CN107469851B - 一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄多孔N掺杂g‑C3N4光催化剂的制备方法，实验采用水热预处理再煅烧法制备。具体方法：①将尿素与三聚氰胺按摩尔比3:1加入到50ml蒸馏水中，在恒温磁力搅拌器上搅拌30min后，将溶液转移至100mL水热釜中，再将其放入烘箱180度保温24h。②自然冷却至室温，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中520度煅烧4h。所得到的超薄多孔结构的N掺杂g‑C3N4具有良好的光催化产氢、NO气体降解和污染物降解性能，其氧化和还原性能均得到大幅度提高；与现有技术相比，本发明利用水热预处理法制备得到高比表面积的N/g‑C3N4，原料价廉、工艺简单绿色，适合于工业化大批量生产，具有广阔的应用前景。
Description
1.技术领域
本发明涉及一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂，特指是涉及一种以三聚氰胺为前驱体制得的超薄多孔N/g-C3N4光催化剂及其制备方法。
2.背景技术
当今社会全球正面临能源短缺和环境污染等问题，光催化已成为一种理想的具有环境净化及合成新能源的技术。其重要应用主要集中在以下方面：
(1)液体污染物及水污染处理：光催化具有较强的氧化能力，因此可以分解破坏许多有机污染物，如醇、醛、羧酸、苯及其衍生物，有害气体及污水中的农药、染料、表面活性剂、臭味物质等，从而达到消毒、脱色、除臭等目的，在治理污染方面具有很大的应用前景。
(2)气体污染物处理：目前，我国能源结构以煤炭为主，占能源消费总量的72％，中国大气污染主要是由燃煤造成的，主要污染物是二氧化硫和烟尘。此外，由于大城市机动车的迅速增加，我国一些大城市的大气污染正在由煤烟型向汽车尾气型转变，氮氧化物成为空气中的首要污染物。因此如何脱除煤烟气中的SO2和NOx已成为当前迫切需要解决的问题之一。
(3)光解水产氢新能源方面的应用：治理环境污染刻不容缓，开发新能源而又不对环境带来危害也是人类亟待解决的问题。氢能是绿色能源，燃烧值高，产物是水，自身无臭无毒，储存运输方便，已被公认为是解决这一问题的最佳能源之一。目前，廉价、高效、无环境危害的获得大量的氢能，并且安全的保存和运输它己成为当前新能源研究领域最热门的方向。所有制备氢气的方法中唯有利用太阳能光催化分解制氢技术可望获得价格低廉的氢气，同时能够就地生产，减少氢气运输和分配系统硬件设施投资，为建立庞大的氢能源市场提供技术储备，为解决日益严峻的燃烧污染和能源紧缺问题提供一个有效对策。成功实现光解水制氢的关键是寻找合适的光催化剂。起初，人们开发出了一系列半导体光催化剂：ZrO2、Ta2O5、 NaInO2、CaTiO3、TiO2等，但是这些光催化剂仅在紫外光范围内有响应。紫外光只占太阳光总能量的4％，而最大的太阳光强度在500nm附近，可见光占到太阳光总能量的43％。如何充分有效地利用可见光是科学工作者目前急需解决的难题。
近年来，类石墨烯型氮化碳(g-C3N4)作为一种绿色环保、有广泛应用前景的环境能源新材料受到广泛关注。g-C3N4的制备方法简单，原料价廉，无毒，而且可以利用太阳光中的可见光。目前,g-C3N4主要应用于光催化污染物分解、光解水制氢制氧、催化CO2还原和光催化有机合成等。但是，g-C3N4的光吸收范围较窄、光生电子-空穴对复合几率高、产氢量子效率低等问题严重制约其工业化进程。为了解决这些问题，人们通过增大g-C3N4比表面积、调控其电子结构和吸光性质等方法改性以提高其光催化活性。而超薄多孔形貌可以增大g-C3N4比表面积，离子掺杂可以调控其电子结构和吸光性质，从而提高g-C3N4的光催化活性。
3.发明内容
本发明以尿素(分析纯AR，北京康普汇维科技有限公司)和三聚氰胺(分析纯AR，青岛雅各化学试剂销售有限公司,CAS:108-78-1)为原料，采用水热预处理再煅烧法制备得到一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂，此种光催化剂制备工艺简单绿色、原料成本低、使用方便，而且同时提高了g-C3N4的还原性能及氧化性能，光催化产氢、CO2还原、NO气体降解和污染物降解性能均大幅度提高。
本发明的这种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂，其特征在于：其成分按摩尔比含量为尿素3份，三聚氰胺1份；水热预处理温度为180℃，保温时间是24h；煅烧温度为520℃，保温时间是4h,升温速率是 3℃/min。
具体实验方法
一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂及其制备方法，按下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按3:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中180度保温24h。
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中520度煅烧4h，升温速度为3℃/min。最后得到的就是超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂。
4.附图说明
图1是超薄多孔N/g-C3N4光催化剂的(a)SEM,(b)TEM,(c,d)AFM测试图。由图1可以看出，SEM和 TEM图均为多孔结构；单层g-C3N4的厚度为0.4nm左右，图1(c,d)表明所制备的N/g-C3N4的厚度为7～8 层。测试仪器分别为，日本日立，扫描电子显微镜(HITACHI S-4800)；日本电子珠式会社，透射电子显微镜(JEM-2100F)；俄罗斯NT-MDT，扫描近场光学显微镜(NTEGRA Solaris)。
图2是有机元素分析纯g-C3N4和本发明的N掺杂g-C3N4中C和N元素的原子百分比。通过有机元素分析得到本发明的超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂的N掺杂比例为7.56％，所掺杂的N替代了g-C3N4结构里原本C的位置。测试仪器为德国ELEMENTAR，Elementar VarioEL III元素分析仪。
图3是纯g-C3N4和本发明的N/g-C3N4的紫外可见漫反射光谱。由图3可以看出，在波长450～500nm 之间，N/g-C3N4的光吸收与纯g-C3N4的相比发生了红移，光吸收明显增加，而且N/g-C3N4样品的颜色比纯g-C3N4的颜色变深，这都是因为N掺杂的结果。在波长350～400nm之间，光吸收也增加，这是因为多孔结构引起的多次反射折射而造成。测试仪器为Varian Cary 5000紫外可见分光光度计。
图4是纯g-C3N4和本发明的N/g-C3N4分别在可见光下(a)降解罗丹明B,(b)降解NO,(c)分解水产氢, (d)N/g-C3N4的循环产氢测试。由图4可以看出，在可见光下(λ>420nm)，降解水中污染物罗丹明B、气体污染物NO、光解水产氢的性能，本发明的N/g-C3N4均比纯g-C3N4的性能高。而且，通过稳定性测试，经过四轮循环N/g-C3N4的产氢量没有明显下降，说明N/g-C3N4具有良好的稳定性。
5.本发明与现有的技术相比的优点
本发明以尿素和三聚氰胺为原料，采用水热预处理再煅烧法制备出一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂，既增加了g-C3N4对可见光的吸收，又同时提高了g-C3N4的氧化和还原性能。而且，本发明在制备过程中要求设备简单，操作简便，经济价值高，容易实现大规模生产，且对解决能源短缺和环境大气污染、水污染问题提供了参考。因此，本发明在光催化领域有着很大的应用前景。
6.具体实施方式
实施例一：按以下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按1:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中180度保温24h；
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中520度煅烧4h，升温速度为3℃/min。
实施例二：按以下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按3:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中180度保温20h；
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中520度煅烧3h，升温速度为3℃/min。
实施例三：按以下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按6:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中200度保温16h；
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中500度煅烧3h，升温速度为3℃/min。
实施例四：按以下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按8:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中200度保温16h；
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中500度煅烧4h，升温速度为3℃/min。
实施例五：按以下步骤进行：
第一步，将尿素与三聚氰胺按10:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中220度保温12h；
第二步，水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内干燥(60度10h)。将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中550度煅烧2h，升温速度为3℃/min。
以上结合具体实施方式及其优选实例对本发明进行了详细描述，不过这些描述并不构成对本发明范围的限制。应当理解，在不偏离本发明范围和精神的情况下，可以对本发明的技术方案及其具体实施方式进行多种修饰、改进和替换，这些修饰、改进和替换均应落入所附权利要求书的保护范围内。
Claims (1)
1.一种超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂，制备原料包括尿素和三聚氰胺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将尿素与三聚氰胺按3:1的摩尔比例加入到50ml蒸馏水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，再将溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入烘箱中180℃ 保温24h；
(2)水热釜自然冷却至室温后，将釜内白色物质用蒸馏水洗涤3～5次后置入烘箱内60℃ 干燥10h，将干燥后的白色物质研磨后放入刚玉坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中520℃煅烧4h，升温速度为3℃/min，最后得到的就是超薄多孔N掺杂g-C3N4光催化剂。
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