CN110882714A - 卷曲状氮化碳薄片、制备方法及其在光催化分解水产氢中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种卷曲状氮化碳薄片、制备方法及其在光催化分解水产氢中的应用，属于光催化技术领域。该卷曲状氮化碳薄片的制备是以三聚氰胺和三聚氰酸为原料，在低温常压下，通过在煅烧下气化丙三醇将氮化碳剥离来制备卷曲状氮化碳薄片。与通常的方法相比采用了更加安全的常压低温自组装，操作简便产量高，以水为溶剂相比于在有机溶剂中自组装前驱体更加环保。同时也极大的增强了氮化碳的可见光催化的能力。卷曲的薄片结构大大提升了材料的比表面积也减小了材料的带隙宽度，从而大幅度的增加了材料对可见光的吸收也为光催化分解水反应提供了充足的反应位点，进而提高了可见光催化分解水的速率。易于实现工业化生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种卷曲状氮化碳薄片、制备方法及其在光催化分解水产氢中的应用。
背景技术
氮化碳由于其良好的热稳定性，化学稳定性和合适的带隙宽度已经成为目前为止研究最为广泛的可见光催化剂。目前为止，氮化碳最为简便的合成方法就是热缩聚法，将尿素、三聚氰胺、双氰胺、氰胺等富氮类前驱体在500～600摄氏度下直接煅烧而成。但由于这种方法合成出的氮化碳呈体相结构，带隙较宽对可见光响应较弱，比表面积低不能提供充足的反应位点，这导致了其光催化的反应活性较低。为了改善这一现象，提高氮化碳的光催化活性，可提高氮化碳的比表面积从而提高表面活性位点，也可以对其带隙进行调节，降低氮化碳的带隙宽度从而提高对可见光的响应。但目前为止高活性氮化碳的制备过程中往往涉及到高压、有机溶剂等危险，污染环境或提高成本等步骤。因此，本发明开发了一种简单廉价且安全无污染的方法制备了一种卷曲状氮化碳薄片光催化剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种简单廉价且安全无污染的卷曲状氮化碳薄片、制备方法及其在光催化分解水产氢中的应用。
本发明所述卷曲状氮化碳薄片是以三聚氰胺和三聚氰酸为原料，在低温常压下将丙三醇插入自组装前驱体的层间，通过在煅烧下气化丙三醇将氮化碳剥离来制备卷曲状氮化碳薄片。与通常的方法相比，本发明采用了更加安全的常压低温自组装，操作简便产量高，以水为溶剂相比于在有机溶剂中自组装前驱体更加环保。自下而上的剥离氮化碳的方法可以更好的将体相氮化碳剥离成薄片状，同时也极大的增强了氮化碳的可见光催化的能力。本发明所述方法工艺安全简单，原材料易得且生产过程中不产生有毒物质和有机废液，易于实现工业化生产，具有广阔的应用前景。
本发明所述的一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其步骤如下：
(1)将三聚氰胺和三聚氰酸分别在水浴下溶解在去离子水中，制备得到三聚氰胺溶液和三聚氰酸溶液；
(2)将步骤(1)中的三聚氰酸溶液加入三聚氰胺溶液中，将得到的悬浊液继续在水浴下加热，将得到的白色产物离心并用水和乙醇洗涤数次，烘干得到白色固体；
(3)将步骤(2)的得到白色固体分散在乙醇和丙三醇的混合溶液中，超声分散均匀，将得到的悬浊液在油浴下加热回流，将得到的白色产物离心，用水和乙醇清洗数次，烘干得到白色产物；
(4)将步骤(3)的得到的白色产物研磨成细粉，将该细粉在空气、400～600摄氏度条件下加热，从而得到本发明所述的卷曲状氮化碳薄片光催化剂。
步骤(1)中，三聚氰胺和三聚氰酸的质量比为1：0.8～1.2，分别在60～80摄氏度水浴下溶解在去离子水中；
步骤(2)中，水浴加热温度为60～80摄氏度，水浴加热时间为1.5～3.0小时；是在80～100摄氏度下烘干12～24小时；
步骤(3)中，乙醇和丙三醇的体积比为1：(0.2～0.4)，油浴温度为80～120摄氏度，油浴时间为2～4小时；在80～100摄氏度下烘干12～24小时；
步骤(4)中，加热时间为1.5～3.0小时。
经北京泊菲莱光产氢系统测试和日本岛津GC-81型色谱仪检测，本发明制备的卷曲状氮化碳薄片光催化剂在同样用硼氢化钠还原氯铂酸负载1wt％铂和在三乙醇胺做牺牲剂的条件下催化光解水速率比单纯的三聚氰胺热解生成的体相氮化碳有着显著的提高，性能的提高超过了37.5倍。
本发明催化剂可以使光催化分解水效率大大提高，更进一步满足工业化要求。卷曲的薄片结构大大提升了材料的比表面积也减小了材料的带隙宽度，从而大幅度的增加了材料对可见光的吸收也为光催化分解水反应提供了充足的反应位点，进而提高了可见光催化分解水的速率。因此本发明是一项十分有意义的发明创造。
附图说明
图1：负载1wt％铂的卷曲状氮化碳薄片与体相氮化碳在三乙醇胺作为牺牲剂，以300W氙灯为光源，并用420nm的滤波片滤去420nm以下光的条件下进行光催化分解水产氢速率表征图。可以看出卷曲状氮化碳薄片相比于体相氮化碳而言大大提高了光催化产氢的活性。
图2：卷曲状氮化碳薄片(NS-C3N4，曲线2)和体相氮化碳(B-C3N4，曲线1)的荧光光谱；可以看出卷曲状氮化碳薄片相比于体相氮化碳的荧光光谱强度大大降低，卷曲状氮化碳薄片的结构和能带位置大大降低了光生电子-空穴的复合，从而提高了光催化产氢的效率。
图3：卷曲状氮化碳薄片的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)；
图3(a)中可以看出样品成卷曲状且分散均匀；图3(b)中可以看出卷曲的氮化碳为片层状结构，并且这些片状结构层数较少，结构很薄，这也大大的提升了样品的比表面积从而提高光催化产氢效率。
图4：卷曲状氮化碳薄片(NS-C3N4，曲线2)和体相氮化碳(B-C3N4，曲线1)的X射线衍射仪的表征图；从图中可以看出，卷曲状的氮化碳薄片相比于体相氮化碳的特征峰强度要更低，峰强度越低说明结晶性越低，这也间接说明了卷曲状氮化碳薄片的少层结构。
图5：卷曲状氮化碳薄片(NS-C3N4，曲线2)和体相氮化碳(B-C3N4，曲线1)的紫外-可见漫反射光谱图(a)和带隙图(b)。从图5a中可以看出曲线2在可见光区的吸收要明显高于曲线1这说明卷曲状氮化碳薄片(NS-C3N4，曲线2)对可见光的吸收要远高于体相氮化碳(B-C3N4，曲线1)，从图5b中可以看出卷曲状氮化碳薄片具有比体相氮化碳更窄的带隙，这也间接的说明了卷曲状氮化碳薄片对可见光的利用率要高于体相氮化碳。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1：
(1)将1g的三聚氰胺和1g的三聚氰酸分别在60摄氏度水浴下溶解在去离子水中并搅拌2h，制备出三聚氰胺溶液A和三聚氰酸溶液B。
(2)将步骤(1)中的溶液B加入到溶液A中，将混合后的悬浊液继续在60摄氏度水浴下加热2小时。将白色产物离心并用水和乙醇分别洗涤3次，并在100摄氏度烘箱中干燥12小时，得到白色固体。
(3)将步骤(3)的1.5g白色固体分散在45mL乙醇和15mL丙三醇的混合溶液中并超声30分钟，将分散均匀的悬浊液在90摄氏度油浴下加热回流3小时。将白色产物离心，用水和乙醇分别清洗3次后在100摄氏度烘箱中干燥12小时。
(4)将步骤(4)的白色产物研磨成细粉，将细粉在马弗炉中空气下500摄氏度(升温速率2摄氏度每分钟)加热2小时，得到本发明所述的卷曲状氮化碳薄片光催化剂。
将步骤(4)所得到的卷曲状氮化碳薄片光催化剂通过硼氢化钠还原氯铂酸的方法在催化剂表面负载上1wt％铂并分散在溶液(体积分数90％水和10％三乙醇胺的混合溶液)中，经北京泊菲莱光产氢系统测试在300瓦的氙灯下照射和日本岛津一型色谱仪检测，本发明制备的负载1wt％铂的卷曲状氮化碳薄片的光催化产氢速率为4062微摩尔/时/克。
实施例2：
(1)将5g三聚氰胺置于坩埚中，将坩埚在马弗炉中空气下500摄氏度(升温速率2摄氏度每分钟)加热2小时。
(2)将步骤(1)所得的产物研磨成细粉则得到体相氮化碳。
(3)将步骤(2)所得到的体相氮化碳粉末上通过硼氢化钠还原氯铂酸的方法在体相氮化碳表面负载1wt％铂并分散在溶液(体积分数90％水和10％三乙醇胺的混合溶液)中，经北京泊菲莱光产氢系统测试在300瓦的氙灯下照射和日本岛津一型色谱仪检测，光催化产氢速率为108微摩尔/时/克。
综合上述实施例，我们得出如下进一步结论：本发明实施例1中所制备的一种卷曲状氮化碳薄片光催化剂在可见光下催化分解水产氢的活性远远大于实施例2中制备的体相氮化碳，因此本发明可以使光催化分解水效率大大提高，更进一步满足工业化要求。
Claims (7)
1.一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其步骤如下：
(1)将三聚氰胺和三聚氰酸分别在水浴下溶解在去离子水中，制备得到三聚氰胺溶液和三聚氰酸溶液；
(2)将步骤(1)中的三聚氰酸溶液加入三聚氰胺溶液中，将得到的悬浊液继续在水浴下加热，将得到的白色产物离心并用水和乙醇洗涤数次，烘干得到白色固体；
(3)将步骤(2)的得到白色固体分散在乙醇和丙三醇的混合溶液中，超声分散均匀，将得到的悬浊液在油浴下加热回流，将得到的白色产物离心，用水和乙醇清洗数次，烘干得到白色产物；
(4)将步骤(3)的得到的白色产物研磨成细粉，将该细粉在空气、400～600摄氏度条件下加热，从而得到卷曲状氮化碳薄片光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三聚氰胺和三聚氰酸的质量比为1：0.8～1.2，分别在60～80摄氏度水浴下溶解在去离子水中。
3.如权利要求1所述的一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水浴加热温度为60～80摄氏度，水浴加热时间为1.5～3.0小时，最后是在80～100摄氏度下烘干12～24小时得到白色固体。
4.如权利要求1所述的一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，乙醇和丙三醇的体积比为1：(0.2～0.4)，油浴温度为80～120摄氏度，油浴时间为2～4小时，最后是在80～100摄氏度下烘干12～24小时得到白色产物。
5.如权利要求1所述的一种卷曲状氮化碳薄片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，加热时间为1.5～3.0小时。
6.一种卷曲状氮化碳薄片，其特征在于：是由权利要求1～5任何一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的卷曲状氮化碳薄片在光催化分解水产氢中的应用。
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