CN110176505A - 一种石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨相氮化碳薄膜电极制备方法：将三聚氰胺、双氰胺、或氰胺原料与三聚氰酸混合并研磨均匀作为前驱体，然后将其均匀平铺于耐热载体底部；将基底直接平放在前驱体之上并用锡纸等材料包裹，然后将耐热载体放在加热装置中；在气氛保护下，将加热装置升温至500‑600℃并保持10min‑5h后冷却至室温。即可得石墨相氮化碳薄膜电极。采用本方法制备的氮化碳薄膜具有均匀性好，重复性好且厚度可控等优点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术和光电化学领域，具体涉及一种石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法。
背景技术
半导体材料可以用作发光设备，光学探测器，光电化学电池和太阳能电池等方面，在日常生活和生产中具有重要作用，而这些应用都必须制备出半导体薄膜电极。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的聚合物半导体材料，带隙约2.7eV，导带和价带合适且带隙可调，具有良好的物理化学稳定性，制备成本低，无毒、无污染等，因此成为优异的光电极候选材料，受到国内外研究者的广泛关注。自2009年王心晨首次将g-C3N4引入光催化领域以来，研究者便尝试将其用于光电领域。但由于g-C3N4一般是通过高温煅烧富含碳氮的有机物前驱体生成的，产物多是粉末且溶解性较差(几乎不溶于水，乙醇，二甲基甲酰胺，四氢呋喃，乙醚和甲苯等，Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,68–89)。因此采用传统滴涂，旋涂等方法制备的电极与导电基底间的接触较差，阻碍了电荷传输。另外颗粒间的晶界效应也导致严重的载流子复合，使得光电性能较差，从而掣肘了g-C3N4在光电领域的应用。因此，制备高质量g-C3N4薄膜是改善其光电性能进而实现广泛应用的关键问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明目的在于提供一种制备工艺简单的石墨相氮化碳薄膜电极制备方法，利用前驱体材料在脱氨缩聚过程中反应中间体会部分气化的特点，通过合理控制反应剧烈程度和扩散空间，直接在基底上制备均匀氮化碳薄膜，增强电极的光电性能，扩大石墨相氮化碳的光电领域的应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，具体包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、双氰胺、或氰胺等原料与三聚氰酸混合并作为前驱体研磨均匀(研磨均匀有利于成膜的均匀性)，然后将其均匀平铺于耐热载体底部；
(2)将基底直接平放在前驱体之上并用锡纸材料包裹(锡纸包裹的目的是控制反应过程中中间物质的扩散范围，使其沉积在基底上)，然后将耐热载体放在加热装置中；
(3)气氛保护下，将加热装置以2～10℃/min升温速率升温至500-600℃并保持10min-5h后冷却至室温。即可得石墨相氮化碳薄膜电极。
上述方案中：
三聚氰胺、双氰胺、氰胺中的任意一种与三聚氰酸的质量比为1：0.3-0.6；耐热载体为坩埚、瓷舟、石英舟等；热处理气氛为N2、Ar或空气；基底材料为玻璃、氟掺杂的氧化锡(FTO)、钛片等；加热装置为管式炉、马弗炉等。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明是利用前驱体材料在脱氨缩聚过程中反应中间体会部分气化的特点，通过反应温度和锡纸包裹合理控制反应剧烈程度和扩散空间，直接在基底上形成均匀氮化碳薄膜(研磨可提高原料的均匀性，从而改善反应过程中气体沉积的均匀性)。本发明能通过简单改变原料的用量和反应条件等控制薄膜的厚度，不需要昂贵的设备和负责的工艺就可在基底表面一步制备出氮化碳薄膜，同时该方法具有一定的通用性，可适用于不同的基底材料。本发明提供了一种原位沉积氮化碳薄膜电极的制备方法，工艺简单，成本低廉，该石墨相氮化碳可应用于光电领域中。
附图说明
图1所示为实施例1的550℃下在玻璃表面制得氮化碳薄膜的X射线衍射谱。
图2所示为实施例1的550℃处理后的玻璃表面的氮化碳薄膜。
图3所示为实施例2的550℃处理后的FTO表面的氮化碳薄膜。
图4所示为实施例3的550℃处理后的钛片表面的氮化碳薄膜。
图5所示为实施例3的550℃处理后的样品的光电流性能图。
具体实施方式
本发明一种石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将氮化碳前驱体混合并研磨均匀，然后将其均匀平铺于耐热载体底部；
第二步：将基底直接平放在前驱体之上并用锡纸等材料包裹，然后将耐热载体放在加热装置中；
第三部：将加热装置升温至450-600℃并保持2小时后冷却至室温，即可得氮化碳薄膜电极。
所述制备得到的氮化碳薄膜为类石墨相氮化碳g-C3N4。
所述基底材料为玻璃、氟掺杂的氧化锡(FTO)、钛片等。
所述加热装置为管式炉、马弗炉等。
实施例1
在室温下称取1g二氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将玻璃基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氩气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，玻璃基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例2
在室温下称取1g二氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氩气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，FTO基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例3
在室温下称取1g二氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将钛片基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氩气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
表1所示为实施例3条件下原料用量与薄膜厚度的关系图。
实施例4
在室温下称取1g三聚氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氮气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例5
在室温下称取1g三聚氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氩气氛围下以2°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例6
在室温下称取1g氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氮气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例7
在室温下称取1g二氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在氮气氛围下以5°/min的升温速率加热前驱体至600℃并保持2小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
实施例8
在室温下称取1g二氰胺，0.5g三聚氰酸并将两者混合，将其混合置于研钵中研磨、混合均匀作为氮化碳前驱体；然后将前驱体均匀平铺于陶瓷坩埚底部并将FTO基底置于其上；之后用锡纸将含有前驱体的陶瓷坩埚包裹并放置于管式炉中；最后，在空气中以5°/min的升温速率加热前驱体至550℃并保持4小时，反应结束后自然冷却至室温，钛片基底上即生成氮化碳薄膜。
Claims (7)
1.一种石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺与三聚氰酸混合并研磨均匀后作为前驱体，然后将前驱体均匀平铺于耐热载体底部；
（2）将基底直接平放在步骤（1）的前驱体之上，锡纸材料包裹后将耐热载体放在加热装置中；
（3）气氛保护下，将加热装置升温至500-600℃保持10min-5h后冷却至室温，即可得石墨相氮化碳薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1：0.3-0.6。
3.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的三聚氰胺还可替换为双氰胺、氰胺。
4.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的耐热载体包括坩埚、瓷舟、或石英舟。
5.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的基底材料包括玻璃、氟掺杂的氧化锡（FTO）、或钛片。
6.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的热处理气氛包括N2、Ar或空气。
7.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的升温速率为2～10℃/min。
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