CN103818887A - 具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，将三聚氰胺，尿素，三聚氰酸三种原料按照一定比例加入乙醇中，通过搅拌，超声，再搅拌，干燥过程得到前驱体，然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。与现有技术相比，本发明通过调整前驱体的配比，可以控制所制备的g-C3N4光催化剂的形貌从多孔块体，到空管镶嵌，再到蠕虫状的变化。制备得到的材料结构均匀，多孔，比表面积大，有利于光生电子空穴的分离，其光催化性能得到了大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化技术领域的半导体催化剂的制备方法，具体是指具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种利用光催化剂在光照射下发生催化反应的技术，一般是多种相态之间的反应，是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。半导体光催化剂能够在光的照射下激发产生电子和空穴，在半导体表面发生氧化还原反应，从而实现水的分解或使有机物污染物的分解，实现光能的利用和转化。
作为一种新型的半导体材料，g-C3N4以其独特的组成与结构以及可见光催化活性等特点成为研究的热点。怎样最大限度地提高光生电子和空穴的分离，成为提高g-C3N4光催化效率的关键。为了提高g-C3N4的催化效率，科学家们做了一系列的努力。许多学者致力于将g-C3N4与其他物质复合来解决这个难题。例如，Yan SC等人(Yan S C.Lv S B.Li Z S.Zou Z G.Organic-inorganic composite photocatalystof g-C3N4and TaON with improved visible light photocatalytic activities[J].DaltonTrans.2010，39：1488-1491.(具有更好可见光催化性能的g-C3N4/TaON的有机-无机复合光催化剂))通过球磨加热的方法制备了有机-无机复合光催化材料g-C3N4/TaON复合物。制备得到的复合物降解罗丹明B的性能高于纯g-C3N4或纯TaON。这种增强的光催化性能主要得益于在半导体的内部和表面的电子-空穴对分离能力都增强了。同时也有不少学者致力于从改进g-C3N4本身结构来提高光催化性能。如Menny Shalom等人(Improving Carbon Nitride Photocatalysis bySupramolecular Preorganization of Monomers，J.Am.Chem.Soc.2013，135，7118-7121(通过预处理单体形成超分子结构制取光催化性能提高的g-C3N4))通过采用三聚氰胺与三聚氰酸制备超分子前驱体后煅烧，得到了空心结构的g-C3N4光催化剂，提高了比表面积，其光催化性能也有了很大提高。
在研究中发现，尿素为弱碱性，能与弱酸性的三聚氰酸形成脲氰尿酸盐。同时，尿素可以溶于乙醇，利于与另外两者的均匀结合。将尿素加入到通过氢键形成的三聚氰胺与三聚氰酸超分子体系中，有望形成盐-超分子共存体系，通过三者比例的调控，利用高温下反应，得到结构优异，比表面积更高的g-C3N4，从而提供更多活性反应点和促进光生电子-空穴的分离效率，进而提高光催化效率。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可提高比表面积，提高光生电子、空穴分离效率的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，通过搅拌，超声，再搅拌，干燥过程得到前驱体，然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。
所述的不同形貌的g-C3N4光催化剂的形貌包括多孔块体，空管镶嵌或蠕虫状。
所述的前驱体通过以下方式制备得到：将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，室温下搅拌3-5h，然后超声3-5h，取出样品后在40-60℃水浴加热并搅拌至样品无明显液体水，移入烘箱内干燥，得到所需的前驱体样品。无水乙醇的用量按照5～15ml/g前驱体混合物总质量配置。
所述的前驱体用量是指三聚氰胺与尿素用量的摩尔比为1∶4～4∶1。
所述的前驱体用量是指三聚氰酸与三聚氰胺用量的摩尔比为1∶3～3∶1，优选1：1。
所述的前驱体用量是指三聚氰酸与尿素用量的摩尔比为2∶3～3∶2，优选2∶3。
所述的超声的功率为200W-300W；所述的搅拌的速度为500-800r/min；所述的干燥为在40-60℃温度下干燥24-48h。
所述的煅烧过程指：将制备得到的前驱体研磨后，在惰性气体氛围下，以2-10℃/min的升温速率，于500-600℃煅烧4h，自然冷却，得到最终产品。
与现有技术相比，本发明首次将尿素引入到三聚氰胺和三聚氰酸超分子体系中，通过尿素与三聚氰酸形成脲氰尿酸盐，得到了盐-超分子均匀共存体系。在高温煅烧过程中，由于氢键和离子键的共同作用，实现了对块体g-C3N4的剥离，从而提高了比表面积，增强了光生电子、空穴分离效率。同时通过尿素及比例的调控，避免了用模板法合成特定形貌g-C3N4造成的合成过程繁琐和环境污染等问题，提供了一种控制g-C3N4微粒形貌的新方法。通过调整前驱体的配比，可以控制所制备的g-C3N4光催化剂的形貌从多孔块体，到空管镶嵌，再到蠕虫状的变化。得到的g-C3N4材料呈均匀多孔的不同形貌，比表面积大，有利于光生电子-空穴的分离，该光催化剂催化性能优异。
本发明采用可见光下催化降解RhB的实验来验证上述g-C3N4光催化剂的催化活性，实验条件为：称量50mg g-C3N4光催化剂，加入到50ml的RhB溶液(0.01g/L)中，采用氙灯作为光源，用可见光滤光片使400-780nm的可见光通过滤波片，照射到样品上，间隔一定时间记录取样点，并通过分光光度计测量样品溶液吸光度，计算降解百分率。
附图说明
图1为实施例1所得g-C3N4光催化剂的扫描电镜图片；
图2为实施例2所得g-C3N4光催化剂的扫描电镜图片；
图3为实施例3所得g-C3N4光催化剂的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
第一步，制备三元前驱体具体步骤如下：所述的三元前驱体通过以下方式制备得到：取4.2g三聚氰胺，0.5g尿素和5.0g三聚氰酸(摩尔比为4∶1∶5.67)，加入80ml无水乙醇中，室温下以800r/min的速率搅拌3h，将样品放入超声仪器中，300W的功率下常温超声3h。将超声后的取出，在60℃下水浴加热并以800r/min的速率搅拌至样品无明显液体水，移入鼓风干燥烘箱内，60℃干燥24h，得到所需的三元前驱体。
第二步，前驱体煅烧过程如下：将上述得到前驱体样品装入30mL坩埚中，盖上盖子，在惰性气体氛围下，以10℃/min的升温速率，于600℃煅烧4h，自然冷却。
第三步，将上述煅烧后样品取出并研磨，得到多孔块体g-C3N4光催化剂。
通过XRD、SEM、BET等测试分析，制备得到的多孔块体g-C3N4光催化剂(SEM图见附图1)，孔大小为60-260nm，比表面积为71.64m2/g。本方法制备得到g-C3N4光催化剂的RhB光催化降解性能是用纯三聚氰胺在同条件下制备的g-C3N4的3倍。
实施例2
第一步，制备三元前驱体具体步骤如下：所述的三元前驱体通过以下方式制备得到：取3.6g三聚氰胺，1.8g尿素和3.8g三聚氰酸(摩尔比为1∶1∶1.67)，加入70ml无水乙醇中，室温下以650r/min的速率搅拌4h，将样品放入超声仪器中，250W的功率下常温超声4h。将超声后的取出，在50℃下水浴加热并以650r/min的速率搅拌至样品无明显液体水，移入鼓风干燥烘箱内，50℃干燥36h，得到所需的三元前驱体。
第二步，前驱体煅烧过程如下：将上述得到前驱体样品装入30mL坩埚中，盖上盖子，在惰性气体氛围下，以6℃/min的升温速率，于550℃煅烧4h，自然冷却。
第三步，将上述煅烧后样品取出并研磨，得到空管镶嵌g-C3N4光催化剂。
通过XRD、SEM、BET等测试分析，制备得到的空管镶嵌g-C3N4光催化剂(SEM图见附图2)，空管直径为80-450nm，比表面积为49.63m2/g。本方法制备得到g-C3N4光催化剂的RhB光催化降解性能是用纯三聚氰胺在同条件下制备的g-C3N4的4倍。
实施例3
第一步，制备三元前驱体具体步骤如下：所述的三元前驱体通过以下方式制备得到：取1.2g三聚氰胺，2.3g尿素和4.5g三聚氰酸(摩尔比为1∶4∶3.33)，加入60rnl无水乙醇中，室温下以500r/min的速率搅拌5h，将样品放入超声仪器中，200W的功率下常温超声5h。将超声后的取出，在40℃下水浴加热并以500r/min的速率搅拌至样品无明显液体水，移入鼓风干燥烘箱内，40℃干燥48h，得到所需的三元前驱体。
第二步，前驱体煅烧过程如下：将上述得到前驱体样品装入30mL坩埚中，盖上盖子，在惰性气体氛围下，以2℃/min的升温速率，于500℃煅烧4h，自然冷却。
第三步，将上述煅烧后样品取出并研磨，得到蠕虫状g-C3N4光催化剂。
通过XRD、SEM、BET等测试分析，制备得到的蠕虫状g-C3N4光催化剂(SEM图见附图3)，蠕虫结构的直径大小为50-120nm，比表面积为97.38m2/g。本方法制备得到g-C3N4光催化剂的RhB光催化降解性能是用纯三聚氰胺在同条件下制备的g-C3N4的6倍。
实施例4
一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，室温下搅拌3h，然后超声5h，超声的功率为200W；取出样品后在40℃水浴加热并搅拌至样品无明显液体水，搅拌的速度为500r/min；移入烘箱内在40℃温度下干燥48h，得到前驱体，其中：三聚氰胺与尿素用量的摩尔比为1∶4，三聚氰酸与三聚氰胺用量的摩尔比为3∶1，无水乙醇的用量按照5ml/g前驱体混合物总质量配置。然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。
实施例5
一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，室温下搅拌5h，然后超声3h，超声的功率为300W；取出样品后在60℃水浴加热并搅拌至样品无明显液体水，搅拌的速度为800r/min；移入烘箱内在60℃温度下干燥24h，得到前驱体，其中：三聚氰胺与尿素用量的摩尔比为4∶1，三聚氰酸与尿素用量的摩尔比为2∶3，无水乙醇的用量按照15ml/g前驱体混合物总质量配置。然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。
实施例6
一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，室温下搅拌4h，然后超声4h，超声的功率为250W；取出样品后在50℃水浴加热并搅拌至样品无明显液体水，搅拌的速度为600r/min；移入烘箱内在50℃温度下干燥24h，得到前驱体，其中：三聚氰酸与三聚氰胺用量的摩尔比为1∶3，三聚氰酸与尿素用量的摩尔比为3∶2，无水乙醇的用量按照10ml/g前驱体混合物总质量配置。然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。
Claims (8)
1.一种具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，将三聚氰胺，尿素，三聚氰酸三种原料加入乙醇中，通过搅拌，超声，再搅拌，干燥过程得到前驱体，然后在管式炉中煅烧，最终制备得到不同形貌的g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的不同形貌的g-C3N4光催化剂的形貌包括多孔块体，空管镶嵌或蠕虫状。
3.根据权利要求1所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的前驱体通过以下方式制备得到：将三聚氰胺，尿素和三聚氰酸加入到无水乙醇溶液中，室温下搅拌3-5h，然后超声3-5h，取出样品后在40-60℃水浴加热并搅拌至样品无明显液体水，移入烘箱内干燥，得到所需的前驱体样品。
4.根据权利要求1或3所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰胺与尿素用量是指三聚氰胺与尿素的摩尔比为1∶4～4∶1。
5.根据权利要求1或3所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰酸与三聚氰胺用量是指三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比为1∶3～3∶1。
6.根据权利要求1或3所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰酸与尿素用量是指三聚氰酸与尿素摩尔比为2∶3-3∶2。
7.根据权利要求1或3所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的超声的功率为200W-300W；所述的搅拌的速度为500-800r/min；所述的干燥为在40-60℃温度下干燥24-48h。
8.根据权利要求1所述的具有不同形貌的g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的煅烧过程指：将制备得到的前驱体研磨后，在惰性气体氛围下，以2-10℃/min的升温速率，于500-600℃煅烧4h，自然冷却，得到最终产品。
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