℃/min℃/min，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
以上任一所述方法制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂在光催化反应中的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
（1）本发明可以通过改变生物炭量子点的负载量控制0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的形成，工艺操作简单，性能高和重复性好，能满足实验室和工业需求。
（2）本发明制备的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂具有高效的光催化产氢性能和降解性能。
（3）本发明以银杏叶为生物炭的来源，实现了农林废弃物再利用，可降低生产成本，有助于工业化生产。
附图说明
图1为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的XRD图谱；
图2为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的TEM图，右图圆圈标出部分炭量子点。
图3为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光催化产氢性能图；
图4为实施例2制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光催化产氢循环稳定性图；
图5为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光催化降解性能图；
图6为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光电流响应图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g银杏叶粉末与40 mL蒸馏水混合，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下连续反应8h。冷却后保留上清液，将上述溶液用分子量为6-8KD的透析袋透析72h得到生物炭量子点溶液。
（2）将1g三聚氰胺粉末溶解在40mL二甲基亚砜溶液中，形成A溶液；将1g三聚氰酸粉末溶解在20mL二甲基亚砜溶液中，形成B溶液。
（3）往A中缓慢加入500μL生物炭量子点溶液，在搅拌10min后，将B溶液缓慢加入A中，再搅拌20-30min，过滤洗涤干燥，得到前驱体C。
（4）将前驱体C放置在坩埚中在马弗炉520℃温度下煅烧2h，升温速率保持为2℃/min，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。根据生物炭量子点添加量的不同，将添加量为500μL的样品记为CN-QDs5。
原g-C3N4样品的制备：1g三聚氰胺和1g三聚氰酸分别溶于40 mL和20 mL二甲基亚砜溶液中。超声5 min，搅拌10 min后，将三聚氰酸溶液缓慢滴加到三聚氰胺溶液中，连续搅拌30 min，得到混合溶液均匀分散。30min后，将混合溶液过滤，用乙醇洗涤并干燥。最后，将干燥后的粉末以2 ℃/min的升温速度加热至520℃，在此温度下保持2 h，得到g-C3N4。
图1为该光催化剂的XRD图谱；图2为该光催化剂的TEM图；图1说明所制备的材料是g-C3N4，图2说明所制备的材料的具有3D花球状形貌，表面成功负载上了0D生物炭量子点。
实施例2
一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g银杏叶粉末与40mL蒸馏水混合，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下连续反应8h。冷却后保留上清液。将上述溶液用分子量为6-8KD的透析袋透析72h得到生物炭量子点溶液。
（2）将1g三聚氰胺粉末溶解在40mL二甲基亚砜溶液中，形成A溶液；将1g三聚氰酸粉末溶解在20mL二甲基亚砜溶液中，形成B溶液。
（3）往A中缓慢加入1000μL生物炭量子点溶液，在搅拌10min后，将B溶液缓慢加入A中，再搅拌20-30min，过滤洗涤干燥，得到前驱体C。
（4）将前驱体C放置在坩埚中在马弗炉520℃温度下煅烧2h，升温速率保持为2℃/min，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。根据生物炭量子点添加量的不同，将添加量为1000μL的样品记为CN-QDs10。
实施例3
一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g银杏叶粉末与40mL蒸馏水混合，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下连续反应8h。冷却后保留上清液。将上述溶液用分子量为6-8KD的透析袋透析72h得到生物炭量子点溶液。
（2）将1g三聚氰胺粉末溶解在40mL二甲基亚砜溶液中，形成A溶液；将1g三聚氰酸粉末溶解在20mL二甲基亚砜溶液中，形成B溶液。
（3）往A中缓慢加入1500μL生物炭量子点溶液，在搅拌10min后，将B溶液缓慢加入A中，再搅拌20-30min，过滤洗涤干燥，得到前驱体C。
（4）将前驱体C放置在坩埚中在马弗炉520℃温度下煅烧2h，升温速率保持为2℃/min，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。根据生物炭量子点添加量的不同，将添加量为1500μL的样品记为CN-QDs15。
在光催化反应系统（CEL-PAEM-D8Plus）中测量上述制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的光催化性能，反应体系选用300W氙灯作为光源，通过循环冷却水使系统温度保持在6℃左右。将上述光催化剂、H14Cl6O6Pt和TEOA混合在去离子水中。采用在线气相色谱法(Ar为载体气，TCD检测器)测定H2的含量，测量结果如图3所示。
如图3所示，0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂与原g-C3N4样品催化产氢性能测试对比。在可见光下（λ>420 nm），0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂比原g-C3N4样品光催化平均析氢速率提高了16倍，表明所制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂具有良好的光催化产氢性能。此外，实施例2得到的光催化剂增加了生物炭量子点的量，性能提高。
图4为实施例2制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光催化产氢循环稳定性图。由图4可知，该光催化剂多次循环使用，性能依旧稳定。
图5为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂与原g-C3N4样品降解性能测试对比。在降解有机染料RhB (10 mg/ L )实验中，采用250W氙灯和420 nm截止滤光片作为可见光光源，将10mg光催化剂分散在50 mL RhB溶液中，在黑暗中搅拌30 min，以达到吸附平衡。2 h后，每20 min从反应器中提取4 mL反应液。在554 nm处用紫外可见分光光度计(PG, UH-4150)测定每种光催化剂的性能。结果表明，0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂比原g-C3N4样品光催化平均析氢速率提高了2.6倍，所制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂具有良好的光催化降解性能。实施例2制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂降解速率最快，说明该光催化剂样品生物炭量子点负载量最优。
图6为制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂光电流响应图；说明0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结具有更快的载流子传输速率，因此活性更高。
Claims (9)
1.一种0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银杏叶粉末经水热处理，冷却后获取上清液，经过透析得到生物炭量子点溶液；
（2）将三聚氰胺和三聚氰酸分别溶于二甲基亚砜溶液中，得到溶液A和溶液B；
（3）将生物炭量子点溶液和B溶液依次加入到A中，过滤洗涤干燥，得到前驱体C；
（4）将前驱体C高温煅烧，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤（1）所述将银杏叶粉末经水热处理的具体方法为：将银杏叶粉末与蒸馏水混合，在160~200℃下反应6~24 h。
3.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述透析是使用分子量为6-8KD的透析袋透析得到生物炭量子点溶液。
4.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将1~3 g三聚氰胺溶解在40mL二甲基亚砜溶液中，形成A溶液。
5.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将1~3 g三聚氰酸粉末溶解在20~60mL二甲基亚砜溶液中，形成B溶液。
6.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述将生物炭量子点溶液和B溶液依次加入到A中具体为：往A中缓慢加入生物炭量子点溶液，在搅拌10~60 min后，将B溶液缓慢加入A中，再搅拌10~60 min。
7.根据权利要求1所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）具体为：将前驱体C在500~600 ℃温度下煅烧2~8h，升温速率保持为1-10℃/min，得到0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
8.权利要求1-7任一所述方法制得的0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂。
9.权利要求8所述0D/3D生物炭量子点/g-C3N4异质结光催化剂在光催化反应中的应用。
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