CN113942983A - 一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳基材料的制备方法 - Google Patents

一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳基材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳材料的制备方法，包括以下步骤；以含氮化合物为前体，按照不同质量比引入有机小分子共聚单体与之共聚合，随后在不同温度下热诱导，制备出g‑C3N4材料。本发明方法简单易行、使用设备便宜简便、有利于推广；所制备的样品能有效应用于能源再生和污染治理等方面，满足能源短缺补给和环境质量改善的实际需求。

Description

一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳基材料的制备方法
技术领域
本发明属于氮化碳材料制备及能源短缺补给、环境污染治理技术领域，具体涉及一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳材料的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种聚合物半导体材料(带隙宽度约为2.7eV)，其原料来源广泛、成本低，并且具有良好的物理化学稳定性和可见光响应，在光催化应用中具有良好的应用前景。然而，g-C3N4聚合物的光催化活性并不高，一是由于其分子结构不利于电荷传输而存在光生电子-空穴对复合严重的问题；二是因其禁带宽度较大而对可见光的利用不充分。因此，研发一种具有低复合率、高吸光性、高催化活性的新型g-C3N4材料对光催化应用研究具有重要意义。
功能化和结构调控是提高g-C3N4光催化性能的主要调控方法。共聚合和热诱导分别作为功能化和结构调控的一种，因能扩展π共轭体系和增加活性位点而受到广泛关注，其中通过热诱导可以得到纳米片结构。纳米片具有大的比表面积，富含较多的活性位点，因而有利于光催化性能的提高。共聚合通过使用一种与结构匹配的芳香基团或其它有机分子修饰g-C3N4分子结构，可以增加g-C3N4的π电子离域性，最终提升光响应范围和电子传输能力。
发明内容
为了克服以上技术问题以及充分利用调控方法，本发明的目的在于提供一种共聚合和热诱导相结合的新型g-C3N4材料的制备方法，该制备方法简单易行、使用设备便宜简便，有利于推广；所制备的样品能有效应用于能源再生和污染治理等方面，满足能源短缺补给和环境质量改善的实际需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种共聚合和热诱导相结合的新型g-C3N4材料的制备方法，包括以下步骤；
以含氮化合物为前体，按照不同质量比引入有机小分子共聚单体与之共聚合，随后在不同温度下热诱导，制备出新型g-C3N4材料。
所述的含氮化合物前体是三聚氰胺，双氰胺，单氰胺，尿素，硫脲，硫氰酸胍等中的一种。
所述的有机小分子共聚单体是缺电子的5-氰基嘧啶，4-氨基-5-氰基嘧啶，2-氨基-3氰基吡啶，富电子的2-氨基噻吩-3-甲腈；苯环衍生物：二氨基苯甲腈、邻氨基苯甲腈；以及二氨基顺丁烯二腈，巴比妥酸，2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪等中的一种。
所述共聚合的方法为：将含氮化合物前体与有机小分子共聚单体以不同质量比均匀混合，在60℃-120℃油浴或者水浴中蒸干，研磨，得到粉末样品，随后在不同温度下进行热诱导。
所述的不同质量比范围为3:0.005-3:0.3。
所述热诱导的制备温度为500℃-700℃，煅烧时间为2-4h，升温速率为2-10℃/min。
所述g-C3N4材料为片状，具有良好的光吸收性能、大的比表面积以及合适的带隙。
所述g-C3N4材料作为催化剂在光照射条件下应用于光催化分解水体系，光催化还原CO2体系，光催化降解染料污染物体系、光催化降解抗生素污染物体系等。
所述光催化分解水体系中，每立方米水需要的g-C3N4材料的用量为10-1000g，光催化分解水产物是H2和O2的一种或二者皆有，所述光催化分解水体系的反应温度为10-50℃。
所述光催化还原CO2体系中，每立方米CO2需要的g-C3N4材料的用量为10-1000g，所述的CO2还原产物为CO、CH4、H2、甲醇等中的一种或多种，所述的光催化还原CO2体系的反应温度为10-50℃。
所述光催化降解染料污染物体系中，每立方米污染物需要的g-C3N4材料用量为10-1000g，所述染料污染物的种类为罗丹明B(RhB)，亚甲基蓝，甲基蓝，甲基橙，刚果红中的一种或多种，所述的光催化降解染料污染物体系的反应温度为10-50℃。
所述光催化降解抗生素污染物体系中，每立方米污染物需要的g-C3N4材料的用量为10-1000g，抗生素污染物为四环素、卡马西平、双氯芬、新诺明、磺胺地托辛、阿替洛尔、甲氧苄氨嘧啶、咖啡因、氟甲喹中的一种或多种，所述的光催化降解抗生素污染物体系的反应温度为10-50℃。
所述光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、白光、太阳光等中的一种。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次将共聚合和热诱导相结合，通过共聚合改变电子传输性能，拓宽π共轭体系，增强吸光性；通过热诱导改变g-C3N4的形貌结构，最终得到纳米片状的g-C3N4材料。所合成的g-C3N4材料比表面积大，反应活性位点多，光吸收性能好，因此具有良好的光催化性能。
(2)本发明的g-C3N4材料制备方法简单易行，原材料廉价易得，使用设备便宜简便，合成条件简单，产物产量高，因此有利于大规模推广。
(3)本发明的g-C3N4材料制备方法具有普适性，对利用不同前驱体、不同共聚单体合成g-C3N4均适用，有利于大规模推广。同时反应体系简单易行，反应条件温和，反应产物绿色环保无二次污染，所制备的样品能有效应用于能源再生和污染治理等方面，满足能源短缺补给和环境质量改善的实际需求。
附图说明
图1是本发明g-C3N4材料的FT-IR图。
图2是本发明实施例3中光催化分解水产氢的活性图。
图3是本发明实施例4中光催化还原CO2的活性图。
图4是本发明实施例5中降解RhB的活性图。
图5是本发明实施例6中降解四环素的活性图。
图6是本发明TEM图。
图7是本发明BET图。
图8是本发明XRD图。
图9是本发明价带图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将9g的三聚氰胺和0.09g的5-氰基嘧啶溶于含有180mL水的烧杯中，在120℃油浴锅中均匀混合并蒸干，经研磨，将所得的粉末样品放入坩埚，在马弗炉中以10℃/min的升温速率煅烧4h，煅烧温度分别为550℃，600℃，650℃，700℃，将得到的材料研磨，最终得到g-C3N4材料。
图1是实施例1中g-C3N4材料的FT-IR图，从图1可看出典型的g-C3N4结构特征，810cm-1对应g-C3N4的呼吸振动模式，1200-1600cm-1对应三嗪环中C-N和C＝N的拉伸模式，说明成功合成了g-C3N4材料。
实施例2
将12g的尿素和0.04g的5-氰基嘧啶溶于含有180mL水的烧杯中，在60℃油浴锅中均匀混合并蒸干，经研磨，将所得的粉末样品放入坩埚，在马弗炉中以2℃/min的升温速率煅烧2h，煅烧温度为550℃，将得到的材料研磨，最终得到g-C3N4材料。
实施例3
将制得的g-C3N4材料用于光催化分解水产氢研究，反应是在80mL的密闭石英反应器中进行的，光源是200W的LED灯，反应温度为25℃。产氢操作步骤：称取15mg g-C3N4催化剂加入石英反应器中，并加入17.1mL H2O，1.9mL三乙醇胺(TEOA)作为空穴牺牲剂，600μL 3％Pt为助催化剂。随后利用鼓泡法向反应器中充入氩气，直至反应器中氩气达到饱和。将充满氩气的密闭反应器放在磁力搅拌器上，打开低温恒温槽和风扇，然后开灯，在可见光照射下持续反应一段时间，每隔1h抽取体系内5mL气相产物注入气相色谱中进行分析检测。
图2是实施例3中g-C3N4材料光催化分解水产氢活性图，可以发现，原始g-C3N4的产氢量为11.3μmol·h-1，在共聚合和热诱导后，产氢量逐渐增高，其中700℃共聚合的g-C3N4材料光催化分解水产氢量达到166.4μmol·h-1，是原始g-C3N4的14.8倍，说明共聚合和热诱导结合后可以大幅度提高g-C3N4的产氢性能。
实施例4
将制得的g-C3N4材料用于光催化还原CO2研究，反应是在50mL的密闭石英反应器中进行的，反应温度为30℃，光源为200W的LED灯。操作步骤如下：称取30mg g-C3N4催化剂，15mg联吡啶(bpy)，1μmol CoCl2，分散于加入1mL TEOA，1mL水和4mL乙腈(MeCN)溶液的密闭反应器，随后利用鼓泡法充入CO2气体，直至反应器中的CO2达到饱和。将充满CO2的密闭反应器放在磁力搅拌器上，打开低温恒温槽和风扇，然后开灯，在可见光照射下持续反应一段时间，每隔1h抽取体系内5mL气相产物注入气相色谱中进行分析检测。
图3是实施例4中g-C3N4材料光催化还原CO2活性图，可以发现原始g-C3N4还原CO2为CO的产量为0.14μmol·h-1，经共聚合和热诱导改性后，CO产量逐渐增多，其中700℃共聚合的g-C3N4材料光催化还原CO2为CO的产量达到9.5μmol·h-1，是原始g-C3N4的67.8倍，说明共聚合和热诱导结合后可以大幅度提高其CO2还原性能。
实施例5
将制得的g-C3N4材料用于光催化降解RhB研究，首先配制好10mg/L RhB溶液，称取20mg g-C3N4材料，量取30mL RhB溶液倒入100mL烧杯中，黑暗条件下持续搅拌30min，直至吸附平衡。随后打开200W的LED灯，每间隔5min吸取3mL反应液经过0.22mm滤头过滤至比色皿中，用紫外分光光度计进行检测分析。
图4为实施例5中g-C3N4材料光催化降解RhB的活性图。可以发现，原始g-C3N4需要40min将RhB降解完全，在经过共聚合和热诱导改性后，10min便可以将RhB完全降解，说明共聚合和热诱导结合后可以大幅度提高RhB降解效率。
实施例6
将制得的g-C3N4材料用于光催化降解四环素研究，首先配制好1×10-4mol/L四环素溶液，称取20mg g-C3N4材料，量取40mL四环素溶液倒入100mL烧杯中，黑暗条件下持续搅拌30min，直至吸附平衡。随后打开白光光源，每间隔5min吸取3mL反应液经过0.22mm滤头过滤至比色皿中，用紫外分光光度进行检测分析。
图5为实施例6中g-C3N4材料光催化降解四环素的活性图。反应50min，原始g-C3N4的降解率仅为5％，在经过共聚合和热诱导改性后，相同的反应时间四环素的降解率提高到17％，说明共聚合和热诱导改性后可以提高四环素的降解效率。
如图6所示：从TEM图可以看出经过所述方法得到了纳米片状的g-C3N4材料，为反应提供了较多的活性位点。
如图7所示：从BET图可以看出经过所述方法得到的g-C3N4材料比表面积增大，反应接触面积提高，反应活性位点增多。
如图8所示：从XRD图可以看出经过所述方法得到的g-C3N4材料衍射峰增强，结晶度提高。
如图9所示：从价带图可以看出，所述g-C3N4材料具有合适的带隙，较高的还原性，并保持一定的氧化性。

Claims (10)

1.一种共聚合和热诱导相结合的新型氮化碳(g-C3N4)材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
以含氮化合物为前体，按照不同质量比引入有机小分子共聚单体与之共聚合，随后在不同温度下热诱导，制备出g-C3N4材料。
2.根据权利要求1所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述的含氮化合物前体是三聚氰胺，双氰胺，单氰胺，尿素，硫脲，硫氰酸胍等中的一种。
所述的有机小分子共聚单体是缺电子的5-氰基嘧啶，4-氨基-5-氰基嘧啶，2-氨基-3氰基吡啶，富电子的2-氨基噻吩-3-甲腈；苯环衍生物：二氨基苯甲腈、邻氨基苯甲腈；以及二氨基顺丁烯二腈，巴比妥酸，2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪等中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述共聚合的方法为：将含氮化合物与有机小分子共聚单体以不同质量比均匀混合，在60-120℃油浴或者水浴中蒸干，研磨，得到粉末样品，随后在不同温度下进行热诱导。
4.根据权利要求1所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述的不同质量比范围为3:0.005-3:0.3。
5.根据权利要求1所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述的热诱导制备温度是500℃-700℃，煅烧时间为2-4h，升温速率为2-10℃/min；
所述g-C3N4材料为片状，具有良好的光吸收性能、大的比表面积以及合适的带隙。
6.基于权利要求1-5任一项所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4材料作为催化剂在光照射条件下应用于光催化分解水体系，光催化还原CO2体系，光催化降解染料污染物体系、光催化降解抗生素污染物体系等；
所述光照的光源为氙灯、汞灯、LED灯、白光、太阳光等中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的应用，其特征在于，所述光催化分解水体系中，每立方米水需要的g-C3N4材料的用量为10-1000g，光催化分解水产物是H2和O2的一种或二者皆有，所述的光催化分解水体系的反应温度为10-50℃。
8.根据权利要求6所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的应用，其特征在于，所述光催化还原CO2体系中，每立方米CO2需要的g-C3N4材料的用量为10～1000g，所述的CO2还原产物为CO、CH4、H2、甲醇中的一种或多种，所述的光催化还原CO2体系的反应温度为10-50℃。
9.根据权利要求6所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的应用，其特征在于，所述光催化降解染料污染物体系中，每立方米污染物需要的g-C3N4材料用量为10-1000g，所述染料污染物的种类为RhB，亚甲基蓝，甲基蓝，甲基橙，刚果红中的一种或多种，所述的光催化降解染料污染物体系的反应温度为10-50℃。
10.根据权利要求6所述的一种共聚合和热诱导相结合的g-C3N4材料的应用，其特征在于，所述的光催化降解抗生素污染物体系中，每立方米污染物需要的g-C3N4材料的用量为10-1000g，抗生素污染物为四环素、卡马西平、双氯芬、新诺明、磺胺地托辛、阿替洛尔、甲氧苄氨嘧啶、咖啡因、氟甲喹中的一种或多种，所述的光催化降解抗生素污染物体系的反应温度为10-50℃。
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