CN111715260A - 表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料和环境治理的技术领域，具体涉及表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂及其制备方法。该方法首先通过离子液体辅助溶剂热法合成了形貌规整的中间体，再通过管式炉煅烧得到一维的中空的表面氰基修饰的氮化碳纳米管。纳米管的一维中空结构增大了催化剂的比表面积，而引入氰基又加快了表界面的电荷转移和传输，提高了光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料和环境治理的技术领域，具体涉及表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂及其制备方法。
背景技术
氮化碳作为光催化领域的明星材料，自2009年以来，被广泛用于降解污染物、可见光水解产氢、还原CO2等热门研究方向。其作为一种有机非金属半导体聚合物，拥有可见光响应、合适且易调节的能带结构、良好的化学和热稳定性以及廉价易得等诸多优点。然而，传统的合成方法制备的石墨相氮化碳存在比表面小、光生电子空穴复合率高等问题，严重掣肘了光催化效率的进一步提高。通过改善氮化碳的形貌从而促进光催化性能的提高是较为常见的手段。一维中空的管状结构，与石墨相氮化碳，其电子-空穴对的分离和运输速率得到大大提高。
模板法作为制备氮化碳纳米材料的技术手段，可以容易地合成所需的形貌。传统硬模板法在制备过程会使用危险性较大的HF或者NH2HF2作为刻蚀剂去除模板，不符合环境和生态的可持续发展。而以反应温和的典型功能化离子液体作为软模板剂，不仅合成的纳米材料结构尺寸均匀、性能稳定，而且对环境无害；同时在氮化碳纳米管表面引入氰基，促进了π共轭平面的电子离域，显著提升了光催化剂在污染物降解和产氢中的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂及其制备方法，该方法首先通过离子液体辅助溶剂热法合成了形貌规整的中间体，再通过管式炉煅烧得到一维的中空的表面氰基修饰的氮化碳纳米管。纳米管的一维中空结构增大了催化剂的比表面积，而引入氰基又加快了表界面的电荷转移和传输，提高了光催化活性。
一种表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂，其制备步骤如下：
(1)将一定质量的三聚氰胺分散在去离子水中，滴加1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体，得到混合溶液，常温磁力搅拌后，得到混合分散液；
(2)将所得的混合分散液转移至高压釜进行反应，反应物静置后离心分离，通过去离子水和无水乙醇交替洗涤，放入烘箱内干燥，得到中间体。
(3)将中间体放置到管式炉内进行煅烧，以一定的升温速度升温至一定温度，反应过程通入一定流速的氮气并保持一定时间，得到氮化碳纳米管，且无需研磨处理。
上述制备方法中，所述步骤(1)中，三聚氰胺、去离子水和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体的比例为2g：30mL：24mmol；磁力搅拌时间为1h。
上述制备方法中，所述步骤(2)中，高压釜容积为50mL，反应温度为200℃，反应时间为12h，烘箱内温度为60℃。
上述制备方法中，所述步骤(3)中，在管式炉中，升温速率为2℃/min，保持温度为500℃，保温时间为4h，氮气流速为200mL/min。
本发明与现有技术相比，其显著优势：
1、原料简单易得，操作简单，可重复性好，与强酸刻蚀剂相比，离子液体溶剂热法更加绿色环保。
2、合成的一维中空的纳米管有更大的比表面积，且对污染物降解具有普适性。而且在降解难降解性的污染物双酚A(BPA)时可以协同产氢，并在降解和制氢中都表现出优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管的SEM图。
图2为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管的XRD图。
图3为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管的傅里叶变换红外光谱图。
图4为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂在可见光照射5h后光催化产氢活性图。
图5为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管的光催化剂在可见光下对溶度为10mg/mL的BPA光催化降解协同产氢图。
图6为本发明实施例1所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管的光电流图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细的论述。
实施例1：本发明表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2g三聚氰胺(Melamine)分散于30mL去离子水中，滴加24mmol的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([BMIm]PF6)，磁力搅拌1h后，得到混合溶液。
第二步：将混合液转移至50mL高压釜中进行反应(温度为200℃，时间12h)。随后对混合物进行离心分离，通过去离子水和乙醇交替洗涤三次后，放入60℃烘箱内干燥得到中间体。
第三步：将上述中间体放置于管式炉内进行煅烧。在管式炉中以2℃/min升温至500℃保持4h，反应过程持续通入氮气气氛(流速在200mL/min)。所得氮化碳纳米管(IL-CNX)无需在玛瑙砂浆中研磨处理。
图1为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂扫描电镜图片，三聚氰胺通过离子辅助热法最终形成了特殊的一维中空结构，比表面积增大。
图2为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂X-射线衍射图谱。由XRD观察到体相氮化碳和表面氰基修饰氮化碳纳米管都有分别对应于(100)晶面的13.1°衍射峰和(002)晶面的27.3°衍射峰，这是由于三嗪单元的层间结构和共轭芳香的平面结构堆积造成的。而表面氰基修饰氮化碳纳米管的两峰强度明显减弱，说明其三嗪单元结构变形以及行间秩序减少。
图3为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂傅里叶变换红外光谱图，表面氰基修饰氮化碳纳米管在2180cm-1处出现了一个新峰，该峰归属于氰基的不对称拉伸振动(-C≡N)，部分源于-C-NHx的去质子化。
图4为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的产氢活性图。较于体相氮化碳，在光照条件下，表面氰基修饰氮化碳纳米管的产氢能力大大提升。5h后，其产氢量接近400μmol。
图5为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂在可见光照射下对溶度为10mg/mL的双酚A(BPA)的光催化协同产氢曲线图。双酚A的降解效率采用高效液相色谱法(HPLC)测定。HPLC的结果表明，在可见光照射1h下，表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂对10ppm的BPA降解率达到73％以上。4h后BPA在光催化协同产氢体系中几乎被去除，同时协同产氢量达到1.65μmol。
图6为本实施案例所制备的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂光电流图。表面氰基修饰氮化碳纳米管相较于体相氮化碳，光电流强度显著增强。在九个开关灯循环，表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂依然保持良好的稳定性。说明引入氰基增强共轭平面有利于其光生载流子的分离。
Claims (4)
1.表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的制备方法，所述表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂为一维中空结构，其特征在于，首先通过离子液体辅助溶剂热法合成了形貌规整的中间体，再通过管式炉煅烧得到一维的中空的表面氰基修饰的氮化碳纳米管，具体步骤如下：
(1)将一定质量的三聚氰胺分散在去离子水中，滴加1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体，得到混合溶液，常温磁力搅拌后，得到混合分散液；
(2)将所得的混合分散液转移至高压釜进行反应，反应物静置后离心分离，通过去离子水和无水乙醇交替洗涤，放入烘箱内干燥，得到中间体；
(3)将中间体放置到管式炉内进行煅烧，以一定的升温速度升温至一定温度，反应过程通入一定流速的氮气并保持一定时间，得到氮化碳纳米管，且无需研磨处理。
2.如权利要求1所述的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三聚氰胺、去离子水和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体的比例为2g：30mL：24mmol；磁力搅拌时间为1h。
3.如权利要求1所述的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高压釜容积为50mL，反应温度为200℃，反应时间为12h，烘箱内温度为60℃。
4.如权利要求1所述的表面氰基修饰氮化碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在管式炉中，升温速率为2℃/min，保持温度为500℃，保温时间为4h，氮气流速为200mL/min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20200929 |
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