CN107983387B - 一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与应用，属于材料制备及光催化技术领域。本发明的制备方法为：将一定量尿素粉末加入到水中，加热到100℃溶解后，在超声作用下加入Bi2SeO5粉末，在搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中还原气氛下煅烧即可得g‑C3N4/Bi2SeO5复合物。该制备过程十分简单，无需添加有机表面活性剂、模板剂等；同时合成过程中设备要求低，无需其他昂贵的合成设备或高温高压等反应装置，这有利于大规模推广。这种复合光催化剂应用于可见光选择性有机合成。
Description
技术领域
本发明属于光催化复合材料制备技术领域，具体涉及一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法和应用。
背景技术
半导体光催化技术因其反应条件温和、无二次污染、成本低廉，以及在污水处理和光解水制氢等领域具有较为明显的潜力，得到广大学者的广泛关注。传统的TiO2等光催化剂对太阳光的利用率低（仅限于紫外光，约占太阳光的4%），这严重制约了光催化技术的发展。为了有效利用太阳光能，发展和设计对可见光响应的高效光催化剂正成为当前的研究热点。
在众多的半导体光催化剂中，Bi2SeO5作为Aurivillius型化合物的一种，具有良好的介电、压电性能和热稳定性。中国发明专利ZL201510703173.4公开了其对污染物降解有一定效果。然而目前该专利中的Bi2SeO5光催化剂制备过程需要先合成出Bi2Se3前驱体，再通过氧化处理得到Bi2SeO5。这个过程步骤较多，在实际生产中可能出现一定的不可控性。因此急需进一步开发新型的简单的制备方法。另一方面，Bi2SeO5的晶体结构是由[Bi2O2]2+层和[SeO3]2-层相间所组成的层状结构。然而Bi2SeO5是一类宽带隙的半导体材料，禁带宽度在3.5 eV，只对紫外光有响应。半导体复合是提高宽带隙铋系光催化剂性能的有效方法，该法是通过拓展宽带隙铋系光催化剂的光响应范围和提高电荷分离效率这两方面来实现催化性能的提升。
新型有机聚合物半导体石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种不含金属、与具有类石墨烯层状结构的半导体材料，其禁带宽度为2.7 eV，对可见光有较好的响应；且具有价格低廉、化学性质稳定及制备方法简易等优点，因而近年来受到广泛关注。若用窄带隙C3N4半导体对宽带隙的Bi2SeO5进行复合修饰，可拓宽Bi2SeO5的光响应范围，增强了光电响应性能，促进光生载流子的有效分离，最终可获得高可见光光催化活性的Bi2SeO5复合材料。然而制备C3N4和Bi2SeO5纳米复合光催化剂的研究尚未有研究报道。需要创造性的开发新型的简单有效制备方法。因此，本发明采用在还原性气氛中热退火法制得对可见光响应的高效C3N4/Bi2SeO5复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种具有可见光活性的氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与光催化应用，为解决当前能源和环境问题提供了一种新材料、新方法。本发明的制备条件温和，生产成本低，所制得的材料稳定性良好，同时可方便调节两组分的含量，具有较大的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有可见光活性的氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法如下：
所述制备方法是以尿素，碳酸铋和硒粉为前驱体，首次通过热退火法制得具有可见光响应的氮化碳/硒酸铋（g-C3N4/Bi2SeO5）复合材料。
所述氮化碳/硒酸铋复合材料的具体合成步骤：
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在0.5-20v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（煅烧的升温速率为5-10 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5；
（2）取0.5-7 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 g Bi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在0.5-20v/v%的氢氮混合气中，于350-500 ℃下煅烧2-6 h（煅烧的升温速率1-5 ℃/min），即制得所述氮化碳/硒酸铋（g-C3N4/Bi2SeO5）复合材料。
本发明所制备的g-C3N4/Bi2SeO5纳米复合材料，在可见光下或太阳光下可用于光催化选择性有机合成；具体的，所述氮化碳/硒酸铋复合材料用于可见光下选择性催化氧化苯甲醇至苯甲醛。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明直接利用氧化铋和硒粉在500 ℃，还原性气氛条件下煅烧3 h的相互作用下，一步法直接合成出硒酸铋，克服了以往硒酸铋合成过程中需要多步的问题；
（2）本发明首次采用热退火法在还原气氛中一步制得g-C3N4/Bi2SeO5复合材料，该制备过程十分简单，只需把Bi2SeO5加入到尿素水溶液中氢氮混合气中热处理，无需添加有机表面活性剂、模板剂等；同时合成过程重设备要求低，无需其他昂贵的合成设备或高温高压等反应装置，这有利于大规模推广；
（3）本发明有效克服了传统氮化碳、硒酸铋热处理过程中在惰性气氛和氧化性气氛中可能引起的不稳定性问题；另一方面，热处理过程也有利于促使g-C3N4/Bi2SeO5的紧密结合从而提高复合材料的光催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例3制备得到的g-C3N4/Bi2SeO5复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例制备的不同比例g-C3N4/Bi2SeO5复合材料的XRD图谱；
图3为g-C3N4/Bi2SeO5复合材料的光催化性能测试。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在20v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（升温速率为5 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5；
（2）取0.5 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10g Bi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在0.5v/v%的氢氮混合气中，于350 ℃下煅烧2 h（升温速率1 ℃/min），即可得g-C3N4/Bi2SeO5复合物；所得样品记为C/B-5 wt%。
实施例2
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在0.5v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（升温速率为5 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5；
（2）2 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 gBi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在20v/v%的氢氮混合气中，于500 ℃下煅烧2 h（升温速率3℃/min），即可得g-C3N4/Bi2SeO5复合物；所得样品记为C/B-20 wt%。
实施例3
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在10v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（升温速率为10 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5；
（2）3 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 gBi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在0.5v/v%的氢氮混合气中，于400 ℃下煅烧2 h（升温速率5 ℃/min），即可得g-C3N4/Bi2SeO5复合物；所得样品记为C/B-30 wt%。
实施例4
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在10v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（升温速率为10 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5。
（2）5 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 gBi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在10v/v%的氢氮混合气中，于500 ℃下煅烧2 h（升温速率5℃/min），即可得g-C3N4/Bi2SeO5复合物；所得样品记为C/B-50 wt%。
实施例5
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢气含量在10v/v%的氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h（升温速率为10 ℃/min），得到的固体样品即为Bi2SeO5；
（2）7 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 gBi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢气含量在10v/v%的氢氮混合气中，于500℃煅烧2 h（升温速率5℃/min下），即可得g-C3N4/Bi2SeO5复合物；所得样品记为C/B-70 wt%。
图1为Bi2SeO5、g-C3N4及C/B-30 wt%复合材料的扫描电镜形貌特征。g-C3N4扫描电镜图呈现的是一种由层层堆积而成的层状结构（如a所示），Bi2SeO5样品呈现的是由纳米片聚集而成的多级纳米花形貌，表面较光滑平整（如b所示）。图1中的c-d为C/B-30 wt%复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出复合后的样品主体仍为纳米花形貌，相比于单一的Bi2SeO5样品，复合后的主体纳米花表面较粗糙。从c的局部放大图d可以观察到Bi2SeO5纳米花表面散落着许多小薄片状的g-C3N4，表明Bi2SeO5表面成功修饰上g-C3N4。
图2为本发明所制备出的不同比例的g-C3N4/Bi2SeO5可见光光催化剂X射线衍射图谱，图中可看到复合样品在衍射角2θ为7.73 °、27.9 °、31.29 °、33.06 °、46.16 °、47.24°、53.64 °和55.95 °的衍射峰。而对于纯相的g-C3N4样品，其XRD衍射图谱在衍射角为27.6°。在g-C3N4/Bi2SeO5复合材料样品中对应于g-C3N4的特征峰并不明显，可能是由于Bi2SeO5样品在27.9 °处衍射峰与g-C3N4（002）晶面的衍射峰位置相近所致，并且可以看出27.9 °处衍射峰的峰强相当于纯相的g-C3N4和Bi2SeO5均有所提高。
采用苯甲醇选择性氧化作为探针反应来进一步研究所合成g-C3N4/Bi2SeO5复合物样品的光催化性能。图3为Bi2SeO5、g-C3N4及不同复合比例g-C3N4/Bi2SeO5样品的选择性氧化苯甲醇活性图。实验结果显示，在仅有光照而不加光催化剂时反应体系中并未有苯甲醛的生成，因此，催化剂的光催化活性可排除苯甲醇自身的催化转化。Bi2SeO5在可见光的照射下几乎没有选择性氧化苯甲醇的活性，而g-C3N4在光照下苯甲醇的转化率也仅为10%。g-C3N4/Bi2SeO5复合样品选择性氧化苯甲醇的选择性优异，均可将苯甲醇转化为苯甲醛，而并未有其他物质生成，选择性均达到99.9%，且其活性随g-C3N4复合量的增加呈现出先增加后减小的趋势，当C/B-30 wt%样品的活性最佳，转化率为28.6%，相比于g-C3N4提高了大约3倍，继续增大g-C3N4的复合量，其转化率下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料是以尿素、碳酸铋和硒粉为前驱体，通过热退火法制得；具体包括如下步骤：
（1）将2 mmol碳酸铋和3 mmol硒粉混合均匀后置于马弗炉中，在氢氮混合气氛下，于500 ℃条件下煅烧3 h，得到固体样品Bi2SeO5；
（2）取0.5-7 g的尿素粉末加入到水中，加热到100 ℃溶解后，在超声作用下加入10 gBi2SeO5粉末，搅拌6 h后，冷却到室温，离心后于80 ℃烘箱中烘干，将烘干后的样品充分研磨后置于管式炉中，在氢氮混合气中，于350-500 ℃下煅烧2-6 h，制得所述氮化碳/硒酸铋复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中煅烧的升温速率为5-10 ℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的管式炉煅烧的升温速率是1-5 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述氢氮混合气为氢气含量在0.5-20v/v%，氮气作为平衡气。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的制备方法制得的氮化碳/硒酸铋复合材料的应用，其特征在于：所述氮化碳/硒酸铋复合材料用于太阳光下光催化选择性有机合成。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述氮化碳/硒酸铋复合材料用于可见光下选择性催化氧化苯甲醇至苯甲醛。
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