CN111974432A - 一种氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用溶剂热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了氧掺杂石墨相氮化碳‑硫化镉复合材料的方法。主要包括以下工艺步骤：步骤一.以马弗炉煅烧三聚氰胺和草酸的混合物，制备出多孔氧掺杂石墨相氮化碳；步骤二.以乙酸镉作为镉源、硫代乙酰胺作为硫源，使用溶剂热的方法在反应釜中与氧掺杂石墨相氮化碳进行复合生成氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料。通过优化实验条件，制备出不同比例的复合材料，该样品结构稳定，光电化学性能好，光催化性能优异，在光催化产氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氧掺杂石墨相氮化碳和硫化镉复合材料制备的方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术
石墨相氮化碳(GCN)作为一种无机型和可见光响应型的光催化剂引起了全世界广泛的关注。由于其优异的热化学稳定性和简便的合成路线，使得石墨相氮化碳在氢气或氧气的生产，污染物的催化降解，CO2还原等领域备受期待。然而，未经改性的GCN存在着以下缺陷：(1)带隙相对较大(2.7ev)，只能吸收可见光区域内波长小于450nm的蓝光，对可见光的吸收不足；(2)光生电子-空穴有较高的复合率，导致有效参与光催化过程的光生电子和空穴数量比较少；(3)GCN的比表面积较小，能够参与光催化反应的活性位点较少，量子效率低。
在GCN改性方面，相比于其他方法，在GCN表面结合助催化剂形成异质结构，扩大可见光的吸收范围，促进载荷子的分离被认为是一种有效的提高光催化性能的途径。硫化镉(CdS)是一种带隙为2.42eV的直接半导体，对可见光有良好的响应能力,其较窄的禁带宽度合适的能带位置，使得它在各种技术领域都有应用，例如发光二极管、太阳能电和池、光学器件等。然而，诸多研究显示，CdS存在容易发生光腐蚀、光生电荷-空穴容易复合、颗粒容易团聚等缺点，严重地阻碍了CdS光催化效率的提高。将CdS作为助催化剂结合在GCN表面，有助于发挥俩者的协同作用，提高光催化性能。
另外，石墨相氮化碳的氧掺杂可以缩小氮化碳的带隙宽度,这是因为O化学位上取代了石墨相碳化碳中N的位置，从而增强了其光捕获能力。采用三聚氰胺与草酸共烧的方法可以有效的将氧掺杂到石墨相碳化碳的结构中，在550℃的高温作用下，三聚氰胺分解生成石墨相氮化碳，草酸分解释放出氧原子，并将氧元素掺杂到石墨相碳化碳的结构中，此外，在释放O2的过程中可以进一步构建独特的多孔结构。
通过煅烧三聚氰胺和草酸的混合物获得多孔氧掺杂石墨相氮化碳(OCN)纳米片，然后用乙醇溶剂热法生成CdS并复合到OCN的结构中，由此合成了一种新型多孔氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉(OCN/CdS)复合材料。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉(OCN/CdS)复合材料的制备方法，通过简单的研磨三聚氰胺和草酸的混合物，经过马弗炉焙烧得到多孔的氧掺杂石墨相氮化碳纳米片，随后，将乙醇作为溶剂、硫代乙酰胺作为硫源、乙酸镉作为镉源，并与氧掺杂氮化碳纳米片进行溶剂热处理，在生成硫化镉的同时与石墨相氮化碳进行了材料复合，最终得到氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料，可用于光催化降解有机污染物。
技术方案：本发明提供一种氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，该方法包括：
步骤一.将三聚氰胺-草酸研磨均匀，在马弗炉中焙烧，得到多孔氧掺杂石墨相氮化碳纳米片；
步骤二.将步骤一的氧掺杂石墨相氮化碳纳米片和乙酸镉、硫代乙酰胺溶于乙醇溶液中，通过超声处理得到均一稳定的分散溶液；
步骤三.将步骤二得到的分散溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜，进行溶剂热处理，直接在石墨相氮化碳表面生长硫化镉，形成氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料。
其中，
所述草酸与三聚氰胺质量比为1:2-1:10。
所述马弗炉焙烧，为最终形成氧掺杂石墨相氮化碳纳米片的升温速率为5℃/min，最高温度为550℃，保温时间为2-4h。
所述氧掺杂石墨相氮化碳纳米片和乙酸镉、硫代乙酰胺溶于乙醇中，乙酸镉与硫代乙酰胺的质量比是1:1；乙酸镉和硫代乙酰胺的总质量与氧掺杂石墨相氮化碳质量的比例为1:1-1:5。
所述溶剂乙醇与其他所有材料的质量比为25:1-50:1。
所述步骤三的溶剂热处理，反应时间为12小时，温度为150-200℃。
有益效果：本发明提供一种利用溶剂热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料的方法。主要包括：1.利用马弗炉高温煅烧草酸和三聚氰胺混合物制备氧掺杂石墨相氮化碳纳米片；2.以乙酸镉作为镉源、硫代乙酰胺作为硫源，使用溶剂热的方法在反应釜中与石墨相氮化碳进行复合，生成氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料。最终制备出多孔氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，结构稳定，光电化学性能好，光催化性能优异，在光催化产氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为多孔氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料制备过程示意图。
图2为氮化碳材料SEM图，其中(a)(b)不同放大倍数的块体石墨相氮化碳(GCN)，(c)(d)为氧掺杂石墨相氮化碳(OCN)。
图3为硫化镉(CdS)及复合材料的SEM图，其中(a)(b)为不同放大倍数的硫化镉，(c)(d)为氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉(OCN/CdS)复合材料。
图4为GCN、OCN、CdS以及OCN/CdS复合材料的XRD图像。
图5为GCN、OCN、CdS以及OCN/CdS复合材料的FT-IR图像。
图6a、图6b为GCN、OCN、CdS以及OCN/CdS复合材料的光催化降解曲线，其中图6a为催化降解罗丹明B(RhB)，图6b为催化降解甲基蓝。(含量：10mg光催化剂和20mg/L的RhB或甲基蓝水溶液40mL，每次取3ml测试)
图7为GCN、OCN、CdS以及OCN/CdS复合材料的光电流响应性能曲线。
图8为GCN、OCN、CdS以及OCN/CdS复合材料的EIS电化学阻抗。
具体实施方式
本发明提供一种利用溶剂热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料的方法。将三聚氰胺和草酸按一定比例充分研磨。随后，将混合物在马弗炉中以5℃每分钟的加热速率在550℃下煅烧2-4小时，获得氧掺杂石墨相氮化碳纳米片。将0.5g石墨相氮化碳加入30ml乙醇溶液中,超声分散30min，然后，将0.05-0.25g硫代乙酰胺和0.05-0.25g乙酸镉加入到石墨相氮化碳纳米片乙醇溶液中，搅拌30min，超声分散20min。随后将混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜(50mL)中并在150-200℃下加热12小时。冷却至室温后，过滤氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料，用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次。然后将制备的复合材料在60℃下真空干燥过夜。
实例
将2g三聚氰胺和0.2g、0.4g、0.6g、0.8g草酸混合均匀后研磨充分，放置于坩埚中，盖紧盖子。将坩埚转移到马弗炉内以5℃/min的升温速率，由室温升温到550℃保温一定时间，随炉冷却至室温后取出。重复三次，分别保温2、3、4h。将得到的块状固体产物研磨成粉，避光保存，得到氧掺杂多孔石墨相氮化碳纳米片(OCN)。另外单独将2g三聚氰胺研磨，不加入草酸，以相同步骤制备得到块体石墨相氮化碳(GCN)。
将0.5g氧掺杂石墨相氮化碳加入30ml无水乙醇中，超声30min分散均匀。然后将其放置于搅拌台搅拌，期间分别加入0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g乙酸镉和相同质量硫代乙酰胺，乙酸镉与硫代乙酰胺的质量比始终控制在1比1，搅拌30min后，再次超声分散20min，然后将混合液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜(50mL)中并在150℃、180℃、200℃下加热12小时。冷却至室温后，过滤，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤一次，然后将制备的复合物在60℃下真空干燥过夜，得到氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉(OCN/CdS)复合材料，按照加入乙酸镉和硫代乙酰胺质量不同分别编号为OCN/CdS-2、3、4、5、6样品，一号样品为纯CdS。其微观形貌如图3所示，图4图5充分证明了CdS以及复合材料的制备形成。结合图6图7图8，说明制备的多孔氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料具有优异的光催化性能和光电化学性能。
Claims (6)
1.一种氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括：
步骤一.将三聚氰胺-草酸研磨均匀，在马弗炉中焙烧，得到多孔氧掺杂石墨相氮化碳纳米片；
步骤二.将步骤一的氧掺杂石墨相氮化碳纳米片和乙酸镉、硫代乙酰胺溶于乙醇溶液中，通过超声处理得到均一稳定的分散溶液；
步骤三.将步骤二得到的分散溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜，进行溶剂热处理，直接在石墨相氮化碳表面生长硫化镉，形成氧掺杂石墨相氮化碳/硫化镉复合材料。
2.如权利要求1所述的氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述草酸与三聚氰胺质量比为1:2-1:10。
3.如权利要求1所述的氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述马弗炉焙烧，为最终形成氧掺杂石墨相氮化碳纳米片的升温速率为5℃/min，最高温度为550℃，保温时间为2-4h。
4.如权利要求1所述的氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧掺杂石墨相氮化碳纳米片和乙酸镉、硫代乙酰胺溶于乙醇中，乙酸镉与硫代乙酰胺的质量比是1:1；乙酸镉和硫代乙酰胺的总质量与氧掺杂石墨相氮化碳质量的比例为1:1-1:5。
5.如权利要求1所述的氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂乙醇与其他所有材料的质量比为25:1-50:1。
6.如权利要求1所述的氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三的溶剂热处理，反应时间为12小时，温度为150-200℃。
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