CN107233909B - 一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备和光催化的技术领域，具体公开了一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法及其用途。本发明的目的是要解决现有技术制备的氮化碳光催化剂存在可见光利用率低、空穴与电子容易复合的问题。本发明采用水热法制备铌酸锶/氮化碳复合半导体材料，具有成本低廉、制备工艺简单、反应条件温和、催化效率高等优点，所制备的复合光催化剂在可见光辐照下能有效催化降解有机污染物亚甲基蓝，在废水处理具中有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和光催化的技术领域，涉及一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法及用途。
技术背景
随着现代工业的飞速发展，人类的物质生活水平不断提高，但大量工业废水、废液、废气等的排放造成严重的环境污染，危害人类健康，其中，水污染是环境污染的主要问题之一。同时，煤炭、石油、天然气等化石燃料由于过度使用也日益枯竭，由此导致的能源问题也引起了人们的广泛关注。因此，解决水污染以及寻找可替代化石燃料的清洁能源是目前全球范围内亟待解决的两大热点问题。众所周知，太阳能是一种取之不尽、用之不竭的绿色能源，因此，如何有效利用或者转化太阳能，成为当今人们研究的重大课题。
半导体光催化技术既可以利用太阳能将环境中的有机污染物降解和矿化，也可以将低密度的太阳能转化为高密度的氢能进行储存，因此它在解决环境和能源问题方面有着重要的应用前景。在众多半导体中，类石墨相氮化碳(g-C3N4)由于其稳定、低毒、简单易得且响应可见光等特点而引起研究者的关注；但是，单纯的g-C3N4光催化材料也面临着一些问题，如光生-电子空穴易复合，量子效率很低，比表面积小；为了抑制光生电子-空穴的复合，进一步提高其光催化效率，许多修饰g-C3N4半导体光催化剂的方法相继产生，在这些方法中，与其他半导体形成异质结构型是一种简单易行的方法(例如：Bi4O5I2/g-C3N4(AppliedCatalysis B:Environmental,2016,194:98-104.)，MgIn2S4/g-C3N4(Journal ofCatalysis,2017,349:8-18.))，这种特殊设计的异质结材料，能有效的促进光生电子和空穴的分离，抑制光生电子与空穴的复合，提高光电转化的效率，最终提高光催化效率。
近年来，通过直接合成或剥离等方法制备的含Nb5+的金属氧化物材料，因其结构多样性，高电子传输性和高稳定性等优点而引起了广泛的关注。尤其是该类光催化剂的导带由高能级的Nb 4d轨道组成，产生的光生电子具有很强的还原能力；因此，相对于其它类型的纳米材料，该类材料具有更高效稳定地光催化性能；然而，由于受到禁带宽度的制约，目前报道的该类型铌酸盐纳米材料大多数无法实现对于可见光的响应；所以，如何高效利用太阳能，增强其可见光响应能力，延长其光生电荷寿命，成为当前研究该类材料过程中需要解决的难题。
迄今为止，尚未发现有人采用水热法制备铌酸锶/氮化碳(Sr0.4H1.2Nb2O6·2H2O/g-C3N4，简写为SrHNO/g-C3N4)复合材料，所用的g-C3N4化学和物理性质稳定，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备SrHNO/g-C3N4复合材料的反应工艺简单，所得产品光催化活性好，稳定性高，生产过程绿色环保。
发明内容
本发明针对单体g-C3N4存在可见光利用率低、空穴与电子容易复合的问题，提供了一种简单的SrHNO/g-C3N4复合光催化材料的制备方法。该制备方法以简单易行的水热法合成SrHNO/g-C3N4复合材料，制备得到的光催化剂具有较好的可见光催化性能。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备g-C3N4纳米材料：
称取一定量的尿素于半封闭的坩埚中，先烘干，然后转移至程序升温管式炉中煅烧；待自然冷却至室温后，取出，用研鉢研磨至粉末状后，用稀硝酸清洗数次，去除残留碱性物，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到g-C3N4样品。
所述管式炉煅烧温度为400-600℃，升温速率为3-5℃/min，煅烧时间为2-6h。
所述稀硝酸的浓度为0.05-0.2mol·L-1。
(2)制备SrHNO纳米材料：
称取五氧化二铌和氢氧化钾，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将所得悬浊液转移到反应釜中，放入烘箱中，进行第一次水热反应；待自然冷却至室温后，收集上层清液；然后逐滴加入稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至4，得到悬浊液A，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状，将粉末加入到去离子水中，超声搅拌10-30min使其分散均匀，得到悬浊液B；称取一定量无水硝酸锶加入到上述悬浊液B中，继续搅拌后逐滴加入氨水溶液调节上述悬浊液B的pH值至10，然后转移到反应釜中，放入烘箱中，进行第二次水热反应；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到SrHNO样品；
所述原材料五氧化二铌和氢氧化钾的质量比为0.22:1，所述无水硝酸锶与五氧化二铌的质量比为0.85:1。
所述第一次水热反应的温度为150-200℃，反应时间为40-50h；所述第二次水热反应的温度为180-230℃，反应时间为40-50h。
所述稀盐酸溶液的浓度为1-3mol·L-1，所述氨水溶液的百分含量为28％。
(3)制备SrHNO/g-C3N4复合纳米材料：
称取步骤(2)所得的SrHNO粉体于烧杯中，向其中加入去离子水，超声、搅拌20-30min使其分散均匀；得SrHNO分散液；再称取步骤(1)所得的g-C3N4粉体于另一烧杯中，向其中加入去离子水，超声、搅拌20-30min使其分散均匀；得g-C3N4分散液；然后将SrHNO分散液和g-C3N4分散液混合，搅拌8-12h；然后转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到SrHNO/g-C3N4样品。
所述SrHNO粉体和g-C3N4粉体的质量比例为0.1125-1:1。
所述水热反应的温度为120-160℃，反应时间为8-15h。
本发明制备的铌酸锶/氮化碳复合纳米材料中，其中SrHNO的质量百分比为10％～50％。优选20％。
将本发明制备的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料用于光催化降解有机染料的用途。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析，以亚甲基蓝(MB)溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用简单易行的水热法首次成功制备了高效的SrHNO/g-C3N4异质结复合光催化剂，制备过程具有工艺简单、成本低廉、周期短、环境友好等优点。
(2)本发明所制备的SrHNO/g-C3N4复合材料能够有效提升光生电子-空穴对的分离效率，进而提高了其光催化降解污染物的性能，同时该复合光催化剂具有良好的可循环稳定性能，在废水处理领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为所制备单体SrHNO、g-C3N4以及各不同组分SrHNO/g-C3N4复合材料的XRD衍射谱图。
图2为所制备单体SrHNO、g-C3N4以及SrHNO/g-C3N4复合材料样品的透射电镜照片，(a)单体g-C3N4的透射电镜图；(b)单体SrHNO的透射电镜图；(c)20％-SrHNO/g-C3N4的透射电镜图；(d)20％-SrHNO/g-C3N4的高分辨电镜图。
图3为不同SrHNO含量的复合材料光催化降解MB溶液的时间-降解效率关系图。
具体实施方式
实施例1
(1)g-C3N4的制备：
称取10g尿素于半封闭的坩埚中，置于80℃干燥箱中48h，然后将坩埚转移至程序升温管式炉中，在管式炉中550℃加热4h。待自然冷却至室温后，取出，用浓度为0.1mol·L-1的稀硝酸清洗3次，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干后备用。
(2)SrHNO的制备：
称取0.5g五氧化二铌和2.2443g氢氧化钾，加入20-40mL去离子水搅拌至完全溶解，然后将所得悬浊液转移到50mL反应釜中，放入烘箱中180℃反应48h；待自然冷却至室温后，收集上层清液。然后逐滴加入2mol·L-1稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至4，得到悬浊液，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状，将粉末加入到50-80mL去离子水中，超声搅拌10-30min使其分散均匀；称取0.4244g无水硝酸锶加入到上述悬浊液中，继续搅拌后逐滴加入百分含量为28％的氨水溶液调节上述悬浊液的pH值至10，随后立即将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中200℃反应48h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干后备用。
(3)10％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.018g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中140℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例2
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)20％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.04g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中140℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例3
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)30％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.068g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中140℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例4
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)40％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.107g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中140℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例5
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)50％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.16g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中140℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例6
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)20％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.04g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中120℃水热反应8h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例7
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)20％-SrHNO/g-C3N4复合材料的制备
称取0.04g SrHNO和0.16g g-C3N4粉体分别加入20mL、60mL的去离子水中，然后在超声波清洗机中超声、搅拌30min，使其分散均匀；再将SrHNO和g-C3N4混合后搅拌12h，最后将所得悬浊液转移到100mL反应釜中，放入烘箱中160℃水热反应15h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例8
SrHNO/g-C3N4复合材料的光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取各样品0.04g，置于光催化反应器中，加入40mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌60min待样品材料分散均匀后，打开循环水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每30min吸取3-5mL反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的SrHNO/g-C3N4复合材料具有优异的光催化活性，尤其是20％-SrHNO/g-C3N4复合材料在光催化反应120min后对MB溶液降解效率达到97％。
从图1中可以看出随着SrHNO含量的增高，SrHNO/g-C3N4复合材料中SrHNO的特征衍射峰也越来越明显，复合材料中只有SrHNO和g-C3N4的衍射峰存在，表明所制备的样品纯度高，无杂质。
从图2c中可以看出SrHNO纳米材料成功负载在了g-C3N4纳米材料表面上；从图2d的高分辨照片中能很明显的看出SrHNO的晶格条纹。
图3为不同SrHNO含量的复合材料光催化降解MB溶液的时间-降解效率关系图，从图3中可以看出，所制备的SrHNO/g-C3N4复合材料具有优异的光催化活性，尤其是20％-SrHNO/g-C3N4的样品在光催化反应120min后对MB溶液的降解效率已达到97％。
Claims (8)
1.一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备g-C3N4纳米材料，备用；
（2）制备Sr0.4H1.2Nb2O6·2H2O ，简称SrHNO纳米材料；
称取五氧化二铌和氢氧化钾，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将所得悬浊液转移到反应釜中，放入烘箱中，进行第一次水热反应；待自然冷却至室温后，收集上层清液；然后逐滴加入稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至4，得到悬浊液A，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状，将粉末加入到去离子水中，超声搅拌10-30 min使其分散均匀，得到悬浊液B；称取一定量无水硝酸锶加入到上述悬浊液B中，继续搅拌后逐滴加入氨水溶液调节上述悬浊液B的pH值至10，然后转移到反应釜中，放入烘箱中，进行第二次水热反应；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到SrHNO样品；
（3）制备SrHNO/g-C3N4复合纳米材料；
称取步骤（2）所得的SrHNO粉体于烧杯中，向其中加入去离子水，超声、搅拌20-30 min使其分散均匀；得SrHNO分散液；再称取步骤（1）所得的g-C3N4粉体于另一烧杯中，向其中加入去离子水，超声、搅拌20-30 min使其分散均匀；得g-C3N4分散液；然后将SrHNO分散液和g-C3N4分散液混合，搅拌8-12 h；所述SrHNO粉体和g-C3N4粉体的质量比例为0.1125-1:1；然后转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，120-160℃ 进行水热反应8-15 h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到SrHNO/g-C3N4样品。
2.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，制备g-C3N4纳米材料的步骤为：
称取一定量的尿素于半封闭的坩埚中，先烘干，然后转移至程序升温管式炉中煅烧；待自然冷却至室温后，取出，用研鉢研磨至粉末状后，用稀硝酸清洗数次，去除残留碱性物，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到g-C3N4样品。
3.如权利要求2所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述管式炉煅烧温度为400-600 oC，升温速率为3-5 oC /min，煅烧时间为2-6 h；所述稀硝酸的浓度为0.05-0.2 mol·L-1。
4.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述原材料五氧化二铌和氢氧化钾的质量比为0.22:1，所述无水硝酸锶与五氧化二铌的质量比为0.85:1。
5.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述第一次水热反应的温度为150-200 oC，反应时间为40-50 h；所述第二次水热反应的温度为180-230 oC，反应时间为40-50 h。
6.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述稀盐酸溶液的浓度为1-3 mol·L-1，所述氨水溶液的百分含量为28%。
7.一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料，其特征在于：是通过权利要求1~6任一项权利要求所述制备方法制得的，所述SrHNO/g-C3N4复合材料中SrHNO的复合质量百分比分别为10%~50%。
8.将权利要求7所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料用于光催化降解有机染料的用途。
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