CN108067281B - 多孔g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多孔g‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用。以三聚氰胺和乙醛为原料，利用乙醛对三聚氰胺前驱体改性，通过两次不同环境焙烧制备g‑C3N4光催化剂。本发明制备的g‑C3N4拥有大的表面积和高孔隙率。多孔结构能够有效提高能量转换的效率，增加半导体比表面积，从而提供更多的表面活性位，提高光催化活性。此外，纳米孔壁结构降低了光生电子空穴的传输距离，提高光生电子和空穴的分离效率，降低复合率，极大地改善了在可见光下的光催化活性。该方法具有成本低和方便操作的优点。利用其在可见光照射下可降解异丙醇等有害物质，在环境净化和清洁能源生产中具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及通过改性前驱体制备多孔g-C3N4光催化剂的方法及应用。
背景技术
光催化技术可以有效的解决能源和环境问题，受到日益广泛的关注。光催化材料能够利用太阳光水解制氢，还可以分解有害物质，解决人类发展所面临的能量与环境问题。目前，光催化剂受光照射后产生的电子-空穴对复合率大，光子利用效率低，光催化活性不高。因此对半导体光催化剂进行改性研究是有必要的，改性的目的和作用包括提高激发电荷分离，抑制载流子复合以提高量子效率。
一种有机的石墨相氮化碳(g-C3N4)，仅由C和N元素组成，展示了非金属光催化剂消除污染物的巨大潜力。g-C3N4是一种稳定的尖晶石材料，具有合适的带隙和独特的性能以及稳定的光化学特性，在颜料、防火材料、光化学分解水制氢和锂离子电池的阳极材料等领域都有着广泛的应用，而且还是可见光降解有机污染物的高效光催化剂。纯的g-C3N4光催化剂由于表面积较低和快速的光生电子空穴复合，使其光催化效率很低，因而应用上受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单、操作方便、成本低、条件温和、催化效率高的多孔g-C3N4光催化剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：多孔g-C3N4光催化剂，制备方法包括以下步骤：
1)将适量三聚氰胺溶于去离子水中，加热溶解，然后逐滴加入适量乙醛溶液，于80℃- 90℃下搅拌2-3h，烘干，得中间产物；
2)将中间产物，研磨，于管式炉中，氮气保护下，焙烧，得带有无定形纳米碳颗粒的g-C3N4粉末；
3)将带有无定形纳米碳颗粒的g-C3N4粉末，再次研磨后，于马弗炉中，空气环境下，焙烧，得多孔g-C3N4光催化剂。
上述的多孔g-C3N4光催化剂，步骤1)中，将适量三聚氰胺溶于去离子水中，在80℃-90℃下加热溶解。
上述的多孔g-C3N4光催化剂，步骤1)中，按摩尔比，三聚氰胺:乙醛＝1:(0.01-0.03)。
上述的多孔g-C3N4光催化剂，步骤2)中，于管式炉中，焙烧温度为500℃-550℃，时间4h。
上述的多孔g-C3N4光催化剂，步骤2)中，于马弗炉中，焙烧温度为500℃-550℃，时间2h。
上述的多孔g-C3N4光催化剂在可见光下降解异丙醇中的应用。
本发明具有以下有益效果：
g-C3N4是一种非金属N型半导体，由于其具有良好的化学稳定性、热学稳定性以及光电特性而受到人们的广泛关注，其禁带宽度为2.7eV，可以吸收波长小于600nm的可见光，但是其量子效率仍然很低，它的弱可见光吸收响应，高的电荷复合，小的比表面积，光生电子-空穴易复合，从而导致较小的光催化活性。为了提高g-C3N4的光催化活性，本发明用乙醛对三聚氰胺前驱体进行改性制备了多孔g-C3N4，获得的多孔g-C3N4拥有大的表面积和高的孔隙率。多孔结构能够有效提高能量转换的效率，增加半导体比表面积，从而提供更多的表面活性位，提高光催化活性。此外，纳米孔壁结构降低了光生电子空穴的传输距离，提高光生电子和空穴的分离效率，降低复合率，极大地改善了在可见光下的光催化活性。通过本发明的方法制备的催化剂稳定性好，化学性质稳定，可以重复使用。因此可见光下降解异丙醇的速率比纯的g-C3N4高了6倍。
附图说明
图1为实施例1制备的纯的g-C3N4光催化剂的XRD图。
图2为实施例1制备的纯的g-C3N4光催化剂的SEM图。
图3为实施例2制备的多孔g-C3N4光催化剂的XRD图。
图4为实施例2制备的多孔g-C3N4光催化剂的SEM图。
图5为纯g-C3N4催化剂和多孔g-C3N4催化剂的孔径分布和氮气吸附脱附图。
图6为纯g-C3N4催化剂和多孔g-C3N4催化剂在光催化降解异丙醇转化为丙酮活性对比图。
图7为纯g-C3N4催化剂和多孔g-C3N4催化剂在光催化降解异丙醇转化为丙酮转换速率速率对比图。
具体实施方式
实施例1纯的g-C3N4光催化剂
(一)制备方法
1)量取2.52克三聚氰胺加入氧化铝坩埚，转移到管式炉中，在氮气保护的条件下，于 550℃，焙烧4h(升温速率为5℃.min-1)，得到纯的g-C3N4光催化剂。
(二)检测
图1为纯的g-C3N4光催化剂样品的XRD检测。由图1可见，在13.1度和27.4度出现两个衍射峰，分别对应于g-C3N4的(002)和(100)晶面，从图中可以看出样品具有较好的结晶度。
图2为纯的g-C3N4光催化剂样品的SEM检测。由图2可见，纯的g-C3N4显示典型的块状结构，同时样品在扫描电镜图像中没有显示出孔隙的存在。
图5为纯的g-C3N4光催化剂样品进行氮气吸附脱附和孔径分布测试。由图5可见，制备的纯g-C3N4的比表面较小仅为8.13m2g-1，同时样品的孔隙容积也较小仅为0.087cm3g-1。
实施例2多孔g-C3N4光催化剂
(一)制备方法
1)将2.52克(0.02mol)的三聚氰胺固体加入120ml去离子水溶液中，水浴80℃搅拌30min至溶解均匀。逐滴加入48μL(0.0004mol)乙醛溶液，水浴80℃搅拌2h。转移到烘箱80℃烘干14小时，得到白色中间产物。
2)将得到白色中间产物，研磨，放入氧化铝坩埚内，转移到管式炉中，在氮气保护条件下，在550℃，焙烧4h(升温速率5℃每分钟，氮气流量为40ml min-1)，得到带有无定形纳米碳颗粒的g-C3N4粉末。
3)将带有无定形纳米碳颗粒g-C3N4粉末，再次研磨，放入氧化铝坩埚内，转移到马弗炉中，在空气环境下，在550℃，焙烧2h(升温速率为5℃/min-1)，得到多孔g-C3N4。
(二)检测
图3为多孔g-C3N4样品的XRD测试。由图3可见，样品具有较好的结晶度，如图所示XRD图像在13.1度和27.4度出现两个衍射峰，分别对应于g-C3N4的(002)和(100)晶面。由于纯的g-C3N4和多孔g-C3N4的XRD特征峰相似，说明用乙醛改性三聚氰胺前驱体制备的多孔g-C3N4过程中没有影响g-C3N4的石墨层的形成。
图4为多孔g-C3N4样品的SEM测试。由图4可见，样品在扫描电镜图像中呈粗糙的表面且带有蜂窝状的孔结构，样品的孔隙分布均匀。
图5为多孔g-C3N4样品的氮气吸附脱附和孔径分布测试。由图5可见，多孔g-C3N4样品的比表面积为65.8m2g-1，相对于纯的g-C3N4的比表面积的8.58倍。样品孔隙容积为0.672cm3g-1，而纯的g-C3N4的孔隙容积为0.087cm3g-1，证明多孔g-C3N4拥有大的表面积和高孔空隙率。因此导致了多孔g-C3N4光催化剂表现出更好的光催化活性。
实施例3改性前驱体g-C3N4的应用
将实施例2制备的多孔g-C3N4光催化剂进行光催化剂材料性能测试。
方法如下：以300W氙灯为光源，光电流调节到20mA位置，调节光强中心正照射到样品表面，固定好位置，分别将纯的g-C3N4和多孔g-C3N4放于4cm2玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的224ml反应器中，最后向反应器中注入10ul异丙醇液体，光照20min之后，抽取第二针，每隔20分钟抽取一针，进行测试，记录异丙醇的峰面积。
结果如图6所示，在光照20min后，纯g-C3N4催化剂降解量为2109ppm，而多孔g-C3N4催化剂降解量为8854ppm，体现出多孔g-C3N4更高的催化能力。
纯g-C3N4催化剂和多孔g-C3N4催化剂降解异丙醇为丙酮的转换速率如图7所示，光催化反应60分钟后异丙醇转化为丙酮的转换速率率分别是：纯g-C3N4催化剂为3.7ppm min-1和多孔g-C3N4催化剂为18.8ppm min-1。因此多孔g-C3N4的比表面积均远大于纯的g-C3N4多孔g-C3N4催化剂显示出更的高催化活性比纯g-C3N4催化剂。综上所述，用乙醛改性前驱体的方法得到了多孔g-C3N4，这种方法得到的多孔g-C3N4拥有大的比表面积和高孔隙率，因此能为催化反应提供了更多的活性位，导致多孔g-C3N4拥有高的光催化活性。
Claims (1)
1.一种可见光下催化降解异丙醇的方法，其特征在于，方法如下：以300W氙灯为光源，将多孔g-C3N4光催化剂放于玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的反应器中，向反应器中注入异丙醇液体，光照20min；所述多孔g-C3N4光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1）将2.52克三聚氰胺溶于120ml去离子水中，在80℃下加热溶解，然后逐滴加入48µL乙醛溶液，于80℃下搅拌2 h，烘干，得中间产物；
2）将中间产物，研磨，于管式炉中，氮气保护下，于550℃下焙烧4h，得带有无定形纳米碳颗粒的g-C3N4粉末；
3）将带有无定形纳米碳颗粒的g-C3N4粉末，再次研磨后，于马弗炉中，空气环境下，于550℃焙烧2h，得多孔g-C3N4光催化剂。
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