CN117299173A - 单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：将三聚氰胺与氯化铵的混合物充分研磨，煅烧后得到超薄石墨相氮化碳纳米片；将尿素、硝酸铋和偏钒酸铵溶于乙二醇中，用氨水调节体系的pH值后，加入超薄石墨相氮化碳纳米片和单壁碳纳米管，搅拌混合均匀，利用原位溶剂热生长法得到单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂。异质结的形成可以大幅度提高石墨相氮化碳光催化还原二氧化碳的活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来，大量的二氧化碳排放正在使全球温室效应恶化，导致一系列的环境和社会问题。光催化二氧化碳还原是以取之不尽、用之不竭的太阳能为唯一能源，直接将二氧化碳气体转化为碳氢化合物太阳能燃料，是同时解决环境和能源危机的可行方法。石墨相氮化碳(g-C3N4)由于其无毒无害、合成简单、化学稳定性高，已成为最有前途的二氧化碳还原光催化剂之一。但g-C3N4也存在明显的缺陷，如比表面积小，光生载流子重组速率过快等。
构建超薄g-C3N4纳米片可提高材料的比表面积，提供更多的表面活性位点，可显著提高光催化性能。另外，含铋光催化剂由于其优异的电学和光学性能，在光催化应用中得到了广泛的研究。作为一种重要的含铋化合物，钒酸铋由于其独特的片层结构和良好的可见光响应而引起了人们的广泛关注，被认为是一种很有前途的可见光光催化剂。由于原始钒酸铋中光生载流子的高重组率，其在光催化剂中的实际应用仍然受到抑制。那么，单壁碳纳米管可以形成电子传递通道，增强电子传递速率。构建单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结可以提升载流子的分离效率，从而达到提高石墨相氮化碳的光催化活性的目的。然而，单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结作为光催化剂还尚未有相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂的制备方法及其在光催化还原二氧化碳中的应用，该方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产，所获得的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂有很好的光催化还原二氧化碳活性。
本发明采用的技术方案为：一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，制备方法如下：
1)将三聚氰胺与氯化铵混合，充分研磨，煅烧后得到超薄石墨相氮化碳纳米片；
2)将尿素、硝酸铋和偏钒酸铵溶于乙二醇中，用氨水调节体系的pH值后，加入超薄石墨相氮化碳纳米片和单壁碳纳米管(SWNT)，搅拌混合均匀，利用原位溶剂热生长法得到单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂。
进一步的，所述单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂中，按摩尔百分比，钒酸铋占20～40％。
进一步的，步骤1)中，按质量比，三聚氰胺:氯化铵＝1:4～1:8。
进一步的，步骤1)中，所述煅烧，是在500～550℃下煅烧4～6h。
进一步的，步骤2)中，用氨水调节体系的pH值为8.00～10.00。
进一步的，步骤2)中，所述利用原位溶剂热生长法是，在160～200℃下溶剂热反应6～18h。
本发明提供的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂在光催化还原二氧化碳中的应用。
进一步的，方法如下：将单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂和三联吡啶氯化钌六水合物分散在乙腈、去离子水和三乙醇胺的混合溶液，制成反应堆；将反应堆放在充满二氧化碳气体的密闭空间中，在可见光照射下，将二氧化碳气体还原为一氧化碳气体。
更进一步的，按体积比，乙腈:去离子水:三乙醇胺＝4：1：1。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用原位溶剂热生长法制备了单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，此材料的异质结结构可以提升载流子的分离效率，从而达到提高光催化活性的目的。
2、本发明利用原位溶剂热生长法制备的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，超薄石墨相氮化碳纳米片具有较大的比表面积，可在光催化反应中提供更多的反应活性位点；单壁碳纳米管可以形成电子传递通道，有利于进一步提升载流子的分离效率。
3、本发明制备的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂具有更强的光催化还原能力，参与催化反应，具有较好的光催化还原二氧化碳性能，且该方法操作简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
附图说明
图1为UCN、BiVO、BiVO/SWNT、2BiVO/SWNT/UCN、3BiVO/SWNT/UCN和4BiVO/SWNT/UCN的XRD图。
图2为BiVO(a)、UCN(b)和3BiVO/SWNT/UCN(c)的SEM图。
图3为UCN、BiVO、BiVO/SWNT、2BiVO/SWNT/UCN、3BiVO/SWNT/UCN和4BiVO/SWNT/UCN的光催化还原二氧化碳反应对比图。
图4为UCN、BiVO、BiVO/SWNT、2BiVO/SWNT/UCN、3BiVO/SWNT/UCN和4BiVO/SWNT/UCN的光催化还原二氧化碳活性对比图。
具体实施方式
实施例1一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂(一)制备方法如下：
1)将1g三聚氰胺与6g氯化铵混合，充分研磨后，置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至520℃，于520℃下煅烧4h，冷却至环境温度，得到超薄石墨相氮化碳纳米片，记为UCN。
2)将0.68g尿素和2.60g Bi(NO3)3·5H2O加入30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液A。将0.312g NH4VO3溶解于30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液B。将溶液B加入到溶液A中，在室温下恒磁搅拌30min，用稀氨水调节体系的pH值为9.00。再将UCN(0.322g，0.0035mol)和SWNT(0.02g，0.00167mol)溶解到上述溶液中，超声45min后，再搅拌2h，搅拌均匀后，将所得混合物倒入容量为100mL的不锈钢高压反应釜中，在180℃下加热15h。最后，将反应物自然冷却至室温、过滤、洗涤，并在80℃的烘箱中干燥12h，得到钒酸铋摩尔百分比为20％的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂，记为2BiVO/SWNT/UCN。
(二)对比例
将0.68g尿素和2.60g Bi(NO3)3·5H2O加入30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液A。将0.312g NH4VO3溶解于30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液B。将溶液B加入到溶液A中，在室温下恒磁搅拌30min，用稀氨水调节体系的pH值为9.00。随后，将形成的混合物倒入容量为100mL的不锈钢高压反应釜中，在180℃下加热15h。所得反应物自然冷却至室温、过滤、洗涤，在80℃的烘箱中干燥12h，得到钒酸铋，记为BiVO。
(三)表征
将UCN、BiVO和2BiVO/SWNT/UCN进行XRD测试，测试结果如图1所示，从图1中可以看出，2BiVO/SWNT/UCN中检测到UCN和BiVO的典型特征峰，表明2BiVO/SWNT/UCN的成功制备。
实施例2单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂(一)制备方法如下：
1)将1g三聚氰胺与6g氯化铵混合，充分研磨后，置于马弗炉中，以2℃/min的加热速率升温至520℃，于520℃下煅烧4h，冷却至环境温度，得到超薄石墨相氮化碳纳米片，记为UCN。
2)将0.68g尿素和2.60g Bi(NO3)3·5H2O加入30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液A。将0.312g NH4VO3溶解于30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液B。将溶液B加入到溶液A中，在室温下恒磁搅拌30min，用稀氨水调节体系的pH值为9.00。再将UCN(0.123g，0.0013mol)和SWNT(0.02g，0.00167mol)溶解到上述溶液中，超声45min后，再搅拌2h，搅拌均匀后，将所得混合物倒入容量为100mL的不锈钢高压反应釜中，在180℃下加热15h。最后，将反应物自然冷却至室温、过滤、洗涤，并在80℃的烘箱中干燥12h，得到钒酸铋摩尔百分比为30％的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂，记为3BiVO/SWNT/UCN。
(二)表征
将UCN、BiVO和3BiVO/SWNT/UCN进行XRD测试，测试结果如图1所示，从图1中可以看出，3BiVO/SWNT/UCN中检测到UCN和BiVO的典型特征峰，表明3BiVO/SWNT/UCN的成功制备。
将UCN、BiVO和3BiVO/SWNT/UCN进行SEM测试，测试结果如图2所示，从图2中可以看出，UCN表面被SWNT包裹，接着被BiVO均匀覆盖，说明3BiVO/SWNT/UCN成功合成。实施例3单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂(一)制备方法如下：
1)将1g三聚氰胺与6g氯化铵混合，充分研磨后，置于马弗炉中，以2℃/min的加热速率升温至520℃，于520℃下煅烧4h，冷却至环境温度，得到超薄石墨相氮化碳纳米片，记为UCN
2)将0.68g尿素和2.60g Bi(NO3)3·5H2O加入30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液A。将0.312g NH4VO3溶解于30.0mL乙二醇中，持续搅拌，标记为溶液B。将溶液B加入到溶液A中，在室温下恒磁搅拌30min，用稀氨水调节体系的pH值为9.00。再将UCN(0.023g，0.00025mol)和SWNT(0.02g，0.00167mol)溶解到上述溶液中，超声45min后，再搅拌2h，搅拌均匀后，将所得混合物倒入容量为100mL的不锈钢高压反应釜中，在180℃下加热15h。最后，将反应物自然冷却至室温、过滤、洗涤，并在80℃的烘箱中干燥12h，得到钒酸铋摩尔百分比为40％的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂，记为4BiVO/SWNT/UCN。
(二)表征
将UCN、BiVO和4BiVO/SWNT/UCN进行XRD测试，测试结果如图1所示，从图1中可以看出，4BiVO/SWNT/UCN中检测到UCN和BiVO的典型特征峰，表明4BiVO/SWNT/UCN的成功制备。
实施例4BiVO/SWNT/UCN光催化剂进行光催化还原二氧化碳
测试过程为：将0.05g不同的光催化剂和0.01g三联吡啶氯化钌六水合物分散在15mL的乙腈、去离子水和三乙醇胺的混合物(体积比为，4：1：1)中，制成反应堆。以300W氙灯为光源，用二氧化碳给反应堆通气15min，然后在可见光照射下还原二氧化碳。结果如图3和图4所示。
光催化剂分别选用UCN、BiVO、BiVO/SWNT、2BiVO/SWNT/UCN、3BiVO/SWNT/UCN和4BiVO/SWNT/UCN。
由图3和图4可见，本发明提供的BiVO/SWNT/UCN光催化剂表现出很好的光催化活性。实施例1制备2BiVO/SWNT/UCN的一氧化碳生成速率达到14.7μmol·h-1·g-1。实施例2制备的3BiVO/SWNT/UCN的一氧化碳生成速率达到18.7μmol·h-1·g-1。实施例3制备的4BiVO/SWNT/UCN的一氧化碳生成速率达到9.7μmol·h-1·g-1。而UCN的一氧化碳生成速率仅为7.7μmol·h-1·g-1。
Claims (9)
1.一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，制备方法如下：
1)将三聚氰胺与氯化铵混合，充分研磨，煅烧后得到超薄石墨相氮化碳纳米片；
2)将尿素、硝酸铋和偏钒酸铵溶于乙二醇中，用氨水调节体系的pH值后，加入超薄石墨相氮化碳纳米片和单壁碳纳米管，搅拌混合均匀，利用原位溶剂热生长法得到单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，所述单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片光催化剂中，按摩尔百分比，钒酸铋占20～40％。
3.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，步骤1)中，按质量比，三聚氰胺:氯化铵＝1:4～1:8。
4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，步骤1)中，所述煅烧，是在500～550℃下煅烧4～6h。
5.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，步骤2)中，用氨水调节体系的pH值为8.00～10.00。
6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂，其特征在于，步骤2)中，所述利用原位溶剂热生长法是，在160～200℃下溶剂热反应6～18h。
7.权利要求1-6任一项所述的单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂在光催化还原二氧化碳中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：将单壁碳纳米管/钒酸铋/超薄石墨相氮化碳纳米片异质结光催化剂和三联吡啶氯化钌六水合物分散在乙腈、去离子水和三乙醇胺的混合溶液，制成反应堆；将反应堆放在充满二氧化碳气体的密闭空间中，在可见光照射下，将二氧化碳气体还原为一氧化碳气体。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，按体积比，乙腈:去离子水:三乙醇胺＝4：1：1。
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