CN103400895A - 一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，包括：将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体；将铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，并通入由保护气体和硫化氢气体组成的混合气体；将上述铜锌锡硫前驱体以6.25℃/min～13.75℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，并保温10min～20min；再以5℃/min的升温速率升温至480℃，并保温20min～30min；再以5℃/min的升温速率升温至500℃，并保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。通过上述制备方法，从而形成均匀的，致密的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。

Description

一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法
【技术领域】
本发明涉及薄膜太阳能电池领域，具体涉及一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法。
【背景技术】
在新一代薄膜太阳能电池材料中，具有低成本，高效率和环境友好的铜锌锡硫（Cu2ZnSnS4；CZTS）薄膜太阳能电池材料已经成为研究的重点和热点。作为太阳能电池材料，CZTS具有合适的禁带宽度（1.5ev）以及较大的光吸收系数（104cm-1以上），更关键的是该材料的组成元素在地球上含量丰富且安全无毒无污染，CZTS在国际上被认为是最具有前途的廉价光伏材料之一。
制备CZTS薄膜太阳能电池主要采用磁控溅射、电沉积、溶液法等方法制备出含有铜锌锡元素或含有铜锌锡硫元素的前躯体；然后将得到的前躯体在硫化氢或者硫蒸气的气氛中退火，使前躯体内的原子发生化学反应、结晶，从而得到多晶态的CZTS薄膜；退火之后的CZTS薄膜经过水浴法沉积CdS、AZO生长、电子束蒸发制作Ni-Al电极后就成为常用的薄膜太阳能电池组件。可见退火工艺直接影响了CZTS薄膜的质量，对薄膜中光吸收层的组分和晶体结构等都有着极为重大的影响。因此，退火温度曲线的设计直接影响了CZTS薄膜太阳能电池的性能。
目前，为了得到多晶态的CZTS薄膜，普遍采用高温热处理的方法。将前驱体快速加热到大约500℃，保温一段时间后冷却，前驱体内发生化学反应形成铜锌锡硫四元相的过程和四元相的结晶是在一小时内同时进行的。这样由于铜锌锡硫预置层中个组分的反应和结晶没有明显的温度界限，导致其在反应不充分的情况下就开始结晶，使得未反应的硫化锡过度挥发，造成吸收层组分的偏差，影响电池电压及光电转换效率等性能。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种结晶性能好的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，包括下述步骤：
步骤S110：提供一衬底；
步骤S120：将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体；
步骤S130：将所述铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，并通入由保护气体和硫化氢气体组成的混合气体，其中，所述硫化氢气体的浓度为1%～5%；
步骤S140：将上述铜锌锡硫前驱体以6.25℃/min～13.75℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，并保温10min～20min；
步骤S150：以5℃/min的升温速率升温经步骤S140后的反应物至480℃，并保温20min～30min；
步骤S160：以5℃/min的升温速率升温经步骤S150后的反应物至500℃，并保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
在本实施例中，步骤S110中，所述衬底为具有金属基背电极的衬底。
在本实施例中，步骤S120中，以铜、硫化锌、二硫化锡作为靶材，采用溅射法，将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体。
在本实施例中，步骤S130和步骤S170中，所述保护气体为氮气或氩气中的一种。
采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明上述实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，通过将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体，然后将铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，再通入硫化氢气体进行退火；在退火过程中使前驱体在一个不流失组分的温度下先发生化学反应，形成铜锌锡硫的四元相；然后将温度缓慢提升至结晶温度，使铜锌锡硫充分的结晶，从而形成均匀的，致密的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
同时，本发明上述实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法绿色无污染，反应条件温和、简单，成本低廉，适于实验室研究及工业大规模生产。
【附图说明】
图1为本发明实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法的步骤流程图100。
图2为本发明实施例1提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片。
图3为本发明实施例2提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片。
图4为本发明实施例3提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法的步骤流程图100，包括下述步骤：
步骤S110：将提供一衬底；
在本实施例中，衬底优选为具有金属基背电极的玻璃。可以理解，衬底并不限于具有金属基背电极的玻璃，还可以为具有金属基背电极的硅片、塑料、聚合物等；金属基优选为钼。可以理解，金属基并不限于钼，还可以为金、铂、银、钛、铝、铜等。
步骤S120：将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体；
在本发明一较佳实施例中，以铜、硫化锌、二硫化锡作为靶材，采用溅射法，将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体。
具体地，将镀有800纳米钼的玻璃衬底放入溅射腔室的样品架上，用机械泵从1×105Pa抽真空至电阻规读数为5×101Pa。关闭机械泵角阀，开启分子泵插板阀，打开分子泵开关，用分子泵从5×102Pa抽真空至电离规读数为2×10-3Pa。打开气体流量计，向溅射腔室内以12sccm的流量通入99.999%的高纯氩气，调节分子泵插板阀，使电离规读数维持在1.1×10-1Pa。打开样品旋转，打开各靶的射频溅射电源，调整电源输出功率及反射功率，使靶材起辉。预溅射10分钟后，开启各靶小挡板、样品主挡板以及膜厚仪挡板。通过膜厚仪检测溅射速率。溅射1小时后，关闭各靶电源、膜厚仪、样品旋转及气体流量计，冷却30分钟后取出铜锌锡硫前驱体；其中，靶材为铜、硫化锌及二硫化锡。
可以理解，还可以采用电沉积、溶液法等方法制备出铜锌锡硫前躯体。
步骤S130：将铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，并通入由保护气体和硫化氢气体组成的混合气体，其中，硫化氢气体的浓度为1%～5%；
在本实施例中，保护气体优选为氮气或氩气中的一种。
具体地，将铜锌锡硫前驱体置于退火炉中，用机械泵从1×105Pa抽真空至薄膜真空规读数为0Pa后关闭机械泵角阀，向退火炉中通入99.999%高纯氮气至5×104Pa停止通气，开启机械泵角阀对退火炉抽真空至0Pa，重复上述步骤三次。第三次抽至0Pa时，用计时器计时继续抽5分钟，以保证退火炉清洁，可以理解，经上述操作后，铜锌锡硫前驱体处于真空环境中；再关闭机械泵角阀，向退火炉中通入99.999%硫化氢气体至2×103Pa后，再通99.999%高纯氮气至4×104Pa停止通入。
步骤S140：将上述铜锌锡硫前驱体以6.25℃/min～13.75℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，并保温10min～20min；
在本实施例中，开启加热电源开关加热铜锌锡硫前驱体，先将上述铜锌锡硫前驱体升温至150℃～300℃，并恒温保温10min～20min。在此过程中，铜锌锡硫前驱体中的元素相互扩散，生成二元相及三元相，其中，二元相包括硫化铜，硫化锡和硫化锌。
步骤S150：以5℃/min的升温速率升温经步骤S140后的反应物至480℃，并保温20min～30min；
可以理解，在480℃时硫化锡不会发生气化避免造成组份流失，同时，达到了铜锌锡硫前驱体的反应温度，硫化锡参与固相反应生成铜锌锡硫的四元相，具体化学反应如下：
Cu+SnS2+ZnS+H2S→Cu2SnZnS4
步骤S160：以5℃/min的升温速率升温经步骤S150后的反应物至500℃，并保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
可以理解，在500℃时，形成的Cu2SnZnS4会结晶形成致密的多晶薄膜，而在此温度下，多余的硫化锡会挥发，不会引入杂质，从而形成均匀的，致密的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
本发明上述实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法还可以包括下述步骤：
步骤S170：在铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜自然冷后至室温后，通入保护气体并取出所述铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
在本实施中，保护气体优选为氮气或氩气中的一种。
具体地，通过铠装K型热偶监测衬底的温度，待衬底温度冷却至室温后，开机械泵角阀，将退火炉抽至0Pa，关闭机械泵角阀，通99.999%高纯氮气至5×104Pa，再开机械泵角阀抽真空至0Pa，清洗退火炉内气体，防止硫化氢气体残留在退火炉中。关闭机械泵角阀，通99.999%高纯氮气至1×105Pa，打开退火炉腔室，取出铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
本发明上述实施例提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，通过将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体，再将铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，并通入硫化氢气体进行退火；在退火过程中使前驱体在一个不流失组分的温度下先发生化学反应，形成铜锌锡硫的四元相；然后将温度缓慢提升至结晶温度，使铜锌锡硫充分的结晶，从而形成均匀的，
致密的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，
并没有限制本发明的范围。除注明的具体条件外，实施例中的试验方法均按照常规条件进行。
实施例1
将溅射得到的CZTS前躯体置于真空环境中，放在退火炉中，通入氮气和硫化氢的混合气体，其中，混合气体中硫化氢的浓度为5%；将上述CZTS前驱体以13.75℃/min的升温速率从室温升至300℃，并在300℃保持20min；再以5℃/min的升温速率从300℃升至480℃，并在480℃保温30min；继续以5℃/min的升温速率将上述反应物升温至500℃，并在500℃保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
请参阅图2，图2为本实施例1提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片，从图2中可以看出，铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的均匀度和致密度均较高。
实施例2
将溅射得到的CZTS前躯体置于真空环境中，放在退火炉中，通入氮气和硫化氢的混合气体，其中，混合气体中硫化氢的浓度为3%；将上述CZTS前驱体以6.25℃/min的升温速率从室温升至150℃，并在150℃保持10min；再以5℃/min的升温速率从150℃升至480℃，并在480℃下保温20min；继续以5℃/min的升温速率将上述反应物升温至500℃，并在5000℃下保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
请参阅图3，图3为本实施例2提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片，从图3中可以看出，铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的均匀度和致密度均较高。
实施例3
将溅射得到的CZTS前躯体置于真空环境中，放在退火炉中，通入氮气和硫化氢的混合气体，其中，混合气体中硫化氢的浓度为1%；将上述CZTS前驱体以8.75℃/min的升温速率从室温升至200℃，并在200℃保持15min；再以5℃/min的升温速率从200℃升至480℃，并在480℃下保温25min；继续以5℃/min的升温速率将上述反应物升温至500℃，并在500℃下保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
请参阅图4，图4为本实施例3提供的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的SEM照片，从图4中可以看出，铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的均匀度和致密度均较高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤S110：提供一衬底；
步骤S120：将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体；
步骤S130：将所述铜锌锡硫前驱体置于真空环境中，并通入由保护气体和硫化氢气体组成的混合气体，其中，所述硫化氢气体的浓度为1%～5%；
步骤S140：将上述铜锌锡硫前驱体以6.25℃/min～13.75℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，并保温10min～20min；
步骤S150：以5℃/min的升温速率升温经步骤S140后的反应物至480℃，并保温20min～30min；
步骤S160：以5℃/min的升温速率升温经步骤S150后的反应物至500℃，并保温15min后自然冷却至室温，在衬底表面得到铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜。
2.根据权利要求1所述的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S110中，所述衬底为具有金属基背电极的玻璃。
3.根据权利要求1所述的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S120中，以铜、硫化锌、二硫化锡作为靶材，采用溅射法，将铜、锌、锡及硫四种元素沉积于所述衬底表面，以形成铜锌锡硫前驱体。
4.根据权利要求1所述的铜锌锡硫太阳能电池吸收层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S130和步骤S170中，所述保护气体为氮气或氩气中的一种。
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