CN110743592A - 一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用，该钙钛矿光催化剂包括载体及负载于载体上的负载物，所述载体为掺杂单原子Ti的C3N4，所述负载物为CsPbX3，其中X为Cl、Br、I中的任一种。通过在C3N4中掺杂单原子Ti，并将CsPbX3负载到掺杂单原子Ti的C3N4上，单原子Ti能够为光催化CO2还原提供了有效的活性位点，同时CsPbX3与掺杂单原子Ti的C3N4之间产生良好的能级匹配并具有有效的化学键连接，可产生光生电子转移的热力学驱动力，并为光生电子在CsPbX3与掺杂单原子Ti的C3N4界面之间提供了有效的电荷转移通道，从而有效提高对CO2还原的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，尤其涉及一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类的活动频繁以及能源需求量的不断攀升，全球CO2的排放量不断地增加，继而导致全球气温将升高，南北两极冰川融化，灾难性气候频发，严重威胁人类和其他各种生物的生存和发展。开发新能源、保护环境成为人们不能忽视的主题。
将CO2转化成燃料或化学品，有望减少化石燃料的消耗，并缓解温室效应。目前，研究人员普遍认为使用电催化或光催化途径可实现CO2的转化。在各种材料中，半导体纳米晶由于具有可调谐的带隙、大的消光系数和光生载流子寿命长的优良性能，在光催化领域得到了广泛的应用。其中卤化铅钙钛矿(LHP)纳米晶由于其所具有的高容忍缺陷、低费用以及合成方法简单等优点也成为一种很有前途的光催化剂。
在光催化CO2还原领域，由于缺乏本征催化位点和电荷分离不足，几乎所有的原始LHP纳米晶光催化剂都表现出较差的光催化活性。有研究尝试将LHP纳米晶体负载到一些二维材料(如石墨烯、g-C3N4)上来增强电荷分离效率，以提高对CO2还原的光催化活性。然而，这些二维材料中缺乏本征催化位点，对CO2还原的光催化性能依然有限。
发明内容
本发明的目的在于提高光催化剂对CO2还原的催化转化率，提供一种钙钛矿光催化剂及其制备方法，并用于光催化CO2还原。
本发明提供一种钙钛矿光催化剂，包括载体及负载于载体上的负载物，所述载体为掺杂单原子Ti的C3N4，所述负载物为CsPbX3，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
本发明还提供上述钙钛矿光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将NH4Cl与双氰胺溶于水中，加入TiCl4混合均匀后进行冷冻干燥、煅烧，得到掺杂单原子Ti的C3N4；
S2：在CsPbX3溶液中加入单原子Ti改性C3N4，使CsPbX3负载到掺杂单原子Ti的C3N4中即得钙钛矿光催化剂，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
进一步，所述CsPbX3为CsPbBr3。
进一步，步骤S2中所述CsPbBr3与掺杂单原子Ti的C3N4载体的质量比为0.5～2。
进一步，所述CsPbBr3溶液由CsCO3与PbBr2反应得到。
本发明还提供一种还原CO2的方法，通入CO2，加入催化剂，在光照射下使CO2与水还原成CO；所述催化剂为钙钛矿催化剂，包括载体及负载于载体上的负载物，所述载体为掺杂单原子Ti的C3N4，所述负载物为CsPbX3，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
相对于现有技术，本发明将CsPbX3负载到掺杂单原子Ti的C3N4上，单原子Ti能够为光催化CO2还原提供有效的活性位点；同时CsPbX3与掺杂单原子Ti的C3N4之间产生良好的能级匹配并具有有效的化学键连接，可产生光生电子转移的热力学驱动力，并为光生电子在CsPbX3与掺杂单原子Ti的C3N4界面之间提供有效的电荷转移通道，从而有效提高对CO2还原的光催化性能。
附图说明
图1为CsPbBr3、TiO-CN和CsPbBr3@TiO-CN的XRD谱图；
图2为TiO-CN的TEM照片；
图3为CsPbBr3@TiO-CN的TEM照片；
图4为CsPbBr3和CsPbBr3@TiO-CN时间分辨光致发光光谱图；
图5表示CsPbBr3、TiO-CN、CsPbBr3@TiO-CN和CsPbBr3@g-C3N4催化CO2为CO的产量图。
具体实施方式
本发明通过在C3N4中掺杂单原子Ti改性，提高以其为载体的光催化剂对CO2还原的催化性能，以下通过具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例1提供一种以掺杂单原子Ti的C3N4为载体，以CsPbBr3作为负载物的钙钛矿光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)制备掺杂单原子Ti的C3N4
在室温下将5gNH4Cl与1g双氰胺溶解在25mL超纯水中，加入4mLTiCl4水溶液，搅拌均匀后用液氮冷冻干燥，接着在550℃煅烧4h，用水、乙醇分别洗2遍，干燥，获得掺杂单原子Ti的C3N4，标记为TiO-CN。
(2)制备CsPbBr3溶液
在0.1015g CsCO3中加入5mL十八烯与0.325mL油酸，在Ar气氛、150℃下保温1h得到CsCO3溶液。
另外在0.207g PbBr2中加入15mL十八烯溶剂，在Ar气氛、120℃下保温半小时。然后加入3mL油酸和1.65mL油胺。将混合物加热到165℃，注入1.2mLCsCO3溶液，反应6s后立即冷却。接着进行离心，加入乙酸乙酯洗掉表面多余的配体，最后分散到正己烷中获得CsPbBr3溶液。
(3)制备钙钛矿光催化剂
按照CsPbBr3与TiO-CN质量比为0.5～2的比例在CsPbBr3溶液中加入TiO-CN并进行超声处理，超声结束后依次进行搅拌、离心、烘干，即得钙钛矿光催化剂，标记为CsPbBr3@TiO-CN。
若将步骤(3)中的CsPbBr3溶液替换成CsPbCl3溶液或CsPbI3溶液，即可得到以TiO-CN为载体，以CsPbCl3或CsPbI3为负载物的钙钛矿催化剂。
结构表征：
对本实施例各步骤所得CsPbBr3、TiO-CN、CsPbBr3@TiO-CN进行结构表征，结果如下：
将步骤(2)获得的CsPbBr3溶液进行干燥得到CsPbBr3粉末，对CsPbBr3粉末以及上述步骤(1)和(3)制备的TiO-CN和CsPbBr3@TiO-CN进行XRD测试，结果如图1所示。从图1可以看出，本发明的CsPbBr3粉末与JCPDS:00-018-0364的特征峰吻合，说明通过步骤(2)成功得到CsPbBr3纳米晶，且纯度较高。CsPbBr3@TiO-CN同时出现CsPbBr3和TiO-CN的特征峰，说明CsPbBr3成功负载到TiO-CN上。
TiO-CN和CsPbBr3@TiO-CN的TEM图分别如图2和图3所示。图2反映，TiO-CN具有单层二维结构，而图3中的CsPbBr3@TiO-CN则在TiO-CN上分散有较为均匀的CsPbBr3纳米颗粒，CsPbBr3纳米晶粒径为9～24nm。
同时通过图4时间分辨光致发光光谱图也可以看到CsPbBr3与TiO-CN界面处出现快速电子转移通道，可以加速光生电子转移，并为光催化二氧化碳还原反应提供了有力的动力学支撑。
对比例1
作为对比，本对比例1将CsPbBr3负载到没有掺杂单原子Ti的二维材料g-C3N4中得到另一种钙钛矿光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)制备g-C3N4
将5g NH4Cl与1g双氰胺溶解在25mL超纯水中，搅拌均匀后冷冻干燥；接着在550℃煅烧4h，用水、乙醇分别洗2遍，干燥，获得g-C3N4。
(2)制备CsPbBr3溶液
在0.1015g CsCO3中加入5mL十八烯与0.325mL油酸，在Ar气氛、150℃下保温1小时得到CsCO3溶液。
另外在0.207g PbBr2中加入15mL十八烯溶剂，在Ar气氛、120℃下保温半小时。然后加入3mL油酸和1.65mL油胺，加热到165℃，注入1.2mLCsCO3溶液，反应6s后立即冷却。接着进行离心，加入乙酸乙酯洗掉表面多余的配体，最后分散到正己烷中获得CsPbBr3溶液。
(3)制备钙钛矿光催化剂
将一定量的g-C3N4加入CsPbBr3溶液中进行超声处理，超声结束后依次进行搅拌、离心、烘干，获得钙钛矿光催化剂，标记为CsPbBr3@g-C3N4。
实施例2
本实施例提供一种还原CO2的方法，分别以上述实施例1各步骤所得CsPbBr3、TiO-CN、CsPbBr3@TiO-CN以及对比例1的CsPbBr3@g-C3N4作为催化剂，用于催化CO2还原成CO，具体步骤如下：
取2mg催化剂均匀分散在5mL乙酸乙酯和水的混合溶剂(体积比为200:1)中，随后将混合溶剂加入到12mL光催化反应器中，并置于100mW.cm-2光强的氙灯(配有420nm滤光片)之下，通入CO2，检测CO产量。
经过10h光照后，CO产量如图5所示。CsPbBr3@TiO-CN复合催化剂的光催化CO2还原产量为129μmol.g-1，相较于纯的CsPbBr3和TiO-CN分别提升了3倍和6倍。同时，CsPbBr3@TiO-CN相较于以没有单原子Ti的普通石墨相C3N4负载的CsPbBr3@g-C3N4提高了2.7倍，光催化CO2还原产量出现明显提升，表明单原子Ti作为催化位点有效提高了光催化活性。
上述表征和测试结果说明，本发明将CsPbBr3负载到掺杂单原子Ti的C3N4(TiO-CN)上，CsPbBr3与TiO-CN之间产生能级匹配，拥有有效的光生电子转移的热力学驱动力，同时CsPbBr3与TiO-CN之间具有有效的化学键连接，为光生电子在CsPbBr3与TiO-CN界面之间提供了有效的电荷转移通道，且TiO-CN纳米片上单原子Ti为光催化CO2还原提供了有效的活性位点，从而使得钙钛矿光催化剂CsPbBr3@TiO-CN可有效催化CO2还原成CO，相对于TiO-CN、CsPbBr3和CsPbBr3@g-C3N4催化性能显著提高，CO产量明显增加。此外，将CsPbCl3、CsPbI3等卤化铅钙钛矿负载到TiO-CN中也对CO2还原具有较好的催化性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钙钛矿光催化剂，其特征在于：包括载体及负载于载体上的负载物，所述载体为掺杂单原子Ti的C3N4，所述负载物为CsPbX3，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
2.一种钙钛矿光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将NH4Cl与双氰胺溶于水中，加入TiCl4混合均匀后进行冷冻干燥、煅烧，得到掺杂单原子Ti的C3N4；
S2：在CsPbX3溶液中加入掺杂单原子Ti的C3N4，使CsPbX3负载到掺杂单原子Ti的C3N4中即得钙钛矿光催化剂，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述CsPbX3为CsPbBr3。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤S2中所述CsPbBr3与掺杂单原子Ti的C3N4载体的质量比为0.5～2。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述CsPbBr3由CsCO3与PbBr2反应得到。
6.一种还原CO2的方法，其特征在于：通入CO2，加入催化剂，在光照射下使CO2与水还原成CO；所述催化剂为钙钛矿催化剂，包括载体及负载于载体上的负载物，所述载体为掺杂单原子Ti的C3N4载体，所述负载物为CsPbX3，其中X为Cl、Br、I中的任一种。
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