CN112774708B - Gd掺杂石墨相氮化碳基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Gd掺杂石墨相氮化碳基材料及制备方法。该材料采用前驱体尿素和Gd盐在醇中进行溶剂热反应，再经高温热聚合制得。该方法通过尿素在溶剂热反应中缓慢分解产生的CO3 2‑和OH‑，将金属Gd分散并固定在尿素表面，后续在尿素热聚合生成石墨相氮化碳（CN）的过程中，Gd成功掺杂进入石墨相氮化碳的片层结构，制得的材料成本低廉，合成步骤简便，具有良好的可见光催化降解水中磺胺类抗生素的性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种镧系金属Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd)及其制备方法。
背景技术
环境污染控制和治理已成为人类社会面临和亟待解决的问题，可直接利用可见光源的光催化技术也成为了一种理想的环境污染治理新技术，有希望能在水体中抗生素的去除方面发挥重要的作用。然而传统的光催化材料存在许多难以解决的问题，如表观量子产率低，光生电子-空穴对复合快以及光腐蚀等，因此探索新型光催化剂是目前面临的主要问题之一(Science,2001,293,269-271)。
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的光催化剂，具有一定的可见光响应能力及结构稳定等特点，常用于光催化产氢等领域，然而g-C3N4在光催化领域的应用中仍存在如光生载流子复合较快、太阳光谱波长吸收限制等问题。根据相关文献报道通过元素掺杂可以调整g-C3N4的能带结构，增强其光电性质及光催化活性。元素掺杂主要是金属或非金属元素以单质/化合物的形式掺杂到g-C3N4中，通过调整g-C3N4的能带结构和电子结构来控制催化剂的光谱响应范围、光吸收能力和氧化/还原电势，进而提高g-C3N4的光催化反应活性(J.Mater.Chem.A,2017,5,23406-23433)。
金属元素掺杂主要包括碱金属掺杂和过渡金属掺杂两类，当金属元素掺杂g-C3N4后可作为电子和空穴的捕获位点，可以通过增强界面电荷迁移率和提高有效电子-空穴分离率来提高催化剂的光催化活性，如Fe，Na，Li等(ACS Appl.Mater.Interfaces,2016,8,25438-25443)。金属掺杂多以离子形态掺杂进入g-C3N4的金属配合位中，但是这种掺杂方式制备工艺复杂，成本较高，且金属离子状态不稳定，容易在储存及催化反应过程中发生价态转化或氧化等问题，降低了催化剂的稳定性。因此传统的金属掺杂g-C3N4难以应用到实际污水处理工艺中，限制了其在可见光催化技术中的进一步发展(Applied Catalysis B:Environmental,2019,475-485)。
发明内容
本发明的目的在于提出一种镧系金属Gd掺杂石墨相氮化碳基材料和制备方法。本制备方法合成工艺简单，制备成本较低，同时与其他金属掺杂g-C3N4相比，HECN-Gd具有更加优异的可见光催化降解水体中磺胺甲基嘧啶性能及催化反应稳定性。
一种镧系金属Gd掺杂石墨相氮化碳基材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将一定量的Gd盐溶解于醇中，后向其中加入尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中进行高温溶剂热反应后，得到中间聚合物；
步骤(2)，将步骤(1)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，水洗、烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd)。
优选地，步骤1中，Gd盐与尿素的质量比为0.05～0.25:20。
优选地，步骤1中，溶剂热反应温度为120～250℃，反应时间为9～20h。
优选地，步骤2中，热聚合反应温度为350～650℃，反应时间为2～6h。
将上述制备方法制得的HECN-Gd在可见光催化降解磺胺甲基嘧啶废水中的用途。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)按照上述制备方法制得的材料HECN-Gd增强了对可见光的响应能力，镧系金属Gd的掺杂提供了更多的反应活性位点并有效减小催化剂能带间电荷转移的距离，提高了载流子的迁移速率。
(2)本发明使用醇辅助溶剂热-热聚合法联用制备出Gd掺杂石墨相氮化碳基材料HECN-Gd，可应用于可见光催化降解磺胺甲基嘧啶废水。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为CN与不同掺杂比例HECN-Gd的XRD谱图。
图2为CN与不同掺杂比例HECN-Gd的FT-IR谱图。
图3为CN与不同掺杂比例HECN-Gd对磺胺甲基嘧啶废水的降解效果图。
图4为HECN-Gd(0.15:20)和HWCN-Gd(0.15:20)降解效果对比图。
具体实施方式
一种镧系金属Gd掺杂石墨相氮化碳基材料HECN-Gd，具体步骤如下：
(1)将Gd盐溶解于一定量的醇溶液，后加入尿素充分搅拌。
(2)将(1)得到的混合物于120-250℃下高温溶剂热反应9-20h，得到第一步聚合产物。
(3)将(2)的聚合产物于350-650℃下热聚合反应2-6h，得到HECN-Gd。
在可见光条件下，将上述材料用于催化降解磺胺类抗生素废水，包括以下步骤：
将磺胺甲基嘧啶溶液与HECN-Gd在光催化反应器中混合，溶液温度控制在15-35℃，磺胺甲基嘧啶的初始质量浓度为5-35mg/L，搅拌30min后，500W氙灯配合460nm滤光片照射，反应180min后，取样过滤后测定磺胺甲基嘧啶的浓度。
实施例1：HECN-Gd(0:20)材料的制备
(1)将20g尿素加入到25ml无水乙醇中，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd(0:20))。
实施例2：HECN-Gd(0.05:20)材料的制备
(1)将0.05g氯化钆溶解于25ml无水乙醇中，后向其中加入20g尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd(0.05:20))。
实施例3：HECN-Gd(0.10:20)材料的制备
(1)将0.10g氯化钆溶解于25ml无水乙醇中，后向其中加入20g尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd(0.10:20))。
实施例4：HECN-Gd(0.15:20)材料的制备
(1)将0.15g氯化钆溶解于25ml无水乙醇中，后向其中加入20g尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd(0.15:20))。
实施例5：HECN-Gd(0.25:20)材料的制备
(1)将0.25g氯化钆溶解于25ml无水乙醇中，后向其中加入20g尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃下煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HECN-Gd(0.25:20))。
图1为CN与不同掺杂比例HECN-Gd的XRD谱图。CN的XRD谱图中在12.9°(100)和27.3°(002)处出现衍射峰，分别对应石墨相氮化碳平面内重复的三-s-三嗪结构和沿z轴堆积的共轭六元环结构。随着Gd掺杂量的不断增加，HECN-Gd的(100)和(002)晶面的衍射峰相继降低，表明Gd的存在能够抑制晶粒的生长并影响了材料的热聚合过程，导致材料的结晶度降低且单体尺寸减小。值得注意的是，在HECN-Gd的XRD图谱中没有发现Gd对应的衍射峰，这可能是由于Gd的粒径小且高度分散在HECN层间。
图2为CN与不同掺杂比例HECN-Gd的FT-IR谱图。CN的FT-IR谱图中810cm-1处的尖峰对应三-s-三嗪结构的弯曲振动，900-1800cm-1范围内的组峰对应三-s-三嗪结构中N-C＝N杂环的伸缩振动，3000-3500cm-1范围内的宽峰对应未缩合氨基官能团中N-H的伸缩振动。HECN-Gd的FT-IR谱图与CN的出峰位置一致，可以认为乙醇辅助溶剂热过程和镧系金属Gd的掺杂并没有改变石墨相氮化碳的基本有机结构。
实施例6：HECN-Gd材料的可见光催化降解水中磺胺甲基嘧啶应用。
分别将20mg实施例1-5制备的光催化剂HECN-Gd及体相CN分别分散至50ml浓度为10mg/L的磺胺甲基嘧啶溶液。先经过30min的暗反应吸附，后开灯光照180min，每30min取样并立即将催化剂与溶液分离。使用高效液相色谱法检测磺胺甲基嘧啶浓度，测试波长为270nm，流动相使用30％乙腈和70％水。
图3为CN与不同掺杂比例HECN-Gd对水中磺胺甲基嘧啶的降解效果图。CN对10mg/LSMR的降解率为39.5％，随着Gd的掺杂量的增加，HECN-Gd的降解率分别为49.1％、77.9％、93.3％、98.0％、91.0％，其中HECN-Gd(0.15:20)表现出了最高的可见光催化效果。
对比例1：HWCN-Gd(0.15:20)材料的制备及性能
(1)将0.15g氯化钆溶解于25ml去离子水中，后向其中加入20g尿素，充分搅拌后转移至溶剂热反应釜中。在180℃条件下进行高温溶剂热反应，反应时间为12h，得到中间聚合物。
(2)得到的中间聚合物在马弗炉中进行热聚合反应，聚合步骤为450℃煅烧2h，500℃煅烧2h(升温速率2℃/min)。得到的材料水洗烘干后即为Gd掺杂石墨相氮化碳基材料(HWCN-Gd(0.15:20))。
从图4可知，HECN-Gd(0.15:20)表现出比HWCN-Gd(0.15:20)更加优秀的光催化性能。
Claims (3)
1.一种Gd掺杂石墨相氮化碳基材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将Gd盐溶解于醇中，加入尿素，充分搅拌后进行溶剂热反应后，得到中间聚合物；
步骤（2），将上述中间聚合物进行热聚合反应，水洗、干燥后即得所述材料；
其中，溶剂热反应温度为120~250℃，反应时间为9~20h；
热聚合反应温度为350~650℃，反应时间为2~6h；
其中，步骤（ 1） 中，Gd盐与尿素的质量比为0.05~0.25:20。
2.如权利要求1所述的方法制备的Gd掺杂石墨相氮化碳基材料。
3.如权利要求1所述的方法制备的Gd掺杂石墨相氮化碳基材料在可见光催化降解磺胺甲基嘧啶废水中的用途。
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| "g-C3N4基纳米复合材料的制备及其光催化性能研究;孙朝阳;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20181015(第10期);第37页第2段至第38页第1段 * |
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