CN110124723A - ZnO/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
ZnO/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了ZnO/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用。将富氮有机物与去离子水混合,于30‑90℃水浴下加热,充分搅拌后放入烘箱中烘干,研磨后将所得前驱体A先在氮气环境下进行第一次高温煅烧后,再于空气环境下进行第二次高温煅烧,冷却,研磨得g‑C3N4;将醋酸锌溶于甲醇中,用碱性溶液滴定,待沉淀完全析出,离心、洗涤、烘干,所得前驱体B进行高温煅烧,得ZnO;将ZnO和g‑C3N4超声混合0.5‑3h,调节溶液的pH至4‑10,形成ZnO/g‑C3N4复合光催化剂。本发明方法制备的ZnO/g‑C3N4复合光催化剂,能够使得电子空穴对有效分离,降低电子空穴的复合率,进而可以有效的提高光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域,具体涉及ZnO/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的发展,化石燃料的燃烧引发了一系列严重的环境问题,太阳能的获取和转化为可用能源已经成为人类社会的关键问题。光催化技术是一种可持续发展且环境友好的技术,是利用太阳光实现降解有机污染物,具有无二次污染、可循环再生等特点。近年来,金属与非金属复合材料受到了科研工作者的广泛关注。ZnO是一种低成本的金属氧化物半导体,具有良好的电子转移能力,在电磁辐照下可产生强氧化孔。尽管它有很多优点,但也有一定的局限性,由于它的宽带隙(3.37eV)和光生电子空穴对的快速重组,在光催化反应中对可见光的响应较差。众所周知,金属与非金属复合可以促进光催化活性,也可以改变电子结构,而且可以充当反应活性位点,还可以提高光催化剂的量子效率,捕获电子、抑制电子与空穴的复合,因此复合材料的研究对提高光催化材料有重要的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法,该方法易操作、简单、方便、成本低、条件温和、有利于大规模生产。
本发明采用的技术方案为:ZnO/g-C3N4复合光催化剂,制备方法如下:
1)将富氮有机物与去离子水混合,于30-90℃水浴下加热,充分搅拌后放入烘箱中烘干,研磨后得前驱体A;将前驱体A先在氮气环境下进行第一次高温煅烧后,再于空气环境下进行第二次高温煅烧,冷却,研磨,得g-C3N4;
2)将醋酸锌溶于甲醇溶液中,用碱性溶液滴定,待沉淀完全析出,离心、洗涤、烘干,得前驱体B;将前驱体B进行高温煅烧,得ZnO;
3)将ZnO和g-C3N4超声混合0.5-3h,调节溶液的pH至4-10,形成ZnO/g-C3N4复合光催化剂。
进一步的,步骤1)中,所述富氮有机物为三聚氰胺、双氰胺或尿素。
进一步的,步骤1)中,烘干温度为50-100℃。
进一步的,步骤1)中,所述第一次高温煅烧,温度为300-600℃,时间为2-6h;所述第二次高温煅烧,温度为300-600℃,时间为1-5h。
进一步的,步骤2)中,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氨水。
进一步的,步骤2)中,所述离心,转速为3000-7000r/min下离心3-15min。
进一步的,步骤2)中,所述高温煅烧,温度为300-600℃,时间为1-5h。
进一步的,步骤3)中,按质量比,ZnO:g-C3N4=1:0.2-5。
上述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂在可见光下催化降解气体污染物中的应用。
进一步的,所述气体污染物为异丙醇
本发明的有益效果是:
1.本发明提供的ZnO/g-C3N4复合光催化剂不仅成功构建出复合结构,而且这种复合结构更容易使光生电子-空穴有效分离,降低复合率,可以有效的提高光催化活性。
2.本发明提供的ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其原料廉价易得,操作简单方便,极大程度降低了成本,而且复合剂对环境无污染,实现了绿色化学。
3.本发明提供的ZnO/g-C3N4复合光催化剂在可见光下降解异丙醇产生丙酮的速率分别是ZnO和g-C3N4的5.1和4.0倍左右。
附图说明
图1为实施例1制备的g-C3N4光催化剂的XRD测试图。
图2为实施例1制备的ZnO光催化剂的XRD测试图。
图3为实施例1制备的ZnO/g-C3N4复合光催化剂的XRD测试图。
图4为实施例2不同光催化剂降解异丙醇气体的活性对比图。
具体实施方式
实施例1
ZnO/g-C3N4复合光催化剂
(一)制备方法如下
1)将2.52g的三聚氰胺,倒入盛有100mL去离子水的烧杯中,待水浴锅水温加热至80℃时,将烧杯放入水浴锅中,水浴加热搅拌至充分溶解。之后将混合液放入烘箱中80℃烘干,然后研磨,得到再结晶前驱体A。将前驱体A放入坩埚内,于管式炉中,先在氮气保护下,以5℃/min的升温速率升温至550℃后,在550℃下进行第一次高温煅烧,煅烧4h,冷却至室温。然后再于空气环境下,以5℃/min的升温速率升温至550℃后,在550℃下进行第二次高温煅烧,煅烧2h,自然冷却,得纯的g-C3N4。
2)将0.44g醋酸锌溶于20mL甲醇中,将0.84g氢氧化钾溶于10mL甲醇中,将氢氧化钾甲醇溶液逐点滴加到醋酸锌甲醇溶液中,待沉淀完全析出后,离心(转速为7000r/min下离心6min)、洗涤三次,所得固体物放入烘箱中80℃烘干,得前驱体B。将前驱体B放入坩埚内,于管式炉中,以5℃/min的升温速率升温至450℃,在450℃下煅烧2h,得到纯的ZnO。
3)按质量比1:1,取0.08g步骤1)制备的纯的g-C3N4和0.08g步骤2)制备的纯的ZnO,加入20mL去离子水,超声处理1h后,用盐酸或氢氧化钠调节溶液的pH为7.5,形成ZnO/g-C3N4复合光催化剂。
(二)检测
图1为步骤1)制备的g-C3N4光催化剂的XRD测试图。由图1可见,样品在13°和27°有两个衍射峰,符合石墨相氮化碳的衍射峰。
图2为步骤2)制备的ZnO光催化剂的XRD测试图。由图2可见,测量的衍射峰36.2°的主峰和31.8°和34.4°的次主峰以及其他峰值与氧化锌的峰谱完全一致,说明制备的样品的确为氧化锌。
图3为实施例1制备的ZnO/g-C3N4复合光催化剂的XRD测试图。由图3可见,样品在13°和27°有两个衍射峰,符合石墨相氮化碳的衍射峰。样品在36.2°的峰、31.8°和34.4°的次主峰以及后边的峰值与氧化锌的峰谱完全一致。由此可知样品确实为ZnO/g-C3N4复合光催化剂。
实施例2应用
将实施例1制备的不同光催化剂进行光催化性能测试。
测试过程为:以300W氙灯为光源,光电流调节为20A,调节光强中心正照射到样品表面,固定好位置,分别将实施例1制备的纯的g-C3N4、纯的ZnO和ZnO/g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽分别放入内含一个大气压空气的224mL反应器中,最后向反应器中注入5ul异丙醇液体,光照20min之后开始计时,样品每隔20分钟抽取一针,进行测试,记录异丙醇降解生成的丙酮的峰面积,结果如图4所示是记录6次(光照两个小时)后经过计算求出每分钟生成的丙酮的速率。
由图4可见,制备的g-C3N4、ZnO和ZnO/g-C3N4的降解异丙醇每分钟速率活性图。可以看出所制备的ZnO/g-C3N4的光催化剂的催化活性比g-C3N4、ZnO活性高许多,ZnO/g-C3N4样品分别是ZnO和g-C3N4降解异丙醇速率的5.1和4.0倍左右。因此可以说明制备出来的ZnO/g-C3N4的光催化剂更有利于光生电子空穴的分离,可以提供更高的催化活性。
Claims (10)
1.ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,制备方法如下:
1)将富氮有机物与去离子水混合,于30-90℃水浴下加热,充分搅拌后放入烘箱中烘干,研磨后得前驱体A;将前驱体A先在氮气环境下进行第一次高温煅烧后,再于空气环境下进行第二次高温煅烧,冷却,研磨,得g-C3N4;
2)将醋酸锌溶于甲醇中,用碱性溶液滴定,待沉淀完全析出,离心、洗涤、烘干,得前驱体B;将前驱体B进行高温煅烧,得ZnO;
3)将ZnO和g-C3N4超声混合0.5-3h,调节溶液的pH至4-10,形成ZnO/g-C3N4复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤1)中,所述富氮有机物为三聚氰胺、双氰胺或尿素。
3.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤1)中,烘干温度为50-100℃。
4.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤1)中,所述第一次高温煅烧,温度为300-600℃,时间为2-6h;所述第二次高温煅烧,温度为300-600℃,时间为1-5h。
5.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤2)中,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氨水。
6.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤2)中,所述离心,转速为3000-7000r/min下离心3-15min。
7.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤2)中,所述高温煅烧,温度为300-600℃,时间为1-5h。
8.如权利要求1所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,步骤3)中,按质量比,ZnO:g-C3N4=1:0.2-5。
9.权利要求1-8任一项所述的ZnO/g-C3N4复合光催化剂在可见光下催化降解气体污染物中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述气体污染物为异丙醇。
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