CN112121837A - 一种P-CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途 - Google Patents

一种P-CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种P‑CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途。本发明通过调控加入不同多孔氮化碳和钙钛矿的质量比，经高温煅烧和冷冻干燥法制备出P‑CN/CsPbBr3异质结复合材料。经验证，在相同催化剂量（50 mg）条件下，其在全光谱照射下对二氧化碳显示出优异的还原效果，具有优良的光催化活性。本发明工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，符合环境友好要求。

Description

一种P-CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种P-CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途。
背景技术
自21世纪以来，化石能源的大量消耗，对地球生态平衡和人类生存环境构成了重大威胁，导致全球变暖、海平面上升等恶性后果。近年来，由于光催化还原二氧化碳具有节能、高效、绿色、无污染等优点，被认为是改善环境问题的有效途径。光催化技术可以利用取之不尽，用之不竭的太阳光能将二氧化碳转化为多种高附加值化学燃料，如甲醇，乙醇等。因此，开发出可实际应用的全光谱响应的半导体光催化剂是当前光催化研究领域的热点问题。
石墨化氮化碳（g-C3N4）因其能带结构适宜、制备方便、独特的理化稳定性和丰富的地球资源等优点在光催化领域受到了广泛关注。不可否认，光催化还原CO2是缓解环境问题和能源危机的最有效途径之一。但是单一的g-C3N4仍存在电荷复合速度快、CO2吸附量低等问题，导致CO2的还原活性和可见光利用效率不理想。近些年来，构建g-C3N4基异质结体系能够有效地提高光生电子-空穴对的分离效率，被认为是提高半导体光催化效率的有效途径，如CoZnAl-LDH/RGO/ g-C3N4、ZnIn2S4/g-C3N4和Co3O4@CoO/g-C3N4等都具有较强的光催化CO2还原活性。然而，到目前为止还没有CsPbBr3与多孔g-C3N4复合形成光催化材料的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种P-CN/CsPbBr3异质结材料及其制备方法与用途。所述的P-CN/CsPbBr3异质结为全光谱响应型钙钛矿与类石墨相氮化碳复合光催化材料，可用于全光谱下二氧化碳的还原。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种P-CN/CsPbBr3异质结材料，所述的P-CN/CsPbBr3异质结材料是以g-C3N4、碳酸铯和溴化铅为原料合成的全光谱响应型钙钛矿与类石墨相氮化碳复合光催化材料，所述P-CN/CsPbBr3异质结材料中块状CsPbBr3紧密负载在多孔g-C3N4上呈片状多孔的结构。
本发明提供还了一种P-CN/CsPbBr3异质结材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将溴化铅、十八烯、油胺和油酸置于烧杯中，搅拌均匀至溴化铅溶解，加入g-C3N4，油浴中反应一段时间后，加入含有铯的油酸盐溶液，冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，干燥得到B-CN/CsPbBr3；
（2）将十二醇，十二烷基磺酸钠，阿拉伯树胶，去离子水和步骤（1）中得到的B-CN/CsPbBr3置于烧杯中，水浴搅拌后冷冻干燥，用去离子水和乙醇洗涤几次，高温干燥后得到P-CN/CsPbBr3。
步骤（1）中所述溴化铅、十八烯、油胺和油酸的用量比为2.1g：10~12mL:1mL:1mL。
步骤（1）中所述g-C3N4与溴化铅的质量比为1~4:2.1。
步骤（1）中所述含有铯的油酸盐溶液为将碳酸铯、十八烯和油酸混合后至碳酸铯溶解，所述碳酸铯、十八烯和油酸的用量比为0.3 ~0.5g：15 mL：2.5 mL，所述g-C3N4与油酸盐溶液的用量比为1~4 g:12mL。
步骤（1）中所述油浴的温度是150~200 ℃，油浴的时间是30 ~50min。
步骤（2）中十二醇、十二烷基磺酸钠，阿拉伯树胶、去离子水和B-CN/CsPbBr3的用量比为5mL：2 g：2 g：100~150mL：0.5~4 g。
步骤（2）中所述水浴的温度为50~70℃，水浴时间为20~30 min。
步骤（2）中所述高温干燥的温度为100~110℃，时间为20~24h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的P-CN/CsPbBr3异质结材料在光催化领域中还原CO2的用途，具体应用于全光谱下CO2的还原。
本发明与现有技术相比，有益效果如下：
本发明通过调控加入不同多孔氮化碳和钙钛矿的质量比，经高温煅烧和冷冻干燥法制备出P-CN/CsPbBr3异质结复合材料。经验证，在相同催化剂量条件下，其在全光谱照射下对二氧化碳显示出优异的还原效果，具有优良的光催化活性。本发明工艺非常简单，价廉易得，成本低廉，反应时间较短，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，符合环境友好要求。
附图说明
图1是所制备P-CN/CsPbBr3的X-射线衍射图XRD；
图2是所制备的P-CN/CsPbBr3与对照品的透射电镜（TEM）图；图中a~d分别为B-CN、P-CN、CsPbBr3、P-CN/CsPbBr3；
图3是本发明所制备样品与对照品的CO2还原性能图对比图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照厂商所建议的条件实施检测。下列实施例中所用的试剂均可以通过商业途径购买。
实施例1
（1）称取0.5 g碳酸铯、15 mL十八烯和2.5 mL油酸置于烧杯中，120 ℃下真空干燥30min，然后在150 ℃下油浴至碳酸铯溶解，得到含有铯的油酸盐溶液；
（2）将3 g研磨后的三聚氰胺置于磁舟中，水平置于马弗炉内，以2.3 ℃/min的升温速率将马弗炉升温至500 ℃并恒温反应2 h，再将马弗炉升温至550 ℃反应2 h，自然冷却至室温，得到g-C3N4；
（3）分别称取0.21 g溴化铅、15 mL十八烯、1.5 mL油胺和1.5 mL油酸置于烧杯中，搅拌均匀至溴化铅溶解，加入0.4 g 步骤（2）中得到的g-C3N4，150 ℃油浴30 min后，加入1.2 mL步骤（1）中制备的含有铯的油酸盐溶液，5 s后冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，40 ℃下干燥12 h，得到B-CN/CsPbBr3；
（4）分别称取500 µL十二醇，0.2 g十二烷基磺酸钠，0.2 g阿拉伯树胶，10 mL去离子水和0.05 g 步骤（3）中得到的B-CN/CsPbBr3置于烧杯中，60 ℃下水浴搅拌20 min后冷冻干燥24 h，用去离子水和乙醇洗涤3次，100 ℃下干燥24 h，得到P-CN/CsPbBr3。
取0.05 g制备的P-CN/CsPbBr3在磁搅拌下分散在玻璃反应器的100ml去离子水中。在光线照射之前，将二氧化碳气体通入上述溶液中10分钟，以消除空气并形成饱和的二氧化碳溶液。随后，打开氙灯启动光反应。在反应过程中，每隔1小时从反应器中提取5.0 mL的气体样品。主要气体产物由装有火焰电离检测器(FID)的气相色谱仪分析，该检测器使用氮气作为载体气体，经检测，本实施例制备的P-CN/CsPbBr3异质结复合材料催化二氧化碳的CO产率为21.35μmol/g。
图1是所制备P-CN/CsPbBr3的X-射线衍射图XRD；由图1可观察到g-C3N4的两个特征峰，与标准卡片JCPDS#87-1526相对应。其它的峰均为CsPbBr3的特征峰，但衍射峰强度稍弱，这可能是由于多孔g-C3N4表面CsPbBr3含量较低所致。由XRD结果证明成功合成了P-CN/CsPbBr3异质结光催化剂。
图2是所制备的P-CN/CsPbBr3与对照品的透射电镜（TEM）图，图中a~d分别为体相g-C3N4 (B-CN)、多孔g-C3N4 (P-CN)、CsPbBr3、P-CN/CsPbBr3；由图2可见，P-CN/CsPbBr3表现出片状多孔的结构，其中块状的CsPbBr3紧密固定在多孔g-C3N4上，为电子传输提供了便利条件。
实施例2
（1）称取0.3 g碳酸铯、15 mL十八烯和2.5 mL油酸置于烧杯中，120 ℃下真空干燥30min，然后在150 ℃下油浴至碳酸铯溶解，得到含有铯的油酸盐溶液；
（2）称取3 g三聚氰胺置于玛瑙研钵中研磨均匀后转移到磁舟中，水平置于程序升温马弗炉内，以2.3 ℃/min的升温速率将马弗炉升温至500 ℃，并在该温度下反应2 h，再将马弗炉升温至550 ℃反应2 h，等自然冷却至室温，得到g-C3N4；
（3）分别称取0.21 g溴化铅、15 mL十八烯、1.5 mL油胺和1.5 mL油酸置于烧杯中，均匀搅拌，溴化铅溶解后加入0.3 g步骤（2）中得到的g-C3N4，150 ℃油浴30 min后，加入1.2 mL步骤（1）中制备的含有铯的油酸盐溶液，5 s后冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，40 ℃下干燥12 h，得到B-CN/CsPbBr3；
（4）分别称取500 µL十二醇，0.2 g十二烷基磺酸钠，0.2 g阿拉伯树胶，10 mL去离子水和0.2 g 步骤（3）中得到的B-CN/CsPbBr3置于烧杯中，60 ℃下水浴搅拌20 min后冷冻干燥24 h，用去离子水和乙醇洗涤反应几次，最后在100 ℃下干燥24 h，得到P-CN/CsPbBr3。
取0.05 g制备的P-CN/CsPbBr3在磁搅拌下分散在玻璃反应器的100ml去离子水中，在光线照射之前，将二氧化碳气体通入上述溶液中10分钟，以消除空气并形成饱和的二氧化碳溶液。随后，打开氙灯启动光反应检测CO2还原性能。在反应过程中，每隔1小时从反应器中提取5.0 mL的气体样品。主要气体产物由装有火焰电离检测器(FID)的气相色谱仪分析，该检测器使用氮气作为载体气体。图3是本发明所制备样品与对照品的CO2还原性能图对比图：由图3可见，与对照品g-C3N4 (B-CN)、CsPbBr3及多孔g-C3N4(P-CN)相比，P-CN/CsPbBr3异质结复合材料显示出最优异的光催化性能，其CO产率为30.39μmol/g，分别为前三者的7.2倍，1.2倍，2.4倍，可见，本发明提供的P-CN/CsPbBr3异质结复合材料在全光谱照射下对二氧化碳显示出优异的还原效果。
实施例3
分别称取0.21 g溴化铅、18mL十八烯、1.5 mL油胺和1.5 mL油酸置于烧杯中，均匀搅拌，溴化铅溶解后加入0.3 g实施例1中步骤（2）得到的g-C3N4，200 ℃油浴30 min后，加入1.2 mL步骤（1）中制备的含有铯的油酸盐溶液，5 s后冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，40 ℃下干燥12 h，得到B-CN/CsPbBr3；
称取500 µL十二醇，0.2 g十二烷基磺酸钠，0.2 g阿拉伯树胶，10 mL去离子水和0.3 gB-CN/CsPbBr3置于烧杯中，50 ℃下水浴搅拌30 min后冷冻干燥24 h，用去离子水和乙醇洗涤反应几次，最后在100 ℃下干燥24 h，得到P-CN/CsPbBr3。
取0.05 g制备的P-CN/CsPbBr3在磁搅拌下分散在玻璃反应器的100ml去离子水中。在光线照射之前，将二氧化碳气体通入上述溶液中10分钟，以消除空气并形成饱和的二氧化碳溶液。随后，打开氙灯启动光反应。在反应过程中，每隔1小时从反应器中提取5.0 mL的气体样品。主要气体产物由装有火焰电离检测器(FID)的气相色谱仪分析，该检测器使用氮气作为载体气体。经检测，本实施例制备的P-CN/CsPbBr3异质结复合材料催化二氧化碳的CO产率为21.38 μmol/g。
实施例4
分别称取0.21 g溴化铅、15 mL十八烯、1.5 mL油胺和1.5 mL油酸置于烧杯中，均匀搅拌，溴化铅溶解后加入0.1 g实施例1中步骤（2）得到的g-C3N4，150 ℃油浴50 min后，加入1.2 mL步骤（1）中制备的含有铯的油酸盐溶液，5 s后冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，40 ℃下干燥12 h，得到B-CN/CsPbBr3；
称取500 µL十二醇，0.2 g十二烷基磺酸钠，0.2 g阿拉伯树胶，15mL去离子水和0.4 g实施例1中步骤（3）得到的B-CN/CsPbBr3置于烧杯中，70 ℃下水浴搅拌20 min后冷冻干燥24 h，用去离子水和乙醇洗涤反应几次，最后在110 ℃下干燥20h，得到P-CN/CsPbBr3异质结复合材料。
取0.05 g制备的P-CN/CsPbBr3在磁搅拌下分散在玻璃反应器的100ml去离子水中。在光线照射之前，将二氧化碳气体通入上述溶液中10分钟，以消除空气并形成饱和的二氧化碳溶液。随后，打开氙灯启动光反应。在反应过程中，每隔1小时从反应器中提取5.0 mL的气体样品。主要气体产物由装有火焰电离检测器(FID)的气相色谱仪分析，该检测器使用氮气作为载体气体，经检测，本实施例制备的P-CN/CsPbBr3异质结复合材料催化二氧化碳的CO产率为24.74 μmol/g。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

Claims (10)

1.一种P-CN/CsPbBr3异质结材料，其特征在于，所述的P-CN/CsPbBr3异质结材料是以g-C3N4、碳酸铯和溴化铅为原料合成的全光谱响应型钙钛矿与类石墨相氮化碳复合光催化材料，所述P-CN/CsPbBr3异质结材料中块状CsPbBr3紧密负载在多孔g-C3N4上呈片状多孔的结构。
2.一种P-CN/CsPbBr3异质结材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将溴化铅、十八烯、油胺和油酸置于烧杯中，搅拌均匀至溴化铅溶解，加入g-C3N4，油浴中反应一段时间后，加入含有铯的油酸盐溶液，冰水浴冷却，正己烷离心洗涤，干燥得到B-CN/CsPbBr3；
（2）将十二醇，十二烷基磺酸钠，阿拉伯树胶，去离子水和步骤（1）中得到的B-CN/CsPbBr3置于烧杯中，水浴搅拌后冷冻干燥，用去离子水和乙醇洗涤几次，高温干燥后得到P-CN/CsPbBr3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溴化铅、十八烯、油胺和油酸的用量比为2.1g：10~12mL:1mL:1mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述g-C3N4与溴化铅的质量比为1~4:2.1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述含有铯的油酸盐溶液为将碳酸铯、十八烯和油酸混合后至碳酸铯溶解，所述碳酸铯、十八烯和油酸的用量比为0.3 ~0.5g：15 mL：2.5 mL，所述g-C3N4与油酸盐溶液的用量比为1~4 g:12mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述油浴的温度是150~200℃，油浴的时间是30 ~50min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中十二醇、十二烷基磺酸钠，阿拉伯树胶、去离子水和B-CN/CsPbBr3的用量比为5mL：2 g：2 g：100~150mL：0.5~4 g。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水浴的温度为50~70℃，水浴时间为20~30 min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述高温干燥的温度为100~110℃，时间为20~24h。
10.根据权利要求2~9任一项所述制备方法制备的P-CN/CsPbBr3异质结材料在全光谱范围内还原二氧化碳的用途。
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