CN113145141B - 用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，包括CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4，所述CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4的比例为0.2‑2mmol:4‑40mg；以及涉及一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法。本发明的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂具有可见光利用率高、光催化性能优异的优点，通过连续超声处理使CsPbBr3量子点与纳米CuCo2O4复合：高频震动的声波传递到CsPbBr3量子点与纳米CuCo2O4的表面，使其表面层原子相互摩擦从而实现表面原子层的结合；该方法的重点在于两种材料表面原子层的结合，因而嵌入CuCo2O4纳米片的CsPbBr3量子点不易发生脱落；该方法不涉及化学反应，因此不会引入其他杂质；该方法工艺简单，重现性好，成本低廉，符合环境要求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及其制备方法技术领域，尤其涉及一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代社会能源需求的逐渐增加，化石能源正以逐年增长的速度慢慢消耗殆尽。同时，化石能源的燃烧伴随着大量CO2的释放，给全球带来严重的温室效应。尽管目前工业上二氧化碳回收分离技术较为成熟，然而，相对于巨大的二氧化碳年排放量而言，工业回收的二氧化碳占据比例较小。此外，工业二氧化碳回收分离技术一般只适用于大规模二氧化碳含量较高的废气回收处理，一些零散的排放源以及二氧化碳含量较低的废气回收分离成本较高，不适于推广应用。鉴于工业二氧化碳回收分离技术的高昂成本以及适用范围窄的缺点，寻找低廉便利、适于大规模推广的二氧化碳处理技术对于解决全球温室效应等问题至关重要。
半导体材料在外界光刺激下其内部将产生光生电子—空穴对。而半导体材料中的缺陷可以俘获光生电子或空穴，从而阻止光生电子—空穴对的复合。被俘获的电子或空穴扩散至半导体催化剂表面即形成具有较强氧化还原势的活性位点。当CO2与这些活性位点结合时即可发生还原反应，生成CO或CH4、CH3OH、C2H5OH等小分子可燃碳氢化合物。因此，应用半导体材料光催化CO2还原为小分子有机物或者一氧化碳，既可以减小CO2排放所带来的温室效应，产物又可以作为燃料使用，从而解决能源短缺问题。此外，该过程能耗较小且不会产生其他有害物质对环境造成污染。综合来看，光催化CO2还原技术具有极高的实际应用价值。
然而，目前使用较为广泛的CO2还原光催化剂如TiO2、g-C3N4、CdS、CdSe等尚且存在一定不足，即它们很难同时实现较高的光催化反应速率和较好的可见光波段光吸收性能。因此这些材料在工作时必须依赖人工紫外光作为光源，造成了成本的增加和应用场景的局限。这一缺点无疑将会制约光催化CO2还原技术的实际应用和未来发展。因此我们迫切需要寻找和开发在可见光波段具有更强光吸收性能且同时具备较高催化效率的光催化材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，在可见光波段具有强光吸收性能且具备较高催化效率。
本发明的目的之二是提供一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，工艺简单，重现性好，成本低廉。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，包括CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4，所述CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4的比例为0.2-2mmol:4-40mg。
上述技术方案中，所述CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂为零维球状颗粒修饰在二维片状材料表面而形成的复合材料。
上述技术方案中，所述CsPbBr3量子点为零维纳米颗粒，纳米CuCo2O4为二维纳米片。
上述技术方案中，所述纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将0.1-1mmol的Cu(NO3)2.6H2O、0.2-2mmol的Co(NO3)2.6H2O、0.5-5mmol的CH4N2O和0.2-2mmol的NH4F溶于30-60mL的乙醇中，于室温下搅拌均匀后干燥；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后烘干；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物充分煅烧后，冷却至室温后充分研磨，然后加入至1-10mL正己烷中超声分散，得到纳米CuCo2O4。
进一步地，所述步骤(A1)中，搅拌时间为10-60min，干燥温度为140-200℃，干燥时间为8-16h；步骤(A2)中，烘干温度为60-100℃，烘干时间为8-12h；步骤(A3)中，煅烧温度为300-450℃，煅烧时间为2-4h，煅烧的升温速率为2-5℃/min，研磨时间为10-60min；超声分散时间为5-30min，超声功率为500-2500W。
上述技术方案中，所述CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入10-30mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至90-120℃，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：0.1-1mmol：1-10mL：1-10mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至150-180℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将分散于0.5-5mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为0.2-2mmol:4-40mg混合，超声分散至混合均匀后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃；
(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，以0.5-5mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作若干次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到0.5-5mL的正己烷或无水乙醇中，超声分散后在真空条件下充分烘干，得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
上述技术方案中，所述步骤(C1)中，超声分散的时间为5-30min，超声功率为500-2500W；所述步骤(C2)中，离心分离时间为1-5min，转速为2000-4000rpm；所述步骤(C3)中，超声分散的时间为5-30min，超声功率为500W-2500W，烘干温度为60-100℃，烘干时间为8-15h。
上述技术方案中，所述步骤(C2)中洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入0.5-5mL的正己烷，以功率500W-2500W超声处理5-30min使沉淀物充分分散，以转速2000-4000rpm离心处理3min分离出沉淀物。
进一步地，所述步骤(C2)中洗涤沉淀物的步骤重复操作1-3次。
本发明的有益效果是：
1.以Co(NO3)2.6H2O为钴前驱体，采用水热合成法制备纳米CuCo2O4，通过控制前驱体加入比例(Cu(NO3)2.6H2O、Co(NO3)2.6H2O、CH4N2O、NH4F添加比例为0.1-1mmol:0.2-2mmol:0.5-5mmol:0.2-2mmol，得到的纳米CuCo2O4具有单分散性较高、可见光吸收性能优异的优点；CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂具有可见光利用率高、光催化性能优异的优点；
2.采用机械混合法，通过连续超声处理使CsPbBr3量子点与纳米CuCo2O4复合：高频震动的声波传递到CsPbBr3量子点与纳米CuCo2O4的表面，使其表面层原子相互摩擦从而实现表面原子层的结合。该方法的重点在于两种材料表面原子层的结合，因而嵌入CuCo2O4纳米片的CsPbBr3量子点不易发生脱落。该方法不涉及化学反应，因此不会引入其他杂质。该方法工艺简单，重现性好，成本低廉，符合环境要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的CsPbBr3量子点、纳米CuCo2O4和CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的XRD图谱。
图2为实施例2制备得到的CsPbBr3量子点、纳米CuCo2O4和CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的形貌表征结果；其中图2(a)为CsPbBr3量子点的TEM图像，图2(b)为纳米CuCo2O4的TEM图像，图2(c)为CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的TEM图像。
图3为实施例3制备得到的CsPbBr3量子点、纳米CuCo2O4和CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的紫外-可见光吸收表征结果。
图4为实施例4制备得到的CsPbBr3量子点和CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的光催化性能表征结果，其中图4(a)为CsPbBr3量子点光催化性能表征结果，图4(b)为CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的光催化性能表征结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将1mmol的Cu(NO3)2.6H2O、2mmol的Co(NO3)2.6H2O、5mmol的CH4N2O和2mmol的NH4F溶于30-60mL的乙醇中，于室温下搅拌60min，搅拌均匀充分混合后转入100mL四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，置于真空干燥箱中，干燥温度为200℃，干燥时间为12h；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后，置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，煅烧的升温速率为5℃/min后，冷却至室温后在研钵中研磨，研磨时间为30min，然后加入2mL正己烷中超声分散，超声分散时间为20min，超声功率为1500W，使CuCo2O4固体样品分散于正己烷中，得到纳米CuCo2O4。
CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入10mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至120℃，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：1mmol：10mL：10mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至180℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将分散于3mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为1mmol:20mg混合，超声分散至混合均匀，超声分散的时间为10min，超声功率为1500W，此后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃，连续超声处理的时间为4h，连续超声处理的功率为1500W；
(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，离心分离时间为3min，转速为3000rpm，以3mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入3mL的正己烷，以功率1500W超声处理10min使沉淀物充分分散，以转速3000rpm离心处理3min分离出沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作一次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到2mL的正己烷中进行超声分散，超声分散的时间为5min，超声功率为1500W，超声分散后在真空条件下充分烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为15h。得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
实施例2
纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将0.5mmol的Cu(NO3)2.6H2O、1mmol的Co(NO3)2.6H2O、2.5mmol的CH4N2O和1mmol的NH4F溶于50mL的乙醇中，于室温下搅拌30min，搅拌均匀充分混合后转入100mL四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，置于真空干燥箱中，干燥温度为180℃，干燥时间为16h；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后，置于烘箱中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3h，煅烧的升温速率为4℃/min后，冷却至室温后在研钵中研磨，研磨时间为60min，然后加入10mL正己烷中超声分散，超声分散时间为30min，超声功率为2500W，使CuCo2O4固体样品分散于正己烷中，得到CuCo2O4纳米片。
CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入20mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至110℃，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：0.5mmol：5mL：5mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至170℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将分散于5mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为0.5mmol:10mg混合，超声分散至混合均匀，超声分散的时间为20min，超声功率为2500W，此后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃，连续超声处理的时间为3h，连续超声处理的功率为2500W；
(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，离心分离时间为4min，转速为3500rpm，以0.5mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入0.5mL的正己烷，以功率2500W超声处理5min使沉淀物充分分散，以转速3500rpm离心处理1min分离出沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作两次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到0.5mL的无水乙醇中进行超声分散，超声分散的时间为10min，超声功率为2500W，超声分散后在真空条件下充分烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
实施例3
纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将0.2mmol的Cu(NO3)2.6H2O、0.4mmol的Co(NO3)2.6H2O、1mmol的CH4N2O和0.4mmol的NH4F溶于40mL的乙醇中，于室温下搅拌20min，搅拌均匀充分混合后转入100mL四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，置于真空干燥箱中，干燥温度为160℃，干燥时间为10h；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后，置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为4h，煅烧的升温速率为3℃/min后，冷却至室温后在研钵中研磨，研磨时间为20min，然后加入5mL正己烷中超声分散，超声分散时间为10min，超声功率为1000W，使CuCo2O4固体样品分散于正己烷中，得到纳米CuCo2O4。
CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入25mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至100℃，分别加入油酸和油胺，使得金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：0.2mmol：2mL：2mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至160℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将分散于2mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为2mmol:40mg混合，超声分散至混合均匀，超声分散的时间为30min，超声功率为1000W，此后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃，连续超声处理的时间为3.5h，连续超声处理的功率为1000W；
(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，离心分离时间为5min，转速为4000rpm，以5mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入5mL的正己烷，以功率1500W超声处理30min使沉淀物充分分散，以转速4000rpm离心处理5min分离出沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作一次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到5mL的无水乙醇中进行超声分散，超声分散的时间为20min，超声功率为1500W，超声分散后在真空条件下充分烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为10h。得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
实施例4
纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将0.1mmol的Cu(NO3)2.6H2O、0.2mmol的Co(NO3)2.6H2O、0.5mmol的CH4N2O和0.2mmol的NH4F溶于30mL的乙醇中，于室温下搅拌10min，搅拌均匀充分混合后转入100mL四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，置于真空干燥箱中，干燥温度为140℃，干燥时间为8h；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后，置于烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10h；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2h，煅烧的升温速率为2℃/min后，冷却至室温后在研钵中研磨，研磨时间为10min，然后加入1mL正己烷中超声分散，超声分散时间为5min，超声功率为500W，使CuCo2O4固体样品分散于正己烷中，得到纳米CuCo2O4。
CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入30mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至90℃，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：0.1mmol：1mL：1mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至150℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(C1)将分散于0.5mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为0.2mmol:4mg混合，超声分散至混合均匀，超声分散的时间为5min，超声功率为500W，此后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃，连续超声处理的时间为5h，连续超声处理的功率为500W；
(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，离心分离时间为1min，转速为2000rpm，以2mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入2mL的正己烷，以功率500W超声处理20min使沉淀物充分分散，以转速2000rpm离心处理2min分离出沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作三次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到3mL的正己烷中进行超声分散，超声分散的时间为30min，超声功率为500W，超声分散后在真空条件下充分烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为8h。得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
实验结果分析：
根据实施例1，如图1中XRD图谱所示CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4各衍射峰的位置和相对强度均与CsPbBr3和CuCo2O4的标准XRD图谱相匹配，说明合成产物为CsPbBr3和CuCo2O4材料。CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4的XRD图谱中可以明显地观察到分别属于CsPbBr3和CuCo2O4的衍射峰，说明CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4已经较好地复合。
根据实施例2，如图2(a)为CsPbBr3量子点的TEM图像，显示量子点的尺寸较为均匀，具有较好的单分散性；图2(b)为纳米CuCo2O4的TEM图像，从中可以观察到所制备的纳米CuCo2O4具有明显的片状形貌特征；图2(c)为CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的TEM图像，从中可明显观察到镶嵌于纳米CuCo2O4的CsPbBr3量子点。
根据实施例3，如图3所示，CsPbBr3量子点的光吸收带边缘大致位于λ＝520nm处，而CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂在包含于测试波长范围内整个紫外至可见光波段内均保持着较高的光吸收率。对比不同样品的光吸收曲线可以得出结论，纳米CuCo2O4的引入极大提高CsPbBr3量子点在可见光波段的光吸收性能。
根据实施例4，如图4所示，在CsPbBr3量子点和CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂中分别充入饱和CO2气体，并在相同的光照条件下进行了测试。自光催化反应开始第1h至第5h，CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的产物生成量均显著高于CsPbBr3量子点，表明CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂相较于CsPbBr3量子点具有更高的光催化活性。此外，可以观察到对于CsPbBr3量子点，相邻两次取样时间点之间的产物生成量出现了明显的衰减，而CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的产物增长速率却未出现明显下降，说明CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂相比于CsPbBr3量子点具有更高的催化稳定性。
上述结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，其特征在于：包括CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4，所述CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4的比例为0.2-2mmol:4-40mg；所述CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂为零维球状颗粒修饰在二维片状材料表面而形成的复合材料；所述CsPbBr3量子点为零维纳米颗粒，所述纳米CuCo2O4为二维纳米片；所述纳米CuCo2O4的制备方法包括以下步骤：
(A1)将0.1-1mmol的Cu(NO3)2.6H2O、0.2-2mmol的Co(NO3)2.6H2O、0.5-5mmol的CH4N2O和0.2-2mmol的NH4F溶于30-60mL的乙醇中，于室温下搅拌均匀后干燥；
(A2)将步骤(A1)中得到的产物分别用蒸馏水和乙醇交替多次洗涤后烘干；
(A3)将步骤(A2)中得到的产物充分煅烧后，冷却至室温后充分研磨，然后加入至1-10mL正己烷中超声分散，得到纳米CuCo2O4。
2.根据权利要求1所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，其特征在于：所述步骤(A1)中，搅拌时间为10-60min，干燥温度为140-200℃，干燥时间为8-16h；步骤(A2)中，烘干温度为60-100℃，烘干时间为8-12h；步骤(A3)中，煅烧温度为300-450℃，煅烧时间为2-4h，煅烧的升温速率为2-5℃/min，研磨时间为10-60min；超声分散时间为5-30min，超声功率为500-2500W。
3.根据权利要求1所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂，其特征在于：所述CsPbBr3量子点的制备方法包括如下步骤：
(B1)将溴化铅加入10-30mL的十八烯中，通入氩气保护气体，升温至90-120℃，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的比例为1mmol：0.1-1mmol：1-10mL：1-10mL；
(B2)将步骤(B1)所得金属盐的络合溶液加热至150-180℃，加入乙酸铯的油酸溶液反应完全后，冷却至室温，再分别加入至叔丁醇和正己烷中进行清洗，得到CsPbBr3量子点。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(C1)将分散于0.5-5mL正己烷中的CsPbBr3量子点和纳米CuCo2O4按照比例为0.2-2mmol:4-40mg混合，超声分散至混合均匀后继续进行连续超声处理，并维持温度不高于30℃；(C2)将步骤(C1)得到的产物离心分离并留取沉淀物，以0.5-5mL正己烷洗涤沉淀物，洗涤沉淀物的步骤重复操作若干次；
(C3)将步骤(C2)得到的产物加入到0.5-5mL的正己烷或无水乙醇中，超声分散后在真空条件下充分烘干，得到CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(C1)中，超声分散的时间为5-30min，超声功率为500-2500W；所述步骤(C2)中，离心分离时间为1-5min，转速为2000-4000rpm；所述步骤(C3)中，超声分散的时间为5-30min，超声功率为500W-2500W，烘干温度为60-100℃，烘干时间为8-15h。
6.根据权利要求4所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(C2)中洗涤沉淀物的步骤包括：向沉淀物中加入0.5-5mL的正己烷，以功率500W-2500W超声处理5-30min使沉淀物充分分散，以转速2000-4000rpm离心处理3min分离出沉淀物。
7.根据权利要求6所述的用于CO2还原的CsPbBr3量子点/纳米CuCo2O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(C2)中洗涤沉淀物的步骤重复操作1-3次。
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