CN107098323A - 一种g‑C3N4纳米片及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4纳米片，其片层厚度为1‑200nm，比表面积为10‑200m2g‑1。本发明还提供了上述g‑C3N4纳米片的制备方法及其在污水处理领域中光催化降解苯酚的应用。本发明提供的制备方法包括以下步骤：(1)将含碳氮有机物与三聚氰酸研磨混合，制备前驱体；(2)将前驱体倒入坩埚中进行煅烧，反应得到g‑C3N4纳米片。本发明制备得到的g‑C3N4纳米片可广泛应用于能源、环境、医学等领域，如光降解水、有机物制备、杀菌等。其具有可见光响应、合适的带隙和高比表面积，可以高效利用太阳能，是具有良好的性能的光降解材料。本发明的制备方法经济环保、流程简单、制备工艺中废物排放少，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料以及光降解领域，尤其涉及一种g-C3N4纳米片及其制备方法与应用。
背景技术
以半导体为催化剂的多相光催化反应由于其反应条件温和，直接利用太阳光、深度矿化等独特的优势，在太阳能转化和环境污染治理方面有巨大的潜力。半导体材料将太阳能直接转化为能源燃料和化学能，一直被视为一种绿色可持续的途径，能用于应对未来的能源和环境危机。光催化反应是在太阳光作为驱动力，用适当的半导体材料进行大量催化反应，如水分裂产生H2和O2，还原二氧化碳合成碳氢燃料，有机污染物的降解，水体杀菌消毒和有机化合物的选择性合成。
石墨相氮化碳(g-C3N4)聚合物材料由于其合成简单、适中的电子能带结构、物理化学稳定性好和原料丰富的特点，成为了研究者心中的下一代光催化剂。g-C3N4材料由于存在电子与空穴的复合率高、电子电导率低和无法利用460nm以上的太阳光等不足，使其在光催化领域的应用受到限制。目前，优化g-C3N4材料光催化性能的方法包括合成路线的设计、电子结构的调控和纳米结构的设计。共聚和掺杂是修饰g-C3N4材料的电子结构和能带调控的有效方式，通过软模板、硬模板和剥离可以改变g-C3N4材料的形貌和纳米化。朱永法等(Chemical exfoliation of graphitic carbon nitride for efficient heterogeneousphotocatalysis[J].Journal of Materials Chemistry A,2013,1(46):14766.(化学剥离石墨型碳氮材料制得高效异相光催化剂))发现将普通体相g-C3N4材料在浓硫酸中处理八个小时可得到单层g-C3N4材料，可以大大提高材料的比表面积和光生载流子的转移效率。然而，该制备方法及现有的其他制备g-C3N4纳米片的方法均存在处理时间长，浓酸环境对设备要求高等不足，无法同时满足尺寸大、纳米片层数可控、操作简单、周期短、成本低等要求，和实际的工业合成还有一定的差距，因此g-C3N4纳米片的制备仍然是今后研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种g-C3N4纳米片及其制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种g-C3N4纳米片，所述纳米片片层厚度为1-200nm，比表面积为10-200m2g-1。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的g-C3N4纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含碳氮有机物与三聚氰酸研磨混合，制备前驱体；
(2)将前驱体倒入坩埚中进行煅烧，反应得到g-C3N4纳米片。
申请人研究发现，三聚氰酸结构与三聚氰胺类似，为三嗪环结构，且极易分解，在煅烧过程中产生含CO2，NH3和H2O气体的热流，能将块状的g-C3N4材料热剥离成纳米片状的g-C3N4材料。将三聚氰酸加入含碳氮有机物中，通过两者的比例调控，利用高温分解反应防止碳氮化合物聚合过程中进一步堆砌形成块状材料，可以得到纳米片状、高比表面积的g-C3N4材料，从而提供更多活性反应点和促进光生电子-空穴的分离效率，进而提高光催化效率。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中三聚氰酸与含碳氮有机物的摩尔比为1:9-9:1。申请人经过实验验证发现，随着三聚氰酸摩尔量的增加，g-C3N4材料的片层变薄，纳米片层结构更为明显，而当三聚氰酸与含碳氮有机物的摩尔比高于9:1时，将无法形成g-C3N4材料。
上述的制备方法，优选的，所述含碳氮有机物含有或能聚合形成三嗪环结构，为三聚氰胺、氰胺、二氰胺中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，所述含碳氮有机物为三聚氰胺，所述三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比为9:1。
上述的制备方法，优选的，所述含碳氮有机物为二氰胺，所述三聚氰酸与二氰胺的摩尔比为2:3。
上述的制备方法，优选的，所述含碳氮有机物为氰胺，所述三聚氰酸与氰胺的摩尔比为2:3。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，煅烧过程是以2-10℃/min的升温速率升温，煅烧温度为300℃-1000℃，时间为0.5-10h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中反应是在空气、氮气、氩气、二氧化碳和/或氦气气氛下进行的，更优选的是在空气气氛下进行。
作为同一个发明构思，本发明还提供一种上述的制备方法得到的g-C3N4纳米片在污水处理领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明制备得到的g-C3N4纳米片可广泛应用于能源、环境、医学等领域，如光降解水、有机物制备、杀菌等。其具有可见光响应、合适的带隙和高比表面积，可以高效利用太阳能，是具有良好的性能的光降解材料。本发明制备的尤其是厚度为1-10nm的g-C3N4纳米片，可以应用于污水处理中，由于其纳米结构使得材料与苯酚的相互接触面积变大，可见光苯酚降解测试中开始30min苯酚去除率高达78.8％。
2、本发明的制备方法经济环保、流程简单、制备工艺中废物排放少，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备g-C3N4纳米片的扫描电镜(SEM)图；
图2是本发明实施例2制备g-C3N4纳米片的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例3制备g-C3N4纳米片的扫描电镜(SEM)图；
图4是本发明实施例1制备g-C3N4纳米片的原子力显微镜(AFM)图；
图5是本发明实施例1制备g-C3N4纳米片的氮吸附曲线图；
图6是本发明制备的g-C3N4纳米片的紫外漫反射曲线图；
图7是本发明制备的g-C3N4纳米片的苯酚降解曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的g-C3N4纳米片，片状结构如图1所示，原子力显微镜(AFM)图如图4所示，氮吸附曲线图如图5所示。由图4、图5可知，本实施例制备的g-C3N4纳米片片层厚度为3.07nm，比表面积为103.24m2/g。
本实施例的g-C3N4纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2.31g三聚氰酸和0.26g三聚氰胺(三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比为9:1)在研钵中混合研磨30min，制备前驱体；(2)将前驱体转移至坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在空气气氛下550℃下煅烧4h，自然冷却至室温，得到g-C3N4纳米片。
称取10mg制得的材料分散在100mL10mg/L的苯酚溶液中，暗处理30min后开始用可见光照射210min，每30min取样进行液相色谱分析得苯酚降解率。
实施例2：
一种本发明的g-C3N4纳米片，片状结构如图2所示，其片层厚度为10nm，比表面积为比表面积为31.21m2/g。
本实施例的g-C3N4纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2.06g三聚氰酸和0.52g三聚氰胺在研钵中混合研磨30min，(三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比为4:1)制备前驱体；(2)将前驱体转移至坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在空气气氛下550℃下煅烧4h，自然冷却至室温，得到g-C3N4纳米片。
称取10mg制得的材料分散在100mL10mg/L的苯酚溶液中，暗处理30min后开始用可见光照射210min，每30min取样进行液相色谱分析得苯酚降解率。
实施例3：
一种本发明的g-C3N4纳米片，其片状结构如图3所示，其片层厚度为20nm，比表面积为24.37m2/g；结合图1、图2可以看出，本实施例制备的g-C3N4纳米片与实施例1、2相比较厚。
本实施例的g-C3N4纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1.29g三聚氰酸和1.26g二氰胺(三聚氰酸与二氰胺的摩尔比为2:3)在研钵中混合研磨30min，制备前驱体；(2)将前驱体转移至坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在空气气氛下550℃下煅烧4h，自然冷却至室温，得到g-C3N4纳米片。
称取10mg制得的材料分散在100mL10mg/L的苯酚溶液中，暗处理30min后开始用可见光照射210min，每30min取样进行液相色谱分析得苯酚降解率。
将实施例1、2及3制备的g-C3N4纳米片进行紫外可见漫反射测试，如图6所示，由图可知：实施例1、2所制得的g-C3N4纳米片对可见光的吸收从500nm开始；实施例3所制得的g-C3N4纳米片对可见光的吸收从450nm开始，吸收范围比实施例1略窄；各实施例制备的g-C3N4纳米片均有很好的可见光吸收能力。
实施例1、2及3制备的g-C3N4纳米片在可见光下降解苯酚的测试结果如图7所示，由图可知：光照30min时，实施例1、2、3所制得的g-C3N4纳米片对苯酚的降解率分别为78.8％、62.1％和17.6％；在光照90min时，实施例1所制得的g-C3N4纳米片对苯酚的降解率达到96.1％；在光照120min时，实施例2所制得的g-C3N4纳米片对苯酚的降解率达到93.2％；在光照210min时，实施例3所制得的g-C3N4纳米片对苯酚的降解率达到83.6％。本发明制备g-C3N4纳米片，尤其是片层厚度为1-10nm的g-C3N4纳米，在可见光激发下对苯酚具有良好的降解性能，可应用于污水处理领域中光催化降解苯酚。
Claims (10)
1.一种g-C3N4纳米片，其特征在于，所述纳米片片层厚度为1-200nm，比表面积为10-200m2g-1。
2.一种如权利要求1所述的g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含碳氮有机物与三聚氰酸研磨混合，制备前驱体；
(2)将前驱体倒入坩埚中进行煅烧，反应得到g-C3N4纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三聚氰酸与含碳氮有机物的摩尔比为1:9-9:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述含碳氮有机物为三聚氰胺、氰胺、二氰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含碳氮有机物为三聚氰胺，所述三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比为9:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含碳氮有机物为二氰胺，所述三聚氰酸与二氰胺的摩尔比为2:3。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含碳氮有机物为氰胺，所述三聚氰酸与氰胺的摩尔比为2:3。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，煅烧过程的煅烧温度为300℃-1000℃，时间为0.5-10h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应是在空气、氮气、氩气、二氧化碳和/或氦气气氛下进行的。
10.一种如权利要求1所述的g-C3N4纳米片在污水处理领域中光催化降解苯酚的应用。
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