CN113929313B - 一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法，包括以下步骤：将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；将二氯化锡与二氯化锌混合均匀后置于坩埚中；将此坩埚转移到加热装置中得到二氧化锡基底；将二氧化锡基底超声处理，之后经洗涤、干燥得到三维二氧化锡纳米棒阵列基底；将二氯化锡与三氯化锑混合均匀后置于坩埚中；将得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底置于坩埚上，将此坩埚加热；将坩埚上的基底置于稀盐酸中加热超声处理得到三维导电纳米棒阵列。本发明提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。

Description

一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法
技术领域
本发明涉及三维导电领域，具体为一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法。
背景技术
太阳能具有取之不尽、用之不竭、清洁无污染等优点，是极具潜力的清洁能源。开发新型高效的太阳能电池是高效利用太阳能，解决能源危机和环境污染最有效的途径之一(Sol.Energy Mater Sol.Cells,2002,74:1-11)。传统的硅基太阳能电池制备复杂、制作成本昂贵且其光电转换效率较低已不能满足人类对太阳能利用的需求。钙钛矿太阳能电池因其成本低、制备工艺简单、光电转换率高等特点，受到了人们的广泛关注(Nature,2021,590:587-593)。钙钛矿太阳能电池主要由电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层组成(Science,2017,358:739-744)，其中电子传输层在钙钛矿太阳能电池中起到至关重要的作用。
电子传输层的结构目前主要有平面型、多孔型、阵列型等(J Mater Chem C,2018,6:682-712)。相较于平面型电子传输层，多孔型和阵列型电子传输层具有比表面积大、传输路径短等特点，可以有效提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。但是多孔型的电子传输层导电性差，且存在较多的晶界，不利于电子的快速输运。三维纳米棒和纳米阵列结构具有高的比表面积和良好的结晶性，作为电子传输层具有巨大的优势。目前比较常见的阵列结构电子传输材料主要有二氧化钛、氧化锌、二氧化锡等(Small,2018,14:1801154)。与二氧化钛和氧化锌相比，二氧化锡具有更宽的带隙和较低的导带边缘，更有利于电子的传输，更适合用作电子传输层的材料。
目前，二氧化锡纳米棒阵列普遍采用水热法制备(Appl.Mater.Interfaces,2014,6:5494-5499)，而水热法制备的纳米材料存在天然的缺陷，其导电性仍然有待提高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中水热法制备的纳米材料存在的缺陷，提供一种以二氯化锡、二氯化锌和三氯化锑为原料，通过两步化学气相沉积，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃表面制备三维导电纳米棒阵列电子传输层的方法。该三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法包括以下步骤：
(1)将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；
(2)将一定质量的二氯化锡与二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中；
(3)将步骤(1)得到的洁净的基底置于完成步骤(2)后的坩埚内，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到二氧化锡基底；
得到的基底为阵列状二氧化锡，此制备步骤主要目的一方面在于提供阵列结构，另一方面利于第二步化学气相沉积得到的锑掺杂二氧化锡与基底的电子传输；
(4)将步骤(3)完成后的坩埚内的二氧化锡基底置于一定浓度的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡纳米棒阵列基底；
(5)将一定质量的二氯化锡与三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中；
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到；
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于一定浓度的稀盐酸中加热超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。
步骤1的基底为氟掺杂二氧化锡导电玻璃。
所述的基底大小不受限制，取决于所使用的坩埚的直径。
步骤1所述的不同溶剂为丙酮、乙醇、稀盐酸或/和去离子水等性质类似的溶剂。
加热设备包括但不限于马弗炉、管式炉。
步骤(2)所述的二氯化锡的质量是0.1g～1g。
步骤(2)所述的二氯化锌的质量是1g～2g。
步骤(2)所述的保温温度为600℃～700℃。
步骤(2)所述的升温速率为3℃min-1～10℃min-1。
步骤(2)所述的保温时间为10min～30min。
步骤(5)所述的二氯化锡的质量是0.01g～0.1g。
步骤(5)所述的三氯化锑的质量是0.1g～1g。
步骤(6)所述的保温温度为600℃～700℃。
步骤(6)所述的升温速率为1℃min-1～30℃min-1。
步骤(6)所述的保温时间为5min～2h。
所述的稀盐酸的浓度为0.1mol/L～2.5mol/L。
所述的稀盐酸的加热温度为60℃～90℃。
所述的稀盐酸的加热时间为30min～12h。
所述的三维导电纳米棒阵列的成分是锑掺杂的二氧化锡。
所述的锑掺杂二氧化锡导电薄膜的方块电阻在50Ω/□～40KΩ/□之间。
本发明所提供的制备方法简单易行、成本低，且制备的锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列结晶性好，具有良好的导电性。本发明提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列具有高比表面积、高稳定性和高电导率等优点，作为一种高质量的电子传输层，在高性能光伏器件的设计中有很好的应用前景。
本发明提出采用两步化学气相沉积法，在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上制备锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列，将其用作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层。本发明所提供的制备方法简单易行、成本低，且制备的锑掺杂的二氧化锡三维纳米棒导电阵列结晶性好，具有良好的导电性。
附图说明
图1为本发明实施例1的二氯化锡与三氯化锑以0.01:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例2的二氯化锡与三氯化锑以0.02:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例3的二氯化锡与三氯化锑以0.04:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例4的二氯化锡与三氯化锑以0.06:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例5的二氯化锡与三氯化锑以0.1:1的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例6的二氯化锡与三氯化锑以0.02:0.2的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图7为本发明实施例7的二氯化锡与三氯化锑以0.02:0.4的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
图8为本发明实施例8的二氯化锡与三氯化锑以0.02:0.6的质量比制备的锑掺杂二氧化锡三位纳米棒导电阵列的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
该三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法包括以下步骤：
(1)将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；
将基底依次在丙酮、无水乙醇、稀盐酸(浓度无要求)、去离子水中超声处理15min目的是除去基底表面的杂质，得到洁净的表面，有利于二氧化锡阵列在基底表面附着生长，提高二氧化锡与基底的附着力，减少因杂质引起的缺陷产生。首先将基底置于丙酮中超声处理可以洗去基底表面的有机杂质，然后在无水乙醇中超声清洗掉基底表面多余的丙酮和有机杂质，接下来在稀盐酸中超声清洗掉基底表面的金属和金属氧化物杂质，最后在去离子水中超声清洗掉基底表面多余的稀盐酸，得到洁净的基底表面。
(2)将一定质量的二氯化锡与二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中；
(3)将步骤(1)得到的洁净的基底置于完成步骤(2)后的坩埚内，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到二氧化锡基底。得到的基底为阵列状二氧化锡，此步骤反应的各种反应参数根据文献报道选取，达到的技术效果一方面在于提供阵列结构，另一方面利于第二步化学气相沉积得到的锑掺杂二氧化锡与二氧化锡基底的电子传输
(4)将步骤(3)完成后的坩埚内的二氧化锡基底置于一定浓度的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡纳米棒阵列基底；此步骤反应的稀盐酸浓度没有明确要求，超声时间15min，达到的技术效果为除去过量氯化锌在基底表面产生的氧化物，得到纯净的三维二氧化锡纳米棒阵列基底，有利于第二步化学气相沉积的生长。步骤4的目的是除去过量氯化锌在基底表面产生的氧化物，此步骤不需要加热即可除去。在氧化物过多时，也可以采用加热的工艺。
(5)将一定质量的二氯化锡与三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中；
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到加热装置中，在特定温度下保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到；步骤(6)所述的保温温度为600℃～700℃。步骤(6)所述的升温速率为1℃min-1～30℃min-1。步骤(6)所述的保温时间为5min～2h。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于一定浓度的稀盐酸中加热超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。所述的稀盐酸的浓度为0.1mol/L～2.5mol/L，所述的稀盐酸的加热温度为60℃～90℃，所述的稀盐酸的加热时间为30min～12h。由于过量的三氯化锑在反应过程中可能会形成锑的氧化物包覆在二氧化锡导电薄膜表面，用稀盐酸加热处理目的是去除可能产生的锑的氧化物，由于锑的氧化物在常温下与稀盐酸反应较慢，因此需要加热处理。
步骤1的基底为氟掺杂二氧化锡导电玻璃。
所述的基底大小不受限制，取决于所使用的坩埚的直径。
步骤1所述的不同溶剂为丙酮、乙醇、稀盐酸或/和去离子水等性质类似的溶剂。
加热设备包括但不限于马弗炉、管式炉。
步骤(2)所述的二氯化锡的质量是0.1g～1g。
步骤(2)所述的二氯化锌的质量是1g～2g。
步骤(2)所述的保温温度为600℃～700℃。
步骤(2)所述的升温速率为3℃min-1～10℃min-1。
步骤(2)所述的保温时间为10min～30min。
步骤(5)所述的二氯化锡的质量是0.01g～0.1g。
步骤(5)所述的三氯化锑的质量是0.1g～1g。
步骤(6)所述的保温温度为600℃～700℃。
步骤(6)所述的升温速率为1℃min-1～30℃min-1。
步骤(6)所述的保温时间为5min～2h。
所述的稀盐酸的浓度为0.1mol/L～2.5mol/L。
所述的稀盐酸的加热温度为60℃～90℃，
所述的稀盐酸的加热时间为30min～12h。
本发明的关键工艺为步骤5中的二氯化锡与三氯化锑的比例、步骤6所述的保温温度、保温时间。本发明的主要机理为，第一步采用化学气相沉积法制备得到三维二氧化锡阵列结构。第二步化学气相沉积为技术的核心，二氯化锡沸点约为623℃，三氯化锑沸点约为224℃，利用三氯化锑较低的沸点，温度升高时，气化的三氯化锑作为载气流，将气化的锡源带到三维二氧化锡阵列基底表面，由于锑的原子半径与锡的原子半径，在二氧化锡生成的过程中，部分锡原子被锑原子所取代，最终在二氧化锡阵列表面生长一层锑掺杂的二氧化锡，最终得到导电三维阵列结构。
第二步化学气相沉积中，二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度；三氯化锑为二氧化锡导电薄膜的形成提供锑源，同时由于三氯化锑较低的沸点，其质量会影响三氯化锑气化形成气流的大小，进而影响锡源到达基底表面的速度。
所述的三维导电纳米棒阵列的成分是锑掺杂的二氧化锡。
所述的锑掺杂二氧化锡导电薄膜的方块电阻在50Ω/□～40KΩ/□之间。
上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例。
此发明中只虽然公开了三维导电纳米棒阵列，但基于此三维导电纳米棒阵列得到的导电薄膜的制备和钙钛矿太阳能电池也在本发明的扩展保护范围内。
实施例1
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.01g的二氯化锡与1g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为40KΩ/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图1所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度，步骤5中氯化锡的质量为0.01g，相对较少，因此形成的锑掺杂二氧化锡晶粒较小，导致晶粒与晶粒间接触有限，影响晶粒间电子传输，从而使得样品具有40KΩ/□较高的方阻。
实施例2
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.02g的二氯化锡与1g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为13KΩ/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图2所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度，步骤5中氯化锡的质量为0.02g，相较与实施例1有所增加，因此形成的锑掺杂二氧化锡晶粒有所增加，导致晶粒与晶粒间接触增加，提高晶粒间电子传输，从而使得样品方阻减小至13KΩ/□。
实施例3
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.04g的二氯化锡与1g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为200Ω/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图3所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度，步骤5中氯化锡的质量为0.04g，随着锡源质量的增加，形成的锑掺杂二氧化锡晶粒相应有所增加，导致晶粒与晶粒间接触增加，提高晶粒间电子传输，从而使得样品方阻减小至200Ω/□。
实施例4
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.06g的二氯化锡与1g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为1℃/min，从室温升至650℃，之后使马弗炉温度恒定在650℃，恒定时间5min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.1mol/L的稀盐酸中90℃下加热30min，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为50Ω/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图4所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度，步骤5中氯化锡的质量为0.06g，随着锡源质量的增加，形成的锑掺杂二氧化锡晶粒相应有所增加，导致晶粒与晶粒间接触增加，提高晶粒间电子传输，从而使得样品方阻减小至50Ω/□。
实施例5
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.1g的二氯化锡与1g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为30℃/min，从室温升至700℃，之后使马弗炉温度恒定在700℃，恒定时间2h，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于2.5mol/L的稀盐酸中60℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为40Ω/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图5所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。二氯化锡作为前驱体，其质量可能会决定锑掺杂二氧化锡层的厚度，步骤5中氯化锡的质量为0.1g，随着锡源质量的增加，形成的锑掺杂二氧化锡晶粒相应有所增加，导致晶粒与晶粒间接触增加，提高晶粒间电子传输，从而使得样品方阻减小至50Ω/□。
在此实施例中，由于锡源质量的增加，形成的锑掺杂二氧化锡晶粒的尺寸达到极大值，较大的晶粒尺寸使得电子在晶粒间的传输阻力变小，更容易实现较小的方阻。同时，步骤7在稀盐酸中加热超声处理，可以除去在锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒表面由于过量的锑源形成的锑的氧化物，使得方阻进一步得到降低。
实施例6
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.02g的二氯化锡与0.2g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为300Ω/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图6所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。三氯化锑为二氧化锡三维导电纳米棒阵列的形成提供锑源，在二氧化锡生成的过程中，部分锡原子被锑原子所取代，最终在二氧化锡阵列表面生长一层锑掺杂的二氧化锡。同时过量的锑源会在二氧化锡三维导电纳米棒阵列表面形成锑的氧化物，导致方阻的降低。步骤5中三氯化锑的质量为0.2g，相较于实施例2，三氯化锑的质量减少，从而使得样品方阻减小至300Ω/□。
实施例7
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.02g的二氯化锡与0.4g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为500Ω/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图7所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。三氯化锑为二氧化锡三维导电纳米棒阵列的形成提供锑源，在二氧化锡生成的过程中，部分锡原子被锑原子所取代，最终在二氧化锡阵列表面生长一层锑掺杂的二氧化锡。同时过量的锑源会在二氧化锡三维导电纳米棒阵列表面形成锑的氧化物，导致方阻的降低。步骤5中三氯化锑的质量为0.4g，相较于实施例6，三氯化锑的质量增加，从而使得样品方阻增加至500Ω/□。
实施例8
(1)将氟掺杂的二氧化锡导电玻璃基底依次置于丙酮、乙醇、稀盐酸、去离子水中超声处理各5min，得到洁净的基底。
(2)将0.1g的二氯化锡与1g二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中。
(3)将步骤(1)得到的洁净基底导电面朝下置于步骤(2)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(4)将步骤(3)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡阵列。
(5)将0.02g的二氯化锡与0.6g的三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中。
(6)将步骤(4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列的基底样品面朝下置于步骤(5)中的坩埚上，将此坩埚转移到马弗炉中，之后调节马弗炉的升温速率为5℃/min，从室温升至600℃，之后使马弗炉温度恒定在600℃，恒定时间15min，之后使马弗炉温度降至室温。
(7)将步骤(6)完成后的坩埚上的基底置于0.5mol/L的稀盐酸中80℃下加热12h，超声处理2min，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列。其方阻为8KΩ/□。
本实施例所得的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列的扫描电子显微镜照片如图8所示，可以看到锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列为条状，其表面由均匀致密的条状晶粒组成,晶粒与晶粒间的紧密接触使得电子在二氧化锡三维纳米棒上快速传输。三氯化锑为二氧化锡三维导电纳米棒阵列的形成提供锑源，在二氧化锡生成的过程中，部分锡原子被锑原子所取代，最终在二氧化锡阵列表面生长一层锑掺杂的二氧化锡。同时过量的锑源会在二氧化锡三维导电纳米棒阵列表面形成锑的氧化物，导致方阻的降低。步骤5中三氯化锑的质量为0.6g，随着三氯化锑的质量的增加，样品方阻增加至8kΩ/□。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
1)将基底依次置于不同溶剂中超声处理，得到洁净的基底；
2)将二氯化锡与二氯化锌混合均匀后，置于坩埚中；
3)将步骤1)得到的洁净的基底置于完成步骤2)后的坩埚内，将此坩埚转移到加热装置中，保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到二氧化锡基底；
4)将步骤3)完成后的坩埚内的二氧化锡基底置于稀盐酸中超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的三维二氧化锡纳米棒阵列基底；
5)将二氯化锡与三氯化锑混合均匀后，置于坩埚中；
6)将步骤4)得到的沉积有二氧化锡纳米棒阵列基底面朝下置于步骤5)中的坩埚上，将此坩埚转移到加热装置中，保温一定时间，之后使加热装置温度降至室温得到；
7)将步骤6)完成后的坩埚上的基底置于稀盐酸中加热超声处理，之后经洗涤、干燥得到均匀的锑掺杂的二氧化锡三维导电纳米棒阵列；
步骤5二氯化锡与三氯化锑的质量比为0.01-0.1:0.2-1；
步骤6的保温温度为600℃～700℃；
步骤6的保温时间为5min～2h。
2.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：基底为氟掺杂二氧化锡导电玻璃。
3.根据权利要求1或2任一项所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：基底大小与坩埚的尺寸相适配。
4.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤1中的不同溶剂依次为丙酮、乙醇、稀盐酸和/或去离子水。
5.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：所述加热装置为马弗炉或管式炉。
6.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中二氯化锡的质量为0.1g～1g。
7.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤2中二氯化锌的质量是1g～2g。
8.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤3的保温温度为600℃～700℃。
9.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤3的升温速率为3℃min-1～10℃min-1。
10.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤3的保温时间为10min～30min。
11.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤5所述的二氯化锡的质量是0.01g～0.1g。
12.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤5所述的三氯化锑的质量是0.1g～1g。
13.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤6的升温速率为1℃min-1～30℃min-1。
14.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤4和步骤7的稀盐酸的浓度为0.1mol/L～2.5mol/L。
15.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤7的稀盐酸的加热时间为30min～12h。
16.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：步骤7的稀盐酸的加热温度为60℃～90℃。
17.根据权利要求1所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：所述的三维导电纳米棒阵列的成分是锑掺杂的二氧化锡。
18.根据权利要求17所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法，其特征在于：锑掺杂的二氧化锡的导电纳米棒阵列的方块电阻在50Ω/□～40KΩ/□之间。
19.一种三维导电纳米棒，其特征在于：采用权利要求1-18任一项所述的三维导电纳米棒阵列电子传输层的制备方法制备。
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