CN110075901A - 多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备 - Google Patents

多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多孔硫掺石墨相氮化碳‑还原氧化石墨烯纳米片的制备，利用超分子自组装结合溶剂热处理，在无其他改性剂的条件下合成，主要包括以下工艺步骤：步骤一.利用氢键自组装制备超分子前驱体；步骤二.一定反应条件下焙烧前驱体制备稳定均一的石墨相氮化碳纳米片；步骤三.二甲基亚砜作为硫源和溶剂并与氧化石墨烯和氮化碳通过溶剂热处理制备出多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片。通过优化实验条件，制备出多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片，该样品结构稳定，光电化学性能好，在光催化产氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应用前景。

Description

多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备
技术领域
本发明涉及在石墨相氮化碳和还原氧化石墨烯复合材料制备的方法，属于材 料化学制备技术领域。
背景技术
石墨相碳化碳作为一种无机型和可见光响应型的光催化剂引起了全世界广泛 的关注。由于其显著的热化学稳定性，简便的合成路线和适中的带隙(～2.7eV)， 使得石墨相碳化碳具有很大的潜在应用，如氢气或氧气的生产，污染物的催化降 解，CO2还原等。然而，块体石墨相碳化碳比表面积低、光生电子-空穴对快速复 合和光能利用率低等缺点，导致其应用受到一定程度上的限制。而具有多孔结构 的二维超薄石墨相碳化碳纳米片由于其可调的电子结构，高表面积和较短的电荷 迁移长被认为是各种光催化剂中最具有前景的材料。
纳米碳负载被认为是最有希望改善电荷转移和抑制电荷重组的策略。迄今为 止，已经使用各种碳材料如CNT，石墨烯，C60，碳纤维来与石墨相碳化碳复合。 与0D和1D碳材料相比，石墨烯作为sp2杂化的2D碳纳米片具有大的比表面积， 高电导率和光学透射率。因此，石墨相碳化碳和石墨烯的复合被认为是减少石墨 相碳化碳缺陷的有效方法之一。然而，石墨相碳化碳/石墨烯的带隙仍然很宽，导 致可见光利用率低。
另外，石墨相碳化碳的非金属掺杂S可以缩小带隙,这是因为S化学取代了石 墨相碳化碳中N的位置，从而增强了其光捕获能力。采用溶剂热处理可以有效的 将S掺杂到石墨相碳化碳的结构中，在高温高压作用下，氧化石墨烯可以还原成 氧化还原石墨烯，并将S元素掺杂到石墨相碳化碳的结构中，此外，在水蒸气释 放的O2的过程中可以进一步构建独特的多孔结构。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯 纳米片的制备方法，通过简单的氢键自组装形成三聚氰胺-氰尿酸超分子前驱体， 经过马弗炉焙烧得到蜷曲的石墨相氮化碳纳米片，随后，将二甲基亚砜作为硫源 和溶剂，并与氧化石墨烯和氮化碳纳米片进行溶剂热处理，在还原氧化石墨烯的 同时对石墨相氮化碳进行了硫掺杂，最终得到多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石 墨烯纳米片，可用于光催化降解有机污染物。
技术方案：本发明提供一种多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的 制备方法，该方法包括：
步骤一.将三聚氰胺-氰氯酸超分子前驱体在马弗炉中焙烧，得到蜷曲的石墨 相氮化碳纳米片；
步骤二.将步骤一的石墨相氮化碳纳米片和氧化石墨烯溶于二甲基亚砜，通过 超声处理得到均一稳定的石墨相氮化碳-氧化石墨烯分散溶液；
步骤三.将步骤二得到的分散溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜，进 行溶剂热处理，对氧化石墨烯进行还原和对石墨相氮化碳进行了硫掺杂。
所述马弗炉焙烧，最终形成蜷曲的石墨相氮化碳纳米片的升温速率为1-5℃ /min，并在450-550℃在保温1-4小时。
所述石墨相氮化碳纳米片和氧化石墨烯溶于二甲基亚砜，氧化石墨烯的质量 分数为石墨相氮化碳的1.25％-10％。
所述二甲基亚砜，为石墨相氮化碳提供硫源，并将其进行硫掺杂，二甲基亚 砜的含量按照石墨相氮化碳在二甲基亚砜中浓度的1mg/mL-10mg/mL进行配置。
所述步骤三的溶剂热处理，反应时间为8-24小时，温度为120-200℃。
我们通过煅烧三聚氰胺和氰尿酸的超分子前驱体获得蜷曲的石墨相氮化碳纳 米片，然后用二甲基亚砜溶剂热法将氧化石墨烯还原并进一步将S元素掺杂到石 墨相氮化碳的结构中，由此合成了一种新型多孔硫掺杂石墨相氮化碳-还原氧化石 墨烯纳米片复合材料。
因此，多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片，结合了石墨烯和石墨 相氮化碳的优点，在光催化产氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔 的应用前景。
有益效果：本发明提供一种利用超分子自组装结合溶剂热处理，在无其他改 性剂的条件下，合成了多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的方法。主 要包括：1.通过焙烧超分子前驱体直接形成蜷曲的石墨相氮化碳纳米片，避免采 用传统的热剥离和溶剂剥离，简化了纳米片的制备工艺；2.在溶剂热处理中，同 时完成了还原、掺杂和造孔三个过程，提高了材料光电化学性能，简化了制备工 艺。最终制备出多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片，结构稳定，光电 化学性能好，在光催化产氢、二氧化碳还原以及光催化降解污染物有着广阔的应 用前景。
附图说明
图1为多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片制备过程示意图。
图2为不同量的氧化石墨烯的多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的SEM图 和TEM图，其中(a)块体石墨相氮化碳，(b)石墨相氮化碳纳米片和(c)三聚氰胺-氰氯酸聚 集体的SEM图像；(d-1)石墨烯含量为1.25％，(d-2)石墨烯含量为2.5％，(d-3)石墨烯含 量为5％的SEM图像；(e-1)石墨相氮化碳纳米片的TEM图像；(e-2)和(e-3)具有不同放大倍数的石墨烯含量为2.5％的TEM图像。
图3石墨相氮化碳纳米片的氮气吸附曲线和孔径分布曲线。
图4多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片XPS曲线:其中(a)C 1s XPS光谱；(b)N 1s的XPS光谱；(c)O 1s XPS光谱；(d)S 2p XPS光谱。
图5块体石墨相氮化碳、石墨烯氮化碳纳米片及不同加入量的氧化石墨烯的 多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的光电化学性能曲线，(a)LSV 曲线，(b)瞬态光电流响应，(c)EIS电化学阻抗和(d)Mott-Schottky曲线(注 图中(1)：块体石墨相氮化碳，(2)：石墨烯氮化碳纳米片，(3-1)石墨烯含量为 1.25％，(3-2)石墨烯含量为2.5％，(3-3)石墨烯含量为5％)。
图6(a)RhB对块体石墨相氮化碳、石墨烯氮化碳纳米片及多孔硫掺石墨相 氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的光催化降解活性；(b)催化动力学常数；(c)多 孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的RhB光降解光谱；(d)多孔硫掺石 墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片光催化RhB循环稳定性(注图中(1)：块体石 墨相氮化碳、(2)：石墨烯氮化碳纳米片及(3)：多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧 化石墨烯纳米片)
具体实施方式
本发明提供一种利用超分子自组装结合溶剂热处理，在无其他改性剂的条件 下，合成了多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的方法。将三聚氰胺和 氰尿酸按质量比为1：1分别溶解在二甲基亚砜中，超声处理至完全溶解后，将其 混合搅拌10分钟，得到白色沉淀物。随后，将混合物以3000rpm转速离心5分钟除 去溶剂，并用乙醇洗涤数次。得到的白色粉末在60℃下干燥过夜，并在马弗炉中 以1-5℃每分钟的加热速率在450-550℃下煅烧1-4小时。获得的卷曲浅棕色石墨相 氮化碳纳米片。将200mg石墨相氮化碳加入20-100mL二甲基亚砜中。然后，将由改 进的Hummers法获得的一定量的氧化石墨烯(质量分数为石墨相氮化碳的 1.25％-10％)加入到石墨相氮化碳纳米片溶液中，超声分散1小时。随后将混合溶 液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜(100mL)中并在120-200℃下加热8-24 小时。冷却至室温后，过滤石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯复合物以除去聚集物并 用乙醇洗涤。将制备的复合物在60℃下干燥过夜。
实例1
将2.5g三聚氰胺和2.55g氰尿酸分别溶解在100mL和50mL二甲基亚砜中，超 声处理至完全溶解后，将其混合搅拌10分钟，得到白色沉淀物。随后，将混合物 以3000rpm转速离心5分钟除去溶剂，并用乙醇洗涤数次。得到的白色粉末在60℃ 下干燥过夜，并在马弗炉中以5℃每分钟的加热速率在550℃下煅烧4小时。得到卷 曲浅棕色石墨烯氮化碳纳米片。其微观形貌如图2b，具有蜷曲的纳米片层结构， 图3的氮气吸附曲线表明制备的纳米片结构具有高的比表面积和多孔结构，光电化 学性能和光催化性能如图5，图6所示，说明多孔纳米片可以提高材料的光电化学 性能，这是由于逐层堆叠结构具有良好的导电性，而且可以缩短电荷迁移长度以 及改善电荷转移。
实例2
将多孔石墨相氮化碳纳米片和氧化石墨烯通过溶剂热获得石墨相氮化碳/还 原氧化石墨烯复合材料。将200mg石墨相氮化碳加入50mL二甲基亚砜中。然后， 将由改进的Hummers法获得的一定量的氧化石墨烯(如1.25％，2.5％，5％)加入到 石墨相氮化碳纳米片溶液中，超声分散1小时。随后将混合溶液转移到聚四氟乙 烯衬里的不锈钢高压釜(100mL)中并在180℃下加热12小时。冷却至室温后，过 滤，将制备的复合物在60℃下干燥过夜。图4多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石 墨烯纳米片XPS曲线，图4(d)出现硫的特征峰，表明用二甲基亚砜溶剂热可以 将硫掺杂在石墨烯氮化碳中。结合图5光电化学性能测试和图6光催化测试，说 明制备的多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片具有高效的光催化能力。

Claims (5)

1.一种多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于该方法包括：
步骤一.将三聚氰胺-氰氯酸超分子前驱体在马弗炉中焙烧，得到蜷曲的石墨相氮化碳纳米片；
步骤二.将步骤一的石墨相氮化碳纳米片和氧化石墨烯溶于二甲基亚砜，通过超声处理得到均一稳定的石墨相氮化碳-氧化石墨烯分散溶液；
步骤三.将步骤二得到的分散溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜，进行溶剂热处理，对氧化石墨烯进行还原和对石墨相氮化碳进行了硫掺杂。
2.如权利要求1所述的多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述马弗炉焙烧，最终形成蜷曲的石墨相氮化碳纳米片的升温速率为1-5℃/min，并在450-550℃在保温1-4小时。
3.如权利要求1所述的多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳纳米片和氧化石墨烯溶于二甲基亚砜，氧化石墨烯的质量分数为石墨相氮化碳的1.25％-10％。
4.如权利要求1所述的多孔硫掺石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜为石墨相氮化碳提供硫源，并将其进行硫掺杂，二甲基亚砜的含量按照石墨相氮化碳在二甲基亚砜中浓度的1mg/mL-10mg/mL进行配置。
5.如权利要求1所述的多孔硫掺石墨相氮化碳-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤三的溶剂热处理，反应时间为8-24小时，温度为120-200℃。
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